一种用于SERS检测的功能化玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于SERS检测的功能化玻璃及其制备方法，其特征在于：a.将硅酸四乙酯与草酸按摩尔比1:2～5融入无水乙醇配成0.02~0.10moL/L的溶胶，加入体积5~50%的稳定剂，搅拌后转入四口烧瓶；b加热搅拌12～16h后加入体积6～18%的质量分数5~20%的聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液；c.加总质量2

【技术实现步骤摘要】
一种用于SERS检测的功能化玻璃及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料工程及纳米
，涉及一种用于SERS检测的功能化玻璃及其制备方法。

技术介绍

[0002]一般情况下利用拉曼光谱技术可以非常方便的物质成分鉴定。但是，对于很多的化学物质直接通过拉曼光谱无法检测出信号，需要通过拉曼增强技术，提高拉曼信号信噪比，从而检测出待检物质的拉曼信号。近年来，表面增强拉曼散射（SERS）技术被广泛应用于各种条件下的材料检测之中。要实现其优良的检测性能，具有SERS活性的基质材料的制备十分关键。
[0003]由于银纳米材料具有良好的生物相容性和环境稳定性，以及较高的电磁场增强效率，使其成为SERS基底的可选材料之一。同时，研究发现粗糙多孔基底的引入可以进一步提高贵金属纳米材料的表面电磁场激发效率，有利于提高SERS技术的检测灵敏度。此外，如何采用价格便宜的商业化材料来制备SERS基质材料也是该领域目前的研究热点。目前，还没有公开将玻璃基板与具有多孔结构的二氧化硅纳米球和具有优良SERS活性的银纳米颗粒结合制备具有优良SERS活性的拉曼基底的相关研究报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种用于SERS检测的功能化玻璃及其制备方法，该功能化玻璃能显著增强吸附分子的拉曼信号。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种用于SERS检测的功能化玻璃，包括玻璃基底，其特征在于具有如下结构：在玻璃基底上涂覆有银纳米球的多孔二氧化硅纳米颗粒。
[0006]进一步，所述多孔二氧化硅纳米的直径为80～120nm。
[0007]进一步，所述银纳米球的直径为20～40nm。
[0008]一种用于SERS检测的功能化玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）多孔二氧化硅纳米颗粒的制备：a.将硅酸四乙酯(SiC8H
20
O4)与分析纯草酸(C2H2O4)按摩尔比为1:2～1:5融入无水乙醇，搅拌至原料全部溶解，配制浓度为0.02~0.10moL/L的SiO2溶胶，随后加入SiO2溶胶体积5~50%的稳定剂，搅拌20～30min后将溶液转移入四口烧瓶中；b.将四口烧瓶置于100～120℃油浴锅中加热搅拌12～16h，加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，其中聚苯乙烯小球的乳状的质量百分比为5~20%，并控制聚苯乙烯小球的乳状液加入量为总溶胶体积的6～18%；c.继续向四口烧瓶中滴加混合液质量2
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8%的表面活性剂P123的无水乙醇溶液（表面活性剂P123在无水乙醇溶液中的质量浓度为3
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8%），在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶，静止陈化8~24h；
d.随后将陈化后的溶胶在玻璃基片上制备一层湿膜（厚度为70
‑
150nm），置于100～150℃烘箱内干燥10～30min，然后在450～650℃下保温20～30min即得涂覆具有多孔结构的二氧化硅纳米颗粒的玻璃；（2）银纳米球多孔二氧化硅纳米颗粒复合材料的制备：将纳米银颗粒加入到分散剂中，充分搅拌20~40min，制得银纳米颗粒分散液，其中银纳米颗粒与分散剂的质量体积比为5~25mg/mL，银纳米颗粒的直径为20～40 nm；（3）功能化玻璃的制备：将步骤（2）制得的银纳米颗粒分散液通过旋涂的方法涂覆于步骤（1）制得的玻璃基板上，常温干燥，即得到用于SERS检测的负载有银纳米球多孔二氧化硅纳米颗粒复合材料的功能化玻璃。
[0009]进一步，所述玻璃基底为高硬显示玻璃、微晶玻璃、高铝玻璃、超薄柔性玻璃等。
[0010]进一步，所述稳定剂为正丙醇、一乙醇胺、二乙醇胺、乙酰丙酮、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺中的任一种。
[0011]进一步，所述制备湿膜的方法主要为旋涂、提拉、刮涂及滚涂法。
[0012]进一步，所述分散剂主为无水乙醇、异丙醇、乙二醇甲醚中的一种或多种的混合液。
