二噁英分子印迹材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二噁英分子印迹材料的制备方法，本制备方法中，四氯二苯并

【技术实现步骤摘要】
二噁英分子印迹材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及印迹材料的制备领域，尤其是涉及一种二噁英分子印迹材料的制备方法。

技术介绍

[0002]二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物，属氯代含氧三环芳烃类化合物，包括75种多氯代二苯并
‑
对
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二噁英和135种多氯代二苯并呋喃。二噁英是一种持久性的、存在于环境中的超痕量有机污染物，也是迄今为止所认识的最具毒性的污染物之一。
[0003]分离检测二噁英的方法众多，常见的有两类，一类是化学检测分析法，其优点是灵敏度高和选择性好，更重要的是可以对二噁英类化合物单体进行定性和定量分析，但是这类方法的前处理程序复杂，检测成本高、周期长；另一类是生物检测分析法，其具有简便、快速，检测成本低，周期短等优点，并且可以同时测定多个样品，适合于大量样品的快速高效筛选和半定量测定，但是这类方法不能排除其它芳香烃受体的干扰作用，检测结果的可重复性较差。
[0004]所以开发一种使用方便，并能对二噁英有选择性吸附，受其它芳香烃受体的干扰少的材料用于对二噁英进行分离分析，便于及时把握各种环境介质中的二噁英污染状况，人体、动植物、食物和饮用水中二噁英的残留水平等，对二噁英污染的防治和监控有非常重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种二噁英分子印迹材料的制备方法，可以解决上述问题中的一个或者多个。
[0006]根据本专利技术的一个方面，提供了一种二噁英分子印迹材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤a，取四氯二苯并
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对
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二噁英，4
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乙烯基苯甲酸和第一甲苯，将所述四氯二苯并
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对
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二噁英、4
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乙烯基苯甲酸和第一甲苯均添加到反应容器中并混合；
[0008]步骤b，取第二甲苯和分子筛，将所述分子筛溶于第二甲苯中后加入到所述反应容器中，再将所述反应容器于50℃～60℃的环境下放置0.8h～1.2h；
[0009]步骤c，取乙二醇二甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈，将所述乙二醇二甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈均加入到所述反应容器内，再往所述反应容器中充入不活泼气体，直到所述反应容器中的空气被排除掉后，对所述反应容器进行密封；
[0010]步骤d，将密封后的所述反应容器置于60℃～70℃的水浴环境中反应12h～24h，于所述反应容器内获得内容物，再对所述内容物进行过滤，保留内容物中的固体部分，以获得反应物；
[0011]步骤e，取第三甲苯，使用所述第三甲苯对所述反应物进行清洗，除去所述反应物
中的四氯二苯并
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对
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二噁英、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈后干燥，获得二噁英分子印迹材料。
[0012]本专利技术的有益效果是：本专利技术中，四氯二苯并
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对
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二噁英能作为模板分子，4
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乙烯基苯甲酸能作为聚合单体，乙二醇二甲基丙烯酸甲酯能作为交联剂，偶氮二异丁腈能作为引发剂，而第一甲苯、第二甲苯和第三甲苯均能作为溶剂，并通过本专利技术的方法使得上述材料能于分子筛表面发生聚合反应，以获得能对二噁英具有选择性吸附的二噁英分子印迹材料，而本专利技术中的各个材料的选择依靠计算机经过大量的模拟和实验获得，以此保证最终获得二噁英分子印迹材料的二噁英选择性强，抗其它芳香烃受体的干扰强，使用方便。
[0013]在一些实施方式中，所述步骤a中，所述四氯二苯并
‑
对
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二噁英为30mg～60mg，4
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乙烯基苯甲酸为27mg～54mg，所述第一甲苯为30mL～100mL，所述步骤b中，所述分子筛为9g～11g，所述步骤c中，所述乙二醇二甲基丙烯酸甲酯为72mg～144mg，所述偶氮二异丁腈为1mg～2mg。上述材料的具体用量均经过计算机大量模拟和实际大量测试获得，能保证通过本专利技术最终获得二噁英分子印迹材料具有优秀的二噁英选择性。
[0014]在一些实施方式中，所述步骤a中，于所述四氯二苯并
‑
对
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二噁英、4
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乙烯基苯甲酸和第一甲苯混合过程中通入超声波，所述超声波持续28min～32min。超声波的作用是提高物质分子的运动频率和速度，增加各反应物的接触程度，以此保证四氯二苯并
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对
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二噁英和4
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乙烯基苯甲酸的充分反应。
