本发明专利技术涉及一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的测定方法，属于化工分析技术领域。本发明专利技术将右旋胺菊酯用氢氧化钠甲醇溶液皂化后将甲醇吹走，用乙醚将有机物萃取分离，水层酸化后用乙醚萃取，用气相色谱法对DE菊酸的异构体进行分离，用面积归一化法进行定量，检测DE菊酸中右旋体相对含量，以此代替右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测。前处理步骤中，皂化反应后将溶液中的甲醇用水浴氮吹仪吹走，消除后续甲醇和菊酸的酯化产物对色谱峰的干扰；仪器分析过程中，通过控制色谱柱参数、柱温、气化室和检测室温度，载气及载气流量，空气和氢气流量，进样量和分流比，使得DE菊酸的不同异构体能较好地分离，本发明专利技术检测方法精密度达到0.08％。本发明专利技术检测方法精密度达到0.08％。本发明专利技术检测方法精密度达到0.08％。
【技术实现步骤摘要】
一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法
[0001]本专利技术属于化工分析
，涉及一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法。
技术介绍
[0002]胺菊酯是一种强力合成杀虫剂，属于拟除虫菊酯。是一种白色结晶固体，其混合立体异构体应用于商业产品，胺菊酯通常用于制造杀虫剂，它能影响昆虫的神经中枢系统。右旋胺菊酯是胺菊酯中的一类光学异构体，对蚊、蝇等卫生害虫击倒速度极快，对蟑螂具有驱赶作用，常与其它杀死能力强的药剂复配使用，适合制作喷雾剂、气雾剂等，右旋胺菊酯中由于存在少量左旋体，导致其右旋体含量并不能达到100％，目前没有关于右旋胺菊酯中右旋体含量的检测方法，因此，开发一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法尤为重要。
[0003]国标《右旋烯丙菊酯原药》的报批稿公开了一种右旋烯丙菊酯中右旋体含量的检测方法，试样经皂化、酸化处理后，使用βDEX—120涂壁石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对上述酸化产物进行分离测定，以此代替烯丙菊酯右旋体比例测定。但该方法在前处理过程中，在皂化步骤之后，没有将甲醛去除，并且该国标中仪器分析条件与本专利技术也存在明显区别。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法，属于化工分析
本专利技术将右旋胺菊酯用氢氧化钠甲醇溶液皂化后将甲醇吹走，用乙醚将有机物萃取分离，水层酸化后用乙醚萃取，用气相色谱法对DE菊酸的异构体进行分离，用面积归一化法进行定量，检测DE菊酸中右旋体的相对含量，以此代替右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测。前处理步骤中，皂化反应后将溶液中的甲醇加热并用氮气吹走，消除后续甲醇和菊酸酯化产物对色谱峰的干扰；仪器分析过程中，通过控制色谱柱参数、柱温、气化室和检测室温度，载气以及流量，空气和氢气流量，进样量和分流比，使得DE菊酸的不同异构体能较好地分离，本专利技术检测方法精密度达到0.08％。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
[0007](1)称取0.2g右旋胺菊酯于试管中，加5mL 10％氢氧化钠甲醇溶液，摇匀后于50～60℃水浴中皂化3h，用水浴氮吹仪将溶液中挥发出的甲醇吹走，直至体系变为黄褐色胶状物，加入10mL去离子水溶解，冷却至室温后用乙醚萃取两次，分离出有机层，水层加入质量浓度为10％的盐酸水溶液值pH值为3～4，再用乙醚萃取两次，取上层DE菊酸乙醚溶液备用；
[0008](2)将步骤(1)的DE菊酸乙醚溶液注入气相色谱仪的进样口，随后进行气相色谱分析，分析条件为：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，所用色谱柱为βDEX 120涂壁石英毛细管柱，色谱柱温度为150℃，采用分流模式进样，分流比为70:1，用氮气作为载气，载气流量为0.6mL/min；
[0009](3)在步骤(2)得到的气相色谱图中，确定DE菊酸异构体的色谱峰，其中右旋反式DE菊酸的保留时间为8.725min～8.975min，右旋顺式DE菊酸的保留时间为9.015min～9.275min，左旋反式DE菊酸的保留时间为9.290min～9.355min，左旋顺式DE菊酸的保留时间为9.655min～9.875min，用面积归一化法对DE菊酸中右旋体相对含量进行检测，以此代替右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测。
[0010]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(1)所述乙醚为分析纯乙醚。
[0011]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(1)所述水浴氮吹仪的水浴温度控制为64～68℃，氮气流量控制为5～8L/min。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(1)所述氮吹仪氮吹时间控制为5～10min。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(2)所述色谱柱为长度30m、内径0.25mm，内壁涂βDEX 120且膜厚0.25um的融熔石英柱。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(2)所述检测器中空气流量为400mL/min，氢气流量为40mL/min。
