一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用技术

本发明专利技术涉及电池回收技术领域，具体涉及一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用，本申请提供的回收方法，通过简单的氧化、溶液洗方法将废弃锂离子电池石墨负极进行回收，再通过高能球磨法将石墨打磨，制备成细石墨颗粒材料；将本发明专利技术提供的细石墨颗粒材料应用于锂离子电池负极材料时，其较大的比表面积使电极材料与电解液充分接触，提供了大量的电化学反应活性位点，且石墨本身良好的导电性和稳定性为电池提供了良好的循环稳定性和倍率能力，具备良好的的电化学反应动力学，可作为废弃锂离子电池的石墨负极的资源化利用的新途径被广泛使用。广泛使用。广泛使用。

【技术实现步骤摘要】
一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用


[0001]本专利技术涉及电池回收
，特别是涉及一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用。

技术介绍

[0002]目前对锂离子电池负极材料的研究非常广泛，如碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯和多孔碳等众多功能性导电碳材料在锂离子电池负极领域取得了很大的进展，然而这些材料通常价格昂贵，无法大批量生产，阻碍了其商业化进程，由于石墨具有良好的导电性、有序的层状晶体结构、高可逆储锂容量、低工作电位和稳定性等优点，石墨作为锂离子电池的负极材料主要应用对象，得到了广泛的应用。
[0003]然而自从1991年锂离子电池得到商业化应用以来，大量的锂离子电池由于达到寿命极限被丢弃，目前石墨负极废料的处理方法是将其进行填埋和在高温下焚烧处理，但这种处理方式会带来粉尘污染和温室效应，不利于可持续发展。而将石墨负极废料进行回收再利用，不仅能减少不可再生资源的开发，也能减少对环境的负面影响。
[0004]鉴于此，本专利技术旨在提出一种新的废旧锂离子电池石墨负极的回收再利用方法，以更好地解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术提供一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用，其通过简单的氧化、溶液洗方法将废弃锂离子电池石墨负极进行回收，再通过高能球磨法将石墨打磨，制备成细石墨颗粒材料，将废弃的锂离子电池负极石墨材料进行回收并用作新锂离子电池负极材料，应用效果好。
[0006]本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法，包括以下步骤：
[0008]S1：回收废旧锂离子电池石墨负极材料
[0009]将废旧锂离子电池进行手动拆解，将正极和负极分离，接着将整个负极放入反应容器中，用去离子水浸没，并用超声波处理，使铜箔集流体上的石墨脱落，将脱落下来的石墨通过抽滤进行收集，放入烘箱中进行干燥；
[0010]S2：纯化废旧锂离子电池石墨负极材料
[0011]将干燥后得到的石墨材料热处理，使金属单质氧化成金属氧化物，之后分散于盐酸和H2O2的混合溶液中，充分搅拌后洗净收集，冷冻干燥；
[0012]S3：制备细石墨颗粒材料
[0013]将冷冻干燥后的石墨材料放置于球磨罐中进行高能球磨处理，球磨结束后取出，得到细石墨颗粒材料。
[0014]进一步地，S1中的超声波处理时间为30
‑
60min。
[0015]进一步地，S2中的热处理温度控制在450
‑
600℃。
[0016]进一步地，S2中的热处理反应时间控制在60
‑
120min。
[0017]进一步地，S2中的盐酸和H2O2的混合溶液中，盐酸的浓度为1
‑
2mol/L，H2O2的浓度为5
‑
10wt％。
[0018]进一步地，S2中的盐酸和H2O2溶液体积比为1:1。
[0019]进一步地，S2中冷冻干燥的时间为12
‑
48h。
[0020]进一步地，S3中高能球磨的转速为400
‑
500r/min。
[0021]进一步地，S3中，需要将石墨材料放置于充满氩气的球磨罐进行高能球磨。
[0022]基于同一专利技术构思，本申请还提供上述回收方法制得的细石墨颗粒材料作为锂离子电池负极材料的应用。
[0023]本专利技术的有益效果如下：
[0024]1、本申请提供的回收方法，通过简单的氧化、溶液洗方法将废弃锂离子电池石墨负极进行回收，再通过高能球磨法将石墨打磨，制备成细石墨颗粒材料，将废弃的锂离子电池负极石墨材料进行回收并用作新锂离子电池负极材料，减少了对不可再生资源的开采，有助于减少生产石墨时对环境产生的污染；
