一种耐疲劳高分子纳米弹波材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐疲劳高分子纳米弹波材料及其制备方法，原料包括：芳纶纤维、氢氧化钾、高锰酸钾、二甲基亚砜、氯化锌、氢氧化钠、无水乙醇、天然石墨鳞片、浓硫酸、盐酸、双氧水、浓磷酸和去离子水。本发明专利技术通过将原氧化石墨烯芳纶纸基复合溶液和氧化石墨烯溶液进行结合制备而成耐疲劳高分子纳米弹波材料，其拉伸强度、断裂伸长率及模量均得到了有效提高，并且耐紫外老化性能和耐疲劳性能也大幅提高。耐紫外老化性能和耐疲劳性能也大幅提高。

【技术实现步骤摘要】
一种耐疲劳高分子纳米弹波材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于音响设备
，特别涉及一种耐疲劳高分子纳米弹波材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]弹波常用材料有棉布、绢、人造丝、NOMEX纤维布等，一般都是浸溃酚醛树脂酒精溶液后热压成形。布的编织方式、经纬密度、纱支粗细、浸胶浓度、成形热压温度及时间等，均对弹波的强度、顺性、抗疲劳性能有很大的影响。波纹数越多、波纹越深、材料越薄,则弹波的顺性越大。
[0003]目前，芳纶纤维是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能,其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560度的温度下，不分解，不融化。它具有良好的绝缘性和抗老化性能，具有很长的生命周期，作为音响弹波材料尤为必要。
[0004]因此，专利技术一种耐疲劳高分子纳米弹波材料制备方法来解决上述问题很有必要。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供了一种耐疲劳高分子纳米弹波材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种耐疲劳高分子纳米弹波材料，按重量份数包括：芳纶纤维10
‑
15份、氢氧化钾15
‑
20份、高锰酸钾30
‑
35份、二甲基亚砜60
‑
70份、氯化锌10
‑
15份、氢氧化钠10
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15份、无水乙醇50
‑
60份、天然石墨鳞片20
‑
25份、浓硫酸27
‑
32份、盐酸30
‑
35份、双氧水20
‑
25份、浓磷酸30
‑
35份和去离子水。
[0008]一种所述耐疲劳纳米弹波材料的制备方法包括以下步骤：
[0009]S1、制备芳纶纤维粉末：在反应釜中加入二甲基亚砜、氢氧化钾和芳纶纤维，在常温下连续搅拌呈透明的黑红色,便可得到芳纶纤维的分散液，取适量的芳纶纤维的分散液与去离子水混合搅拌30min，然后真空抽滤，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤，最后干燥后得到芳纶纤维粉末；
[0010]S2、制备氧化石墨烯溶液：将浓硫酸与浓磷酸在干燥的反应釜中均匀混合，随后迅速加入天然石墨鳞片，然后将反应釜进行冰水浴，并搅拌，将高锰酸钾加入反应体系中混匀，持续搅拌，注入温热的去离子水,进行反应，并加入双氧水用去离子水和稀盐酸反复清洗，将沉淀物干燥得到氧化石墨粉末，将烘干后的粉末溶于去离子水中搅拌得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；
[0011]S3、制备芳纶纸基复合溶液：取去离子水加入步骤S1中的芳纶纤维粉末中重新质子化并析出，与氧化锌反应，加去离子水氢氧化钠溶液混合，将混合物用无水乙醇和去离子水清洗数次，离心后即得到芳纶纸基复合溶液；
[0012]S4、制备还原氧化石墨烯芳纶纸基复合溶液：取去离子水加入步骤S1中的芳纶纤维粉末中重新质子化并析出，与氧化石墨烯溶液反应离心后即得到还原氧化石墨烯芳纶纸基复合溶液；
[0013]S5、制备耐疲劳高分子纳米弹波材料：将步骤S3得到的芳纶纸基复合溶液与步骤S4制备得到的还原氧化石墨烯芳纶纸基复合溶液按照1:1进行混合，然后浸渍酚醛树脂酒精溶液热压成型，制备得到耐疲劳高分子纳米弹波材料。
[0014]进一步的，所述步骤S1中二甲基亚砜、氢氧化钾和芳纶纤维在常温下搅拌时长为24h，去离子水为芳纶纤维悬浮液的5倍。
[0015]进一步的，所述步骤S2中浓硫酸的浓度为98％，浓磷酸的浓度为85％，双氧水的浓度为5％。
[0016]进一步的，所述步骤S2的氧化石墨烯溶液具体制备方法包括以下步骤：
[0017](1)首先将浓度为98％的浓硫酸与浓度为85％的浓磷酸在干燥的反应釜中均匀混合，随后迅速加入天然鳞片石墨；
[0018](2)然后，将反应釜进行冰水浴，控制反应体系温度在1℃
‑
3℃,并不断搅拌，直至天然鳞片石墨溶解完全，将高锰酸钾分8次先后加入反应体系中混匀，并控制体系温度在12℃