[0013]本专利技术中，以聚苯乙烯小球作为核，外面包裹一层二氧化硅溶液形成球状结构，在玻璃基板上镀膜，在高温烧制下，聚苯乙烯分解成有机物，于是就制成了空心球的结构，空心球的尺寸是纳米级别的，即所述的多孔二氧化硅纳米颗粒。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1.本专利技术以玻璃作为基底材料，在玻璃基底上涂覆银纳米球多孔二氧化硅纳米颗粒复合材料，制作简单、成本低廉；2.本专利技术所述的用于SERS检测的功能化玻璃组成简单，表面具有大量纳米级别的间隙结构，有利于获得增强的银纳米颗表面等离子元共振电磁场，极大地增强吸附分子的拉曼信号；且具有的多孔结构的二氧化硅纳米颗粒，其表面积比较大，有利于银纳米颗粒的聚集和待测分子的吸附。
具体实施方式
[0015]一种用于SERS检测的功能化玻璃的制备方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）多孔二氧化硅纳米颗粒的制备：a.将30mL硅酸四乙酯(SiC8H
20
O4)与24g分析纯草酸(C2H2O4)融入300mL无水乙醇，搅拌至原料全部溶解，配制浓度为0.04moL/L的SiO2溶胶（SiC8H
20
O4与C2H2O4的摩尔比为1:2），随后加入3mL的稳定剂正丙醇，搅拌20min后将溶液转移入四口烧瓶中；b.将四口烧瓶置于100℃油浴锅中加热搅拌13h，加入24mL分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，其中聚苯乙烯小球的乳状的质量百分比为6%；c.继续向四口烧瓶中滴加30mL混合液质量分数为3%的表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶，静止陈化10h；d.随后采用旋涂的方法将陈化后的溶胶在玻璃基片上制备一层湿膜（厚度为80 nm），置于120℃烘箱内干燥30min，然后在500℃下保温20min即得涂覆具有多孔结构的二氧
化硅纳米颗粒的玻璃；（2）银纳米球多孔二氧化硅纳米颗粒复合材料的制备：将0.32g直径为25nm纳米银颗粒加入到30mL分散剂（乙二醇甲醚）中，充分搅拌25min，制得质量体积比为8mg/mL银纳米颗粒分散液；（3）功能化玻璃的制备：将步骤（2）制得的银纳米颗粒分散液通过旋涂的方法涂覆于步骤（1）制得的玻璃基板上，常温干燥，即得到用于SERS检测的负载有银纳米球多孔二氧化硅纳米颗粒复合材料的功能化玻璃。
[0016]实施例2（1）多孔二氧化硅纳米颗粒的制备：a.将60mL硅酸四乙酯(SiC8H
20
O4)与72g分析纯草酸(C2H2O4)融入300mL无水乙醇，搅拌至原料全部溶解，配制浓度为0.08moL/L的SiO2溶胶（SiC8H
20
O4与C2H2O4的摩尔比为1:2.5），随后加入7.5mL的稳定剂（二乙醇胺），搅拌30min后将溶液转移入四口烧瓶中；b.将四口烧瓶置于120℃油浴锅中加热搅拌14h，加入36mL分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，其中聚苯乙烯小球的乳状的质量百本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于SERS检测的功能化玻璃，包括玻璃基底，其特征在于具有如下结构：在玻璃基底上涂覆有银纳米球的多孔二氧化硅纳米颗粒。2.根据权利要求1所述一种用于SERS检测的功能化玻璃，其特征在于：所述多孔二氧化硅纳米的直径为80～120nm。3.根据权利要求1或2所述一种用于SERS检测的功能化玻璃，其特征在于：所述银纳米球的直径为20～40nm。4.一种用于SERS检测的功能化玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）多孔二氧化硅纳米颗粒的制备：a.将硅酸四乙酯(SiC8H
20
O4)与分析纯草酸(C2H2O4)按摩尔比为1:2～1:5融入无水乙醇，搅拌至原料全部溶解，配制浓度为0.02~0.10moL/L的SiO2溶胶，随后加入SiO2溶胶体积5~50%的稳定剂，搅拌20～30min后将溶液转移入四口烧瓶中；b.将四口烧瓶置于100～120℃油浴锅中加热搅拌12～16h，加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，其中聚苯乙烯小球的乳状的质量百分比为5~20%，并控制聚苯乙烯小球的乳状液加入量为总溶胶体积的6～18%；c.继续向四口烧瓶中滴加混合液质量2
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8%的重量浓度3
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8%的表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶，静止陈化8~24h；d.随后将陈化后的溶胶在玻璃基片上制备一层湿膜，置于100～150℃烘箱内干燥10～30min，然后在450～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，张冲，王萍萍，李金威，柯震坤，石丽芬，杨勇，周刚，曹欣，单传丽，胡文涛，仲召进，崔介东，赵凤阳，李常青，高强，王巍巍，韩娜，倪嘉，
申请(专利权)人：中建材玻璃新材料研究院集团有限公司，
类型：发明
国别省市：