一种人工合成金刚石的方法技术

本发明专利技术涉及无机材料领域，具体为一种人工合成金刚石的方法，将石墨、触媒、烧结助剂混合均匀，自蔓延高温烧结后球磨，得到的粉末组装成合成块，真空还原处理后再高温高压合成，本发明专利技术方法所合成的金刚石生长均匀稳定，生长速度快，产量高，并且合成的金刚石具有较高的静压强度和热冲击韧性，磁化率小，纯度高，杂质含量低，证明了本发明专利技术方法合成出的金刚石品质优异，应用前景广泛。应用前景广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种人工合成金刚石的方法


[0001]本专利技术涉及无机材料领域，具体为一种人工合成金刚石的方法。

技术介绍

[0002]天然金刚石是一种形成于地球深部(>130km)，在高温高压(>1000℃、>5.0GPa)条件稳定下的矿物单晶或多晶，其主要寄主岩石为金伯利岩、钾镁煌斑岩等。金刚石具有硬度大、导热性能好、半导体性能优越等多种物理、化学属性，在医疗、工业、航空、军事等诸多领域具有广泛的用途。然而，由于天然金刚石储量极其有限，难于满足当前工业发展的要求，因此发展合成金刚石技术已成为弥补天然金刚石资源短缺的必要和可行手段。
[0003]1954年，美国GE公司首先实现了金刚石的高温高压合成，既获得了金刚石的人工晶体，也为金刚石的合成技术与理论研究打开了思路。当前，金刚石合成较为成熟的技术包括高温高压合成(HPHT法)和低压高温(LPHT)合成法(如CVD、PVD法等)等，且人造金刚石的产量已达金刚石总量的百分之九十。
[0004]触媒作为人造金刚石合成中不可或缺的辅助材料，不仅可以降低石墨向金刚石转化的温度、压力，而且对所生成的金刚石的质量及晶形也有重要影响。粉末触媒可与石墨粉料充分混合，与片状触媒相比，粉末触媒显著提高了有限的高温高压合成腔体内触媒与石墨的接触面积和合成金刚石产量，且具有合金成分易调节、合成环境和经济效益方面均优于片状触媒等优点。但由于石墨和触媒粒径非常小，二者的比重差别很大(触媒的比重约为8，石墨的比重为2.25)，因此，要想把二者均匀的混合起来是很难的，目前常用方法为加入粘结剂压制成型后造粒，这一方面效率低下，而且粘结剂后处理不彻底也会影响所合成金刚石的品质。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：针对上述技术问题，本专利技术提出了一种人工合成金刚石的方法。
[0006]所采用的技术方案如下：
[0007]一种人工合成金刚石的方法，将石墨、触媒、烧结助剂混合均匀，自蔓延高温烧结后球磨，得到的粉末组装成合成块，真空还原处理后再高温高压合成。
[0008]进一步地，所述触媒为Ni基合金触媒、Fe基合金触媒、Co基合金触媒中的任意一种。
[0009]进一步地，所述触媒为NiMnCoGe合金触媒。
[0010]进一步地，所述触媒为Ni
60
Mn
20
Co
15
Ge5合金触媒，Ni
60
Mn
20
Co
15
Ge5合金触媒中Ni、Mn、Co、Ge的摩尔比为60：20：15：5。
[0011]进一步地，所述烧结助剂为B和Ti，所述B和Ti的质量比为1
‑
5：1
‑
5。
[0012]进一步地，所述石墨、触媒、烧结助剂的质量比为1
‑
2：1
‑
2：0.01
‑
0.1。
[0013]进一步地，所述自蔓延高温烧结工艺如下：
[0014]将石墨、触媒、烧结助剂混合均匀，装入钢筒中振实密封，将热电偶固定在钢筒外
壁，沿水平方向放入炉温为960
‑
1000℃的管式炉中，记录热电偶读数及时间，当热电偶温度发生突变时，此时对应温度为自蔓延引燃温度，当热电偶读数开始下降时自蔓延反应结束，取出钢筒，水冷至室温，取出粉末即可。
[0015]进一步地，石墨的粒度为1
‑
5μm，触媒、烧结助剂的粒度为15
‑
30μm。
[0016]进一步地，真空还原处理的温度为1050
‑
1100℃，时间为18
‑
24h。
[0017]进一步地，高温高压合成时先加压至1
‑
2GPa，保压升温至500
‑
600℃，保温保压30
‑
50min后，升压至4
‑
4.5GPa，再保压升温至1250