‑
14℃,持续搅拌3.5h，至溶液完全呈现墨绿色后, 缓慢地注入温热的去离子水,不断搅拌45min，期间控制体系温度在90℃
‑
95℃，反应结束后，不断搅拌并加入浓度为5％的双氧水直至溶液呈金黄色，趁热过滤得到黄色沉淀，并用去离子水和稀盐酸反复清洗，至滤液的pH＝7；
[0019](3)用氯化钡检测滤液中无硫酸根离子存在视为反应结束，将所得黄色沉淀物置于50℃的烘箱中干燥60h后得到氧化石墨粉末；
[0020](4)最后，将烘干后的粉末溶于去离子水中搅拌使其分散均匀，随后使用 800W超声1h使其完全剥离1h,得到分散均匀的氧化石墨烯溶液。
[0021]进一步的，所述步骤S3中芳纶纤维溶液的浓度为2g/L，且与氧化锌的质量比为1:1，氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L。
[0022]进一步的，所述步骤S3的芳纶纸基复合溶液的具体制备步骤为：取去离子水加入步骤S1中的芳纶纤维粉末中重新质子化并析出，将得到的浓度为2g/L的芳纶纤维溶液与氧化锌按质量比1:1称取,经剧烈搅拌12h后，不断加水疏解，过滤至混合物pH为7，之后将混合物置于丝口瓶中，加去离子水,搅拌均匀后用5 mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH值分别为9，10,11，最后，将混合物转移至高压釜中，在80℃下水热生长24h，处理完成后，迅速冷却至室温,将混合物用无水乙醇和去离子水清洗数次，离心后即得到芳纶纸基复合溶液。
[0023]本专利技术的技术效果和优点：
[0024]本专利技术通过将原氧化石墨烯芳纶纸基复合溶液和氧化石墨烯溶液进行结合制备而成耐疲劳高分子纳米弹波材料，其拉伸强度、断裂伸长率及模量均得到了有效提高，其耐紫外老化性能和耐疲劳性能也大幅提高。
[0025]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书中所指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1：
[0028]本专利技术提供了一种耐疲劳高分子纳米弹波材料，按原料重量份数包括：芳纶纤维10份、氢氧化钾20份、高锰酸钾30份、二甲基亚砜60份、氯化锌15份、氢氧化钠10份、无水乙醇50份、天然石墨鳞片20份、浓硫酸32份、盐酸35份、双氧水20份、浓磷酸30份和去离子水。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐疲劳高分子纳米弹波材料，其特征在于：按重量份数包括：芳纶纤维10
‑
15份、氢氧化钾15
‑
20份、高锰酸钾30
‑
35份、二甲基亚砜60
‑
70份、氯化锌10
‑
15份、氢氧化钠10
‑
15份、无水乙醇50
‑
60份、天然石墨鳞片20
‑
25份、浓硫酸27
‑
32份、盐酸30
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35份、双氧水20
‑
25份、浓磷酸30
‑
35份和去离子水。2.一种如权利要求1所述的耐疲劳高分子纳米弹波材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：S1、制备芳纶纤维粉末：在反应釜中加入二甲基亚砜、氢氧化钾和芳纶纤维，在常温下连续搅拌呈透明的黑红色,便可得到芳纶纤维的分散液，取芳纶纤维的分散液与去离子水混合搅拌30min，然后真空抽滤，并用去离子水与无水乙醇反复洗涤，最后干燥后得到芳纶纤维粉末；S2、制备氧化石墨烯溶液：将浓硫酸与浓磷酸在干燥的反应釜中均匀混合，随后加入天然石墨鳞片，然后将反应釜进行冰水浴，并搅拌，将高锰酸钾加入反应体系中混匀，持续搅拌，注入温热的去离子水,进行反应，并加入双氧水用去离子水和稀盐酸反复清洗，将沉淀物干燥得到氧化石墨粉末，将烘干后的粉末溶于去离子水中搅拌得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；S3、制备芳纶纸基复合溶液：取去离子水加入步骤S1中的芳纶纤维粉末中重新质子化并析出，与氧化锌反应，加去离子水氢氧化钠溶液混合，将混合物用无水乙醇和去离子水清洗数次，离心后即得到芳纶纸基复合溶液；S4、制备还原氧化石墨烯芳纶纸基复合溶液：取去离子水加入步骤S1中的芳纶纤维粉末中重新质子化并析出，与氧化石墨烯溶液反应离心后即得到还原氧化石墨烯芳纶纸基复合溶液；S5、制备耐疲劳高分子纳米弹波材料：将步骤S3得到的芳纶纸基复合溶液与步骤S4制备得到的还原氧化石墨烯芳纶纸基复合溶液按照1:1进行混合，然后浸渍酚醛树脂酒精溶液热压成型，制备得到耐疲劳高分子纳米弹波材料。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，
申请(专利权)人：江西台德智慧科技有限公司，
类型：发明
国别省市：