一种油酸乙酯制备的方法技术

本发明专利技术涉及油酸乙酯生产技术领域，公开了一种油酸乙酯制备的方法，步骤一：加料油酸和乙醇至反应罐中，然后在反应罐中加入树脂催化剂和无水硫酸镁，升温至乙醇回流，开启脱水组件，反应罐内的物料进行回流脱水反应，回流脱水反应过程中需要中控酸值，待酸值在2时，终止反应，并降温；步骤二：降温后，将反应罐内的混合液先水洗，然后进行脱酸脱色，最后过滤得到油酸乙酯。本发明专利技术发现一种新型绿色环保的催化剂在连续脱水回流下获得高酯化率的反应液，从而提高了油酸乙酯的反应效率和产品质量。而提高了油酸乙酯的反应效率和产品质量。而提高了油酸乙酯的反应效率和产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种油酸乙酯制备的方法


[0001]本专利技术涉及油酸乙酯生产
，具体为一种油酸乙酯制备的方法。

技术介绍

[0002]目前，油酸乙酯又名顺式
‑9‑
十八烯酸乙酯，9
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十八烯酸乙酯，无色至淡黄色油状液体，可燃，不溶于水，易溶于有机溶剂，主要用于润滑剂、抗水剂、树脂韧化剂、表面活性剂、药用辅料，增塑剂和软膏基质和其他有机化学品的制备，也用作香料。
[0003]但是现有的油酸乙酯在制备过程中，使用强酸，如硫酸、对甲苯磺酸等，反应液酯化率不高且后处理需要强碱中和，不但影响到了油酸乙酯的反应效率和产品质量而且产生大量废水，因此，我们提出一种新的油酸乙酯制备方法。
[0004]例如申请号CN201310270588.8，公开了一种油酸乙酯的合成方法，其特点是该方法将油酸与乙醇在H2SO4/SiO2固载型催化剂下进行酯化反应，然后将反应液过滤，滤液经柱层析纯化或蒸馏得无色或淡黄色澄清液体为油酸乙酯。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种油酸乙酯制备的方法，本专利技术中使用的催化剂环保，反应温和，酯化率高。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种油酸乙酯制备的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：加料油酸和乙醇至反应罐中，然后在反应罐中加入树脂催化剂和无水硫酸镁，升温至乙醇回流，开启脱水组件，反应罐内的物料进行回流脱水反应，回流脱水反应过程中需要中控酸值，待酸值在2时，终止反应，并降温；
[0008]步骤二：降温后，将反应罐内的混合液先水洗，然后进行脱酸脱色，最后过滤得到油酸乙酯。
[0009]作为本方案进一步优选地，步骤一中所述的油酸和乙醇的质量比例为 1∶0.25～0.8。
[0010]作为优选地，步骤一中所述的树脂催化剂为H型苯乙烯
‑
二乙烯基苯磺化聚合物树脂。
[0011]作为本方案进一步优选地，步骤一中所述的油酸和树脂催化剂的质量比例为1∶0.005～0.02。
[0012]作为本方案进一步优选地，步骤一中所述的无水硫酸镁和树脂催化剂的质量比例为0.25～1：1。
[0013]作为优选地，步骤一中所述的脱水组件为分子筛膜管脱水组件。
[0014]采用以上技术方案所产生的有益效果在于：发现一种新型环保的催化剂在连续回流脱水下获得高酯化率的反应液，从而提高了油酸乙酯的反应效率和产品品质，总摩尔收率达到95％。
附图说明
[0015][0016]图1为本专利技术油酸乙酯制备的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图1及具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0018]实施例1
[0019]步骤一：分别加料1080kg油酸和480kg乙醇至3000L反应罐中，然后在反应罐中加入催化剂H型苯乙烯
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二乙烯基苯磺化聚合物树脂11kg和5kg 无水硫酸镁，反应液升温至乙醇回流后，开启分子筛膜管脱水组件，反应罐内的物料进行回流脱水反应，回流脱水反应过程中需要中控酸值，回流反应 12小时，取样检测酸值，待酸值在2左右时，终止反应，并降温；