[0015]在一些实施方式中，所述步骤b中，于所述分子筛溶于第二甲苯中的过程中通入超声波。超声波的作用是提高物质分子的运动频率和速度，从而保证分子筛在第二甲苯中的溶解充分。
[0016]在一些实施方式中，所述步骤1中反应容器为三口烧瓶，所述步骤c中不活泼气体为氮气。
[0017]在一些实施方式中，所述步骤b包括在分子筛溶于第二甲苯前，先进行改性，所述改性方法包括以下步骤：
[0018]步骤1，取分子筛和第四甲苯，将所述分子筛和第四甲苯均加入到反应器皿中并混合；
[0019]步骤2，取3
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(异丁烯酰氧)丙基三甲基硅烷和第五甲苯，将所述3
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(异丁烯酰氧)丙基三甲基硅烷和第五甲苯均加入到所述反应器皿中并混合；
[0020]步骤3，将所述反应器皿置于含氮气保护的密闭环境中，并在55～65℃的环境下搅拌12～24h，获得反应溶液；
[0021]步骤4，将所述反应溶液进行离心处理，舍弃掉离心处理后的反应溶液的上清液，获得第一离心溶液；
[0022]步骤5，进行离心动作，再对经过离心动作获得的溶液使用甲醇进行洗脱，获得成品溶液，所述离心动作包括取第六甲苯，于所述第一离心溶液中加入第六甲苯，并通入超声波28min～32min，然后进行第一次离心处理，舍弃掉第一次离心处理后的第一离心溶液的上清液；
[0023]步骤6，将所述成品溶液置于38℃～48℃的真空环境中干燥，直至干燥残留物的重量不发生改变，获得改性的分子筛。
[0024]由此，常见的分子筛进过上述方法进行改性，能具有更好的疏水性，有利于后续的
二噁英分子印迹材料于其表面上的生成，另外，步骤5中，通入超声波的作用是提高物质分子运动频率和速度，增加甲苯穿透力，从而加速未反应的3
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(异丁烯酰氧)丙基三甲基硅烷溶入到甲苯中。
[0025]在一些实施方式中，所述离心动作还包括，于经过第一次离心处理的第一离心溶液中再次加入第六甲苯，并通入超声波28min～32min，然后进行第二次离心处理，舍弃掉第二次离心处理后的第一离心溶液的上清液，再于经过第二次离心处理的第一离心溶液中再次加入第六甲苯，并通入超声波28min～32min，然后进行第三次离心处理，舍弃掉第三次离心处理后的第一离心溶液的上清液。由此，第一离心溶液能通过第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.二噁英分子印迹材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a，取四氯二苯并
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对
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二噁英，4
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乙烯基苯甲酸和第一甲苯，将所述四氯二苯并
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对
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二噁英、4
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乙烯基苯甲酸和第一甲苯均添加到反应容器中并混合；步骤b，取第二甲苯和分子筛，将所述分子筛溶于第二甲苯中后加入到所述反应容器中，再将所述反应容器于50℃～60℃的环境下放置0.8h～1.2h；步骤c，取乙二醇二甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈，将所述乙二醇二甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈均加入到所述反应容器内，再往所述反应容器中充入不活泼气体，直到所述反应容器中的空气被排除掉后，对所述反应容器进行密封；步骤d，将密封后的所述反应容器置于60℃～70℃的水浴环境中反应12h～24h，于所述反应容器内获得内容物，再对所述内容物进行过滤，保留内容物中的固体部分，以获得反应物；步骤e，取第三甲苯，使用所述第三甲苯对所述反应物进行清洗，除去所述反应物中的四氯二苯并
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对
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二噁英、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈后干燥，获得二噁英分子印迹材料。2.根据权利要求1所述的二噁英分子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述四氯二苯并
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对
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二噁英为30mg～60mg，4
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乙烯基苯甲酸为27mg～54mg，所述第一甲苯为30mL～100mL，所述步骤b中，所述分子筛为9g～11g，所述步骤c中，所述乙二醇二甲基丙烯酸甲酯为72mg～144mg，所述偶氮二异丁腈为1mg～2mg。3.根据权利要求1所述的二噁英分子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，于所述四氯二苯并
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对
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二噁英、4
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乙烯基苯甲酸和第一甲苯混合过程中通入超声波，所述超声波持续28min～32min。4.根据权利要求1所述的二噁英分子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，于所述分子筛溶于第二甲苯中的过程中通入超声波。5.根据权利要求1所述的二噁...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷雪贤，黄勇，欧洋锋，魏坤盛，郑旭东，卢俊炯，
申请(专利权)人：中山火炬职业技术学院，
类型：发明
国别省市：