[0025]2、本申请提供的回收方法制备出的细石墨颗粒具有大的比表面积，使电极材料与电解液充分接触，提供了大量的电化学反应活性位点，性能优于未经球磨处理的石墨材料，且石墨本身良好的导电性和稳定性为电池提供了良好的循环稳定性和倍率能力，具备良好的电化学反应动力学，可作为废弃锂离子电池的石墨负极的资源化利用的新途径被广泛使用。
附图说明
[0026]图1为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的SEM图；
[0027]图2为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的XRD谱图，扫描速度为5
°
/min，扫描范围为5
‑
90
°
；
[0028]图3为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的Raman光谱图；
[0029]图4为实施例1中制备的细石墨颗粒材料作为锂离子电池负极的循环性能图；
[0030]图5为实施例1中制备的细石墨颗粒材料作为锂离子电池负极的倍率性能图；
[0031]其中，图5中的a表示“细石墨颗粒”，b表示“普通石墨”。
具体实施方式
[0032]为了便于理解本专利技术，下面将参照实施例对本专利技术进行更全面的描述，一下给出了本专利技术的较佳实施例。但本专利技术可以以多种不同形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。凡是对本专利技术技术方案进行修改或者同等替换，而没有创造性的成果所得到的的其他实施方案，均在本专利技术的保护范围之中。
[0033]除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语和属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的的术语只是为了描述具体的实施例，不是旨在于限制本专利技术。
[0034]本专利技术实施例中揭露的数值是近似值，并非确定值。在误差或实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本专利技术实施例中公开的具体数值。
[0035]下面为本申请的具体实施例：
[0036]实施例1
[0037]本实施例提供的废旧锂电池石墨负极材料的回收方法，包括如下步骤：
[0038]S1：回收废旧锂离子电池石墨负极材料
[0039]将废旧锂离子电池进行手动拆解，将正极和负极分离，接着将整个负极放入烧杯中，并用去离子水浸没，并用超声波处理40min，使铜箔集流体上的石墨脱落，将脱落下来的石墨通过抽滤进行收集，放入烘箱中进行干燥6h，得到含有金属杂质的石墨材料；
[0040]S2：纯化废旧锂离子电池石墨负极材料
[0041]将上述干燥后得到的石墨材料置于马弗炉中500℃下保温1h，将金属单质氧化成金属氧化物，热处理完成后，分散于盐酸和H2O2的混合溶液中进行搅拌，充分搅拌后洗净收集，冷冻干燥24h，得到洗净的纯石墨材料；
[0042]S3：制备细石墨颗粒材料
[0043]将上述冷冻干燥后的石墨材料放置于充满氩气的球磨罐中以500r/min的转速进行高能球磨处理，球磨结束后取出，得到细石墨颗粒材料。
[0044]实施例2
[0045]S1：回收废旧锂离子电池石墨负极材料
[0046]将废旧锂离子电池进行手动拆解，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：回收废旧锂离子电池石墨负极材料将废旧锂离子电池进行手动拆解，将正极和负极分离，接着将整个负极放入反应容器中，用去离子水浸没，并用超声波处理，使铜箔集流体上的石墨脱落，将脱落下来的石墨通过抽滤进行收集，放入烘箱中进行干燥；S2：纯化废旧锂离子电池石墨负极材料将干燥后得到的石墨材料热处理，使金属单质氧化成金属氧化物，之后分散于盐酸和H2O2的混合溶液中，充分搅拌后洗净收集，冷冻干燥；S3：制备细石墨颗粒材料将冷冻干燥后的石墨材料放置于球磨罐中进行高能球磨处理，球磨结束后取出，得到细石墨颗粒材料。2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法，其特征在于，S1中的超声波处理时间为30
‑
60min。3.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法，其特征在于，S2中的热处理温度控制在450
‑
600℃。4.根据权利要求3所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法，其特征在于，S2中的热处理反应时...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢东，黄瀚，程发良，陈育龙，
申请(专利权)人：广州裕隆环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：