一种直拉单晶初始复投工艺制造技术

一种直拉单晶初始复投工艺，步骤包括：载有熔硅原料的石英坩埚的上端面至熔硅液面具有一定高度；使具有所述一定高度的所述石英坩埚的内侧环壁面产生析晶相变，获得一层α

【技术实现步骤摘要】
一种直拉单晶初始复投工艺


[0001]本专利技术属于半导体直拉单晶制造
，尤其是涉及一种直拉单晶初始复投工艺。

技术介绍

[0002]在单晶拉制中，目前均采用预装料工艺，即前期先将石英坩埚用多晶硅原料块装满，再将装满硅原料的石英坩埚放入单晶炉内化料，待石英坩埚内的硅原料完全塌陷后直接进行初始复投，直至达到石英坩埚最大装料量。
[0003]还有，现有为降低初始复投的原料重量和节约复投时间，一般是在初始装料时使初始装料重量最大化，导致在初始复投时石英坩埚内的熔硅液面靠近石英坩埚的上沿，如图1所示，从初始装料化料到初始复投装料，熔硅液面始终处于高位的石英坩埚内，导致石英坩埚上沿内壁在拉晶过程中无法充分高温析晶，或析晶不充分，致使在首颗单晶拉制时靠近固液界面的石英坩埚内壁表面容易出现气泡破裂，甚至出现石英脱落的现象，严重影响首颗单晶的成晶质量。
[0004]还有，现有改善石英坩埚内壁特性都是在石英坩埚内壁涂覆一层现有提高石英坩埚强度的方式是在内侧的透明层的内部涂覆两层涂层，在靠近透明层一侧为碳酸钡涂层、在碳酸钡涂层远离透明层一侧为硅酸钡涂层，并在复投阶段加入碳酸钡粉末，如中国公开专利CN109267148A提出一种石英坩埚及其石英坩埚多次涂层的工艺方法；或在内侧的透明层的内部和外侧的气泡层外部都涂覆一层氢氧化钡涂层，如中国公开专利CN211367806U提出一种新型石英坩埚；或在外侧的气泡层的外部涂覆一层氢氧化钡涂层，如中国公开专利CN211367805U提出的一种石英坩埚。这些方法不仅工作流程复杂，而且会增加硅液中钡元素的含量，导致晶体中杂质较多，往往需要扩断一次后再成晶或发生短断苞，致使头颗单晶拉制成功的成晶率较低。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种直拉单晶初始复投工艺，解决了现有技术中石英坩埚在拉晶过程中无法充分高温析晶，或析晶不充分，导致石英坩埚内壁表面容易出现气泡破裂，甚至出现石英脱落的现象，严重影响成晶的技术问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种直拉单晶初始复投工艺，步骤包括：
[0008]载有熔硅原料的石英坩埚的上端面至熔硅液面具有一定高度；
[0009]使具有所述一定高度的所述石英坩埚的内侧环壁面产生析晶相变，获得一层α
‑
方石英结构的石英体；
[0010]向析晶后的所述石英坩埚进行复投硅原料。
[0011]进一步的，所述一定高度不小于100mm且不大于300mm；
[0012]优选地，所述一定高度为150
‑
250mm。
[0013]进一步的，所述熔硅原料为装入所述石英坩埚的初始硅原料。
[0014]进一步的，所述熔硅原料为所述初始硅原料的整料量。
[0015]进一步的，在所述石英坩埚析晶前步骤包括：
[0016]使所述初始硅原料完全化料并至熔融状态，形成所述熔硅硅液；
[0017]所述熔硅硅液在熔融温度下保持一段时间，以使所述一定高度的所述石英坩埚内壁面覆盖一层为所述α
‑
方石英结构石英体的析晶层。
[0018]进一步的，所述熔融温度为1450
‑
1500℃。
[0019]进一步的，所述熔硅硅液在所述熔融温度下至少保持0.5h；
[0020]优选地，所述熔硅硅液在所述熔融温度下保持时间为0.5
‑
1h。
[0021]进一步的，所述熔硅硅液在熔融后降温至其结晶温度；
[0022]优选地，所述熔硅硅液的结晶温度为1400
‑
1450℃。
[0023]进一步的，再在结晶后的设定时间内向所述石英坩埚进行初次复投装料，并使复投硅料与所述初始硅料完全混合熔融；
[0024]复投后所述石英坩埚内的熔硅液面低于所述石英坩埚上端面；
[0025]优选地，向所述石英坩埚初次复投装料在结晶后的0.5h内进行操作。
[0026]进一步的，复投后所述石英坩埚内的熔硅液面至所述石英坩埚上端面的高度不小于40mm且不大于100mm；
[0027]优选地，复投后所述石英坩埚内的熔硅液面至所述石英坩埚上端面的高度不小于40mm且不大于70mm。