‑
1280℃，保压18
‑
24h后，在3
‑
5h内泄压降温至0.5
‑
0.75GPa、300
‑
350℃，保温保压2
‑
4h后恢复常压后自然冷却至室温即可。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]本专利技术提供了一种人工合成金刚石的方法，采用自蔓延高温烧结可以使Ni
60
Mn
20
Co
15
Ge5合金触媒与石墨之间形成碳化物结合层，使相互间能够均匀浸润混合，相比于传统的粘结剂压制成型后造粒，提高了合成效率，而且也不会因为粘结剂参与影响金刚石的品质，Ni
60
Mn
20
Co
15
Ge5合金触媒中Mn在触媒中起到溶解碳和降低熔点的作用，金刚石合成时形核过多不利于晶体长大且极易形成连聚晶，触媒中的Co，对抑制金刚石成核有独到的作用，Ge则能明显的改善金刚石的力学性能，提高金刚石的质量，烧结助剂既可以作为脱氧剂，而且可以增强Ni
60
Mn
20
Co
15
Ge5合金触媒与石墨之间的结合力，促进反应的进行，梯度加温加压不仅能够有利于将压力传到合成块内部，还有助于在合成过程中保持合成块结构的稳定性，使合成块内部的温度场更加均匀，有利于成核和合成出粒度集中度较高的金刚石产品，本专利技术方法所合成的金刚石生长均匀稳定，生长速度快，产量高，并且合成的金刚石具有较高的静压强度和热冲击韧性，磁化率小，纯度高，杂质含量低，证明了本专利技术方法合成出的金刚石品质优异，应用前景广泛。
附图说明
[0020]图1为实施例1中本专利技术方法人工合成金刚石的图片。
具体实施方式
[0021]实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0022]实施例1：
[0023]一种人工合成金刚石的方法：
[0024]将质量比为1：1：0.02的石墨、Ni
60
Mn
20
Co
15
Ge5合金触媒、硼粉和钛粉按质量比为2：1组成的烧结助剂加入三维混料机中混合均匀，石墨的粒度为1
‑
5μm，触媒、烧结助剂的粒度为15
‑
30μm，装入钢筒中振实密封，将热电偶固定在钢筒外壁，沿水平方向放入炉温为980℃的管式炉中，记录热电偶读数及时间，温度均匀上升至920℃，达到920℃时的升温速率约为20℃/min，随后温度出现蹿升，并在5s达到985℃，即5s内温度升高了65℃，升温速率为780℃/min，判断此时自蔓延反应被引发，在48s后温度达到峰值1048℃，观察到热电偶读数开始下降，表明自蔓延反应结束，即自蔓延反应持续时间约为48s，随即本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种人工合成金刚石的方法，其特征在于，将石墨、触媒、烧结助剂混合均匀，自蔓延高温烧结后球磨，得到的粉末组装成合成块，真空还原处理后再高温高压合成。2.如权利要求1所述的人工合成金刚石的方法，其特征在于，所述触媒为Ni基合金触媒、Fe基合金触媒、Co基合金触媒中的任意一种。3.如权利要求2所述的人工合成金刚石的方法，其特征在于，所述触媒为NiMnCoGe合金触媒。4.如权利要求2所述的人工合成金刚石的方法，其特征在于，所述触媒为Ni
60
Mn
20
Co
15
Ge5合金触媒，Ni
60
Mn
20
Co
15
Ge5合金触媒中Ni、Mn、Co、Ge的摩尔比为60：20：15：5。5.如权利要求1所述的人工合成金刚石的方法，其特征在于，所述烧结助剂为B和Ti，所述B和Ti的质量比为1
‑
5：1
‑
5。6.如权利要求1所述的人工合成金刚石的方法，其特征在于，所述石墨、触媒、烧结助剂的质量比为1
‑
2：1
‑
2：0.01
‑
0.1。7.如权利要求1所述的人工合成金刚石的方法，其特征在于，所述自蔓延高温烧结工艺如下：将石墨、触媒、烧结助剂混合均匀，装入钢筒中...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄迪，曹晓君，袁七一，
申请(专利权)人：湖南良诚新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：