[0020]步骤二：降温后，将反应罐内的混合液先用500kg水洗涤两次，用10kg 氯化钙干燥4小时，然后进行脱酸脱色，最后过滤得到油酸乙酯，摩尔收率为96％。
[0021]实施例2
[0022]步骤一：分别加料1080kg油酸和280kg乙醇至3000L反应罐中，然后在反应罐中加入催化剂H型苯乙烯
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二乙烯基苯磺化聚合物树脂8kg和5kg 无水硫酸镁，反应液升温至乙醇回流后，开启分子筛膜管脱水组件，反应罐内的物料进行回流脱水反应，回流脱水反应过程中需要中控酸值，回流反应 12小时，取样检测酸值，待酸值在2左右时，终止反应，并降温；
[0023]步骤二：降温后，将反应罐内的混合液先用500kg水洗涤两次，用10kg 氯化钙干燥4小时，然后进行脱酸脱色，最后过滤得到油酸乙酯，摩尔收率为97％。
[0024]实施例3
[0025]步骤一：分别加料1080kg油酸和900kg乙醇至3000L反应罐中，然后在反应罐中加入催化剂H型苯乙烯
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二乙烯基苯磺化聚合物树脂18kg和18kg 无水硫酸镁，反应液升温至乙醇回流后，开启分子筛膜管脱水组件，反应罐内的物料进行回流脱水反应，回流脱水反应过程中需要中控酸值，回流反应 12小时，取样检测酸值，待酸值在2左右时，终止反应，并降温；
[0026]步骤二：降温后，将反应罐内的混合液先用500kg水洗涤两次，用10kg 氯化钙干燥4小时，然后进行脱酸脱色，最后过滤得到油酸乙酯，摩尔收率为96％。
[0027]实施例4
[0028]步骤一：分别加料1080kg油酸和600kg乙醇至3000L反应罐中，然后在反应罐中加入催化剂H型苯乙烯
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二乙烯基苯磺化聚合物树脂5.5kg和 2.5kg无水硫酸镁，反应液升温至乙醇回流后，开启分子筛膜管脱水组件，反应罐内的物料进行回流脱水反应，回流脱水反应过程中需要中控酸值，回流反应12小时，取样检测酸值，待酸值在2左右时，终止反应，并降温；
[0029]步骤二：降温后，将反应罐内的混合液先用500kg水洗涤两次，用10kg 氯化钙干燥4小时，然后进行脱酸脱色，最后过滤得到油酸乙酯，摩尔收率为95％。
[0030]实施例5
[0031]步骤一：分别加料1080kg油酸和380kg乙醇至3000L反应罐中，然后在反应罐中加入催化剂H型苯乙烯
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二乙烯基苯磺化聚合物树脂15kg和 7.5kg无水硫酸镁，反应液升温至乙醇回流后，开启分子筛膜管脱水组件，反应罐内的物料进行回流脱水反应，回流脱水反应过程中需要中控酸值，回流反应12小时，取样检测酸值，待酸值在2左右时，终止反应，并降温；
[0032]步骤二：降温后，将反应罐内的混合液先用500kg水洗涤两次，用10kg 氯化钙干燥4小时，然后进行脱酸脱色，最后过滤得到油酸乙酯，摩尔收率为96％。
[0033]以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点，对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。
[0034]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油酸乙酯制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：加料油酸和乙醇至反应罐中，然后在反应罐中加入树脂催化剂和无水硫酸镁，升温至乙醇回流，开启脱水组件，反应罐内的物料进行回流脱水反应，回流脱水反应过程中需要中控酸值，待酸值在2时，终止反应，并降温；步骤二：降温后，将反应罐内的混合液先水洗，然后进行脱酸脱色，最后过滤得到油酸乙酯。2.根据权利要求1所述的一种油酸乙酯制备的方法，其特征在于：步骤一中所述的油酸和乙醇的质量比例为1∶0.25～0.8。3.根据权利要求1所述的一种油酸乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，伍忠东，刘学泉，
申请(专利权)人：江西益普生药业有限公司，
类型：发明
国别省市：