[0028]采用本专利技术设计的一种直拉单晶初始复投工艺，在不影响石英坩埚总的装料量前提下，可使石英坩埚上沿靠近固液界面的内侧壁被高温充分烘烤，使石英坩埚内壁完全析晶，获得一层致密且稳定的α
‑
方石英结构的保护层，且耐腐蚀度高，使得在首颗单晶拉制过程中，石英坩埚内壁不易出现气泡破裂或石英脱落问题，从而可减少拉晶过程中杂质的含量，进而改善成晶效果、提高硅单晶产出。与现有初始复投工艺相比，本专利技术提出的初始复投工艺，可使初始拉制硅棒的成晶率提高15％以上。
附图说明
[0029]图1是现有初始装料熔融后的结构示意图；
[0030]图2是本专利技术一实施例的初始装料熔融后的结构示意图；
[0031]图3是本专利技术一实施例的初始复投熔融后的结构示意图。
[0032]图中：
[0033]10、石英坩埚
具体实施方式
[0034]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0035]本实施例提出一种直拉单晶初始复投工艺，如图2和图3所示，步骤包括：
[0036]先将载有熔硅原料的石英坩埚10的上端面至熔硅液面具有一定高度H1；并使具有一定高度H1的石英坩埚10的内侧环壁面上产生析晶相变，获得一层α
‑
方石英结构的石英体；然后再向析晶后的石英坩埚10进行复投硅原料。这一工艺可使石英坩埚裸漏的上沿内
壁上的二氧化硅在高温状态下，受热发生析晶反应，并在随后的高温复投及拉晶过程中一直持续析晶，使得在首颗单晶拉制的固液界面附件的石英坩埚内壁上获得一层致密且稳定的面心立方结构的α
‑
方石英，具有耐腐蚀度，从而可防止石英坩埚在首颗单晶拉制时靠近固液截面的内壁表面出现气泡破裂、甚至出现石英脱落的问题，亦降低石英坩埚剥离金属离子的几率，进而可提高首颗单晶的成晶率。
[0037]具体地，熔硅原料为装入石英坩埚10中的初始硅原料，且为初始硅原料的整料量。即先向石英坩埚10进行初始装料，并使完全化料后的初始熔硅液面A至石英坩埚10上端面的距离为H1。并使初始硅原料完全化料并至熔融状态，形成初始熔硅硅液；初始熔硅硅液在熔融温度下保持一段时间后，以使一定高度H1的石英坩埚内壁面覆盖一层为α
‑
方石英结构石英体的析晶层。
[0038]向石英坩埚10初始装料，并使初始装入的硅原料的高度超出石英坩埚10上端面，优选地，初始装入硅原料的高度超出石英坩埚10上端面的高度为50
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100mm。这一高度可使初始硅原料完全熔融后获得的初始熔硅液面A至石英坩埚10的上端面具有一定距离H1。高度为H1的石英坩埚10裸露在高温区外，且本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直拉单晶初始复投工艺，其特征在于，步骤包括：载有熔硅原料的石英坩埚的上端面至熔硅液面具有一定高度；使具有所述一定高度的所述石英坩埚的内侧环壁面产生析晶相变，获得一层α
‑
方石英结构的石英体；向析晶后的所述石英坩埚进行复投硅原料。2.根据权利要求1所述的一种直拉单晶初始复投工艺，其特征在于，所述一定高度不小于100mm且不大于300mm；优选地，所述一定高度为150
‑
250mm。3.根据权利要求1或2所述的一种直拉单晶初始复投工艺，其特征在于，所述熔硅原料为装入所述石英坩埚的初始硅原料。4.根据权利要求3所述的一种直拉单晶初始复投工艺，其特征在于，所述熔硅原料为所述初始硅原料的整料量。5.根据权利要求1
‑
2、4任一项所述的一种直拉单晶初始复投工艺，其特征在于，在所述石英坩埚析晶前步骤包括：使所述初始硅原料完全化料并至熔融状态，形成所述熔硅硅液；所述熔硅硅液在熔融温度下保持一段时间，以使所述一定高度的所述石英坩埚内壁面覆盖一层为所述α
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方石英结构石英体的析晶层。6.根据权利要求5所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵国伟，王林，谷守伟，张文霞，王建平，吴树飞，郝瑞军，安伟，菅向红，郭志荣，
申请(专利权)人：内蒙古中环协鑫光伏材料有限公司，
类型：发明
国别省市：