一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法，步骤如下：(1)将粗品油酸乙酯泵入第一精制罐中，加入碱性白土进行脱酸，直至反应液酸值在0.5以下，再加入活性炭吸附，然后通过板框压滤得到脱酸脱色的滤液，将滤液用水洗涤三次；(2)将滤液泵入第二精制罐中，再泵入离子交换树脂柱中脱色除味；(3)再将滤液在第三精制罐中先用活性炭脱色再用氯化钙干燥，然后通过板框压滤得到成品。本发明专利技术工艺去除残留油酸的方法简单，精制纯化收率高，显著的改善了油酸乙酯的色泽和气味，得到高质量的药用辅料级油酸乙酯。酸乙酯。酸乙酯。

【技术实现步骤摘要】
一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法


[0001]本专利技术涉及油酸乙酯纯化领域，具体为一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法。

技术介绍

[0002]油酸乙酯，又名顺式
‑9‑
十八烯酸乙酯，9
‑
十八烯酸乙酯，无色至淡黄色油状液体，可燃，不溶于水，易溶于有机溶剂。主要用于润滑剂、抗水剂、树脂韧化剂、表面活性剂、药用辅料、增塑剂、软膏基质等其他有机化学品的制备，也用作香料。
[0003]现有的油酸乙酯在生产加工的过程中，是通过乙醇与油酸经酯化反应制得。将油酸和乙醇混合，加入催化剂浓硫酸或对甲苯磺酸等催化剂，加热回流。冷却，用碱中和至pH值为8
‑
9，用水洗至中性，再经无水氯化钙干燥后进行减压蒸馏，截取油酸乙酯馏分，得到的油酸乙酯。例如申请号为CN201310270588.8国内专利公开了一种油酸乙酯的合成方法，其特点是该方法将油酸与乙醇在H2SO4/SiO2固载型催化剂下进行酯化反应，然后将反应液过滤，滤液经柱层析纯化或蒸馏得无色或淡黄色澄清液体为油酸乙酯。
[0004]现有的油酸乙酯合成方法在碱中和后水洗的步骤极易乳化，导致产生大量废水。且得到的油酸乙酯成品有刺激性的臭味因而不能直接用于医药制造。因此，我们提出一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法，快速去除油酸乙酯中残留的油酸并改善其气味和色泽，得到药用辅料级的油酸乙酯。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法，解决了
技术介绍
中所提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法，方法步骤如下：
[0007]步骤一：脱酸脱色，将粗品油酸乙酯泵入第一精制罐中，再向第一精制罐中加入碱性白土，利用碱性白土脱酸至反应液酸值 0.5以下，然后再加入活性炭，在10℃
‑
50℃下进行吸附脱色，然后通过板框压滤得到脱酸脱色的滤液，将滤液用水洗涤三次；
[0008]步骤二：脱色除味，将步骤一中经水洗涤的滤液泵入第二精制罐中，再开启已活化好的离子交换树脂柱的进料阀门，在40℃以下和特定流速下进行脱色除味；
[0009]步骤三：干燥脱色，将步骤二中得到的脱色除味的滤液泵入第三精制罐中，再加入活性炭在10℃
‑
50℃下脱色吸附，脱色完成后，再加入无水氯化钙进行干燥，然后通过板框压滤得到成品药用辅料级油酸乙酯。
[0010]步骤二中所述离子交换树脂柱为苯乙烯和二乙烯基苯的氯甲基化多孔聚合物树脂柱。
[0011]步骤一中碱性白土的加入量为残余油酸乙酯重量的0.5
‑
2 倍。
[0012]步骤一和步骤三中的活性炭加入的量为油酸乙酯粗品重量的 0.5％
‑
3％。
[0013]步骤二中的脱色除味的流速为离子交换树脂柱体积的0.5
‑
4 倍/小时。
[0014]采用上述技术方案所产生的有益效果在于：快速去除油酸乙酯中残留的油酸并改善其气味和色泽，得到药用辅料级的油酸乙酯。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本专利技术提供的一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法步骤图。
具体实施方式
[0015]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0016]实施例一