[0015]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(2)所述进样的量为1uL。
[0016]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(2)所述进样的进样系统具有分流进样装置和融熔的石英内衬。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018](1)本专利技术在前处理过程中，皂化反应之后，用水浴氮吹仪将甲醇去除，防止后续溶于水中的甲醇与菊酸生成的酯化产物对DE菊酸的色谱峰产生干扰；
[0019](2)本专利技术在仪器分析过程中，控制色谱柱内壁涂βDEX 120的膜厚0.25um，控制进样量和分流比，并且控制载气及载气流量，使得DE菊酸的不同异构体得到较好的分离；
[0020](3)本专利技术检测方法的精密度可达到0.08％。
附图说明
[0021]图1为实施例1中右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测的气相色谱图；
[0022]图2为实施例2中右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测的气相色谱图；
[0023]图3为实施例3中右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测的气相色谱图；
[0024]图4为实施例4中右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测的气相色谱图；
[0025]图5为实施例5中右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测的气相色谱图；
[0026]图6为实施例6中右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测的气相色谱图；
[0027]图7为对比例1中右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测的气相色谱图；
[0028]图8为对比例2中右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测的气相色谱图。
具体实施方式
[0029]为更进一步阐述本专利技术为实现预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
[0030]实施例1
[0031](1)称取0.2g右旋胺菊酯于试管中，加5mL 10％氢氧化钠甲醇溶液，摇匀后于55℃水浴中皂化3h，用水浴氮吹仪在66℃温度下且6L/min的氮气流量下，氮吹10min，将溶液中
挥发出的甲醇吹走，直至体系变为黄褐色胶状物，加入10mL去离子水溶解，冷却至室温后用分析纯乙醚萃取两次，分离出有机层，水层加入质量浓度为10％的盐酸水溶液值pH值为3～4，再用分析纯乙醚萃取两次，取上层DE菊酸乙醚溶液备用；
[0032](2)将步骤(1)的DE菊酸乙醚溶液注入气相色谱仪的进样口，进样系统具有分流进样装置和融熔的石英内衬，进样量为1uL，,随后进行气相色谱分析，分析条件为：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器中空气流量为400mL/min，氢气流量为40mL/min，检测器温度为250℃，所用色谱柱为βDEX 120涂壁石英毛细管柱，色谱柱长度30m、内径0.25mm，内壁涂βDEX 120且膜厚0.25um，色谱柱温度为150℃，采用分流模式进样，分流比为本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：(1)称取0.2g右旋胺菊酯于试管中，加5mL 10％氢氧化钠甲醇溶液，摇匀后于50～60℃水浴中皂化3h，用水浴氮吹仪将溶液中挥发出的甲醇吹走，直至体系变为黄褐色胶状物，加入10mL去离子水溶解，冷却至室温后用乙醚萃取两次，分离出有机层，水层加入质量浓度为10％的盐酸水溶液至pH值为3～4，再用乙醚萃取两次，取上层DE菊酸乙醚溶液备用；(2)将步骤(1)的DE菊酸乙醚溶液注入气相色谱仪的进样口，随后进行气相色谱分析，分析条件为：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，所用色谱柱为βDEX 120涂壁石英毛细管柱，色谱柱温度为150℃，采用分流模式进样，分流比为70:1，用氮气作为载气，载气流量为0.6mL/min；(3)在步骤(2)得到的气相色谱图中，确定DE菊酸异构体的色谱峰，其中右旋反式DE菊酸的保留时间为8.725min～8.975min，右旋顺式DE菊酸的保留时间为9.015min～9.275min，左旋反式DE菊酸的保留时间为9.290min～9.355min，左旋顺式DE菊酸的保留时间为9.655min～9.875min，用面积归一化法对DE菊酸中...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘增凡，潘春兰，莫诒杰，
申请(专利权)人：英德市东顺精细化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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