[0017]将1000kg粗品油酸乙酯(酸值2.5)泵入第一精制罐中，再向第一精制罐中加入13kg碱性白土进行脱酸，然后再加入10kg活性炭，在35℃脱色吸附2小时，然后通过板框压滤得到脱酸脱色的滤液，将滤液用水洗涤三次，再将滤液泵入第二精制罐中，开启已活化好的离子交换树脂柱的进料阀门，将温度调节为25℃，将流速调节为离子交换树脂柱体积的1倍/小时，进一步脱色除味。将处理后得到液体导入第三精制罐中，加入10kg活性炭在 35℃脱色吸附2小时，再加入8kg无水氯化钙干燥2小时，然后通过板框压滤得到滤液，滤液为成品油酸乙酯，酸值：0.15，收率90％。
[0018]实施例二
[0019]将1000kg粗品油酸乙酯(酸值2.1)泵入第一精制罐中，再向第一精制罐中加入5.5kg碱性白土进行脱酸，然后再加入5kg活性炭，在25℃脱色吸附2小时，然后通过板框压滤得到脱酸脱色的滤液，将滤液用水洗涤三次，再将滤液泵入第二精制罐中，开启已活化好的离子交换树脂柱的进料阀门，将温度调节为25℃，将流速调节为离子交换树脂柱体积的0.5倍/小时，进一步脱色除味。将处理后得到液体导入第三精制罐中，加入5kg活性炭在 25℃脱色吸附2小时，再加入8kg无水氯化钙干燥2小时，然后通过板框压滤得到滤液，滤液为成品油酸乙酯，酸值：0.24，收率93％。
[0020]实施例三
[0021]将1000kg粗品油酸乙酯(酸值1.8)泵入第一精制罐中，再向第一精制罐中加入18kg碱性白土进行脱酸，然后再加入20kg活性炭，在40℃脱色吸附2小时，然后通过板框压滤得到脱酸脱色的滤液，将滤液用水洗涤三次，再将滤液泵入第二精制罐中，开启已活化好的离子交换树脂柱的进料阀门，将温度调节为25℃，将流速调节为离子交换树脂柱体积的2倍/小时，进一步脱色除味。将处理后得到液体导入第三精制罐中，加入20kg活性炭在 40℃脱色吸附2小时，再加入8kg无水氯化钙干燥2小时，然后通过板框压滤得到滤液，滤液为成品油酸乙酯，酸值：0.1，收率 87％。
[0022]实施例四
[0023]将1000kg粗品油酸乙酯(酸值2)泵入第一精制罐中，再向第一精制罐中加入10kg碱性白土进行脱酸，然后再加入30kg活性炭，在50℃脱色吸附2小时，然后通过板框压滤得到脱酸脱色的滤液，将滤液用水洗涤三次，再将滤液泵入第二精制罐中，开启已活化好的离
子交换树脂柱的进料阀门，将温度调节为25℃，将流速调节为离子交换树脂柱体积的4倍/小时，进一步脱色除味。将处理后得到液体导入第三精制罐中，加入30kg活性炭在50℃脱色吸附2小时，再加入8kg无水氯化钙干燥2小时，然后通过板框压滤得到滤液，滤液为成品油酸乙酯，酸值：0.18，收率85％。
[0024]实施例五
[0025]将1000kg粗品油酸乙酯(酸值2.2)泵入第一精制罐中，再向第一精制罐中加入10kg碱性白土进行脱酸，然后再加入10kg活性炭，在50℃脱色吸附2小时，然后通过板框压滤得到脱酸脱色的滤液，将滤液用水洗涤三次，再将滤液泵入第二精制罐中，开启已活化好的离子交换树脂柱的进料阀门，将温度调节为25℃，将流速调节为离子交换树脂柱体积的1.5倍/小时，进一步脱色除味。将处理后得到液体导入第三精制罐中，加入10kg活性炭在 50℃脱色吸附2小时，再加入8kg无水氯化钙干燥2小时，然后通过板框压滤得到滤液，滤液为成品油酸乙酯，酸值：0.15，收率91％。
[0026]综上述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油酸乙酯提纯精制的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：脱酸脱色，将粗品油酸乙酯泵入第一精制罐中，再向第一精制罐中加入碱性白土，利用碱性白土脱酸至反应液酸值0.5以下，然后再加入活性炭，在10℃
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50℃下进行吸附脱色，然后通过板框压滤得到脱酸脱色的滤液，将滤液用水洗涤三次；步骤二：脱色除味，将步骤一中经水洗涤的滤液泵入第二精制罐中，再开启已活化好的离子交换树脂柱的进料阀门，在40℃以下和特定流速下进行脱色除味；步骤三：干燥脱色，将步骤二中得到的脱色除味的滤液泵入第三精制罐中，再加入活性炭在10℃
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50℃下脱色吸附，脱色完成后，再加入无水氯化钙进行干燥，然后通过板框压滤得到成品药用辅...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，伍忠东，刘学泉，
申请(专利权)人：江西益普生药业有限公司，
类型：发明
国别省市：