一种多孔聚合物材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔聚合物材料的制备方法，包括：以钠钾合金作为金属还原剂，以六氯对二甲苯为前驱体，在室温条件下搅拌，通过控制反应时间达到调节多孔聚合物材料的孔道结构，最终制备得到多孔聚合物材料。本发明专利技术提供的制备方法工艺先进，数据翔实精确，无需额外的模板剂和高温焙烧，大大缩短了制备时间，降低了反应能耗；通过该方法得到的产物为黄色粉末，具有多孔的孔道结构，产物产率高达81.2％，该材料经过有机物修饰之后可以作为CO2环加成反应的催化剂，是十分理想的制备多孔聚合物材料的方法。料的方法。料的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔聚合物材料的制备方法


[0001]本专利技术公开涉及多孔材料的制备及应用
，尤其涉及一种多孔聚合物材料的制备方法。

技术介绍

[0002]多孔聚合物材料具有良好的结构可调性、吸附性能、较高的比表面积和较大的孔体积等优点，在吸附、催化、气体分离等领域得到了广泛应用。
[0003]多孔聚合物材料的合成方法和过程会直接影响材料的结构特征与性能，而其中合成方法和模板剂的选择是决定性的影响因素，同时反应温度和反应时间也对多孔聚合物材料的孔道结构有重要的影响。
[0004]模板剂是制备多孔聚合物材料的基本组成部分，前驱体与模板剂通过超分子力或者化学作用形成多孔结构。模板剂的结构和种类将影响多孔聚合物材料的孔道结构，因此模板剂的选择和使用是十分重要的。
[0005]以有机物作为前驱体合成多孔聚合物材料的过程中，大都需要使用软模板或者硬模板作为结构导向剂，由于选用的化学物质不同、合成参数不同、合成过程存在差异，合成温度从100℃到200℃，导致所得多孔聚合物材料化学物理性能差别较大，很难满足合成物质的要求，使此类材料的应用受到了很大的局限性。

技术实现思路

[0006]鉴于此，本专利技术公开提供了一种多孔聚合物材料的制备方法，为多孔聚合物材料的制备提供一种新的反应路径。
[0007]本专利技术提供的技术方案，具体为，一种多孔聚合物材料的制备方法，包括：以钠钾合金作为金属还原剂，以六氯对二甲苯为前驱体，在室温条件下搅拌，通过控制反应时间达到调节多孔聚合物材料的孔道结构，最终制备得到多孔聚合物材料。
[0008]进一步地，所述方法包括的反应物为：金属钠、金属钾、六氯对二甲苯、四氢呋喃、乙醇、去离子水；
[0009]其组合用量如下：以克、毫升为计量单位，
[0010][0011][0012]包括如下步骤：
[0013](1)配制钠钾合金：称取金属钠0.1g
±
0.01g，称取金属钾0.4g
±
0.02g，搅拌1分钟，配置成钠钾合金；
[0014](2)合成多孔聚合物材料：在氮气保护下，称取六氯对二甲苯0.6g
±
0.02g，溶解在10mL
±
0.5mL四氢呋喃中，搅拌5分钟之后加入配置好的钠钾合金，在室温下搅拌还原，反应24小时之后，加入20mL
±
1mL乙醇，继续搅拌30分钟，过滤得到固体，得到中间产物；
[0015](3)洗涤、抽滤：
[0016](4)真空干燥：干燥后即为多孔聚合物材料；
[0017](5)检测、分析、表征：对制备的多孔聚合物材料的形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征。
[0018]进一步地，所述步骤(3)洗涤、抽滤的具体步骤为：将过滤产物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5分钟；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中，洗涤、抽滤进行2次；加入四氢呋喃100mL，搅拌洗涤5分钟，洗涤、抽滤进行2次。
[0019]进一步地，所述步骤(4)真空干燥的具体步骤为：将洗涤后的产物滤饼置于玻璃容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度50℃
±
1℃，真空度50Pa，干燥时间10小时。
[0020]本专利技术提供的一种多孔聚合物材料的制备方法，制备方法工艺先进，数据翔实精确，无需额外的模板剂和高温焙烧，大大缩短了制备时间，降低了反应能耗；通过该方法得到的产物为黄色粉末，具有多孔的孔道结构，产物产率高达81.2％，该材料经过有机物修饰之后可以作为CO2环加成反应的催化剂，是十分理想的制备多孔聚合物材料的方法。
[0021]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术的公开。
附图说明
[0022]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术公开实施例提供的多孔聚合物材料合成制备状态图；
[0025]图2为本专利技术公开实施例提供的为多孔聚合物材料的X射线衍射图谱；
[0026]图3为本专利技术公开实施例提供的为多孔聚合物体材料氮气吸附脱附曲线图；
[0027]图4为本专利技术公开实施例提供的为多孔聚合物体材料透射电子显微镜照片。
具体实施方式
[0028]这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的系统的例子。
[0029]为解决现有技术中，以有机物作为前驱体合成多孔聚合物材料的过程中，大都需要使用软模板或者硬模板作为结构导向剂，而带来的如所得多孔聚合物材料化学物理性能差别较大，很难满足合成物质的要求等问题，本实施方案提供了一种新颖的金属还原合成法，以钠钾合金作为金属还原剂，以六氯对二甲苯为前驱体，在室温条件下搅拌，制备多孔聚合物材料，通过控制反应时间达到调节多孔聚合物材料的孔道结构，提高化学物理性能，该材料经过有机物修饰之后可以作为CO2环加成反应的催化剂。
[0030]具体地，该方法包括的化学物质材料为：金属钠、金属钾、六氯对二甲苯、四氢呋喃、乙醇、去离子水；
[0031]其组合用量如下：以克、毫升为计量单位，
[0032][0033]制备方法包括如下步骤：
[0034](1)配制钠钾合金：称取金属钠0.1g
±
0.01g，称取金属钾0.4g
±
0.02g，搅拌1分钟，配置成钠钾合金；
[0035](2)合成多孔聚合物材料：在氮气保护下，称取六氯对二甲苯0.6g
±
0.02g，溶解在10mL
±
0.5mL四氢呋喃中，搅拌5分钟之后加入配置好的钠钾合金，在室温下搅拌还原，反应24小时之后，加入20mL
±
1mL乙醇，继续搅拌30分钟，过滤得到固体，得到中间产物；
[0036](3)洗涤、抽滤：
[0037](4)真空干燥：干燥后即为多孔聚合物材料；
[0038](5)检测、分析、表征：对制备的多孔聚合物材料的形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征。
[0039]步骤(2)具体包括如下：
[0040]A、配制混合反应混合物：称取六氯对二甲苯0.6g
±
0.02g、钠钾合金0.5g
±
0.03g，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括：以钠钾合金作为金属还原剂，以六氯对二甲苯为前驱体，在室温条件下搅拌，通过控制反应时间达到调节多孔聚合物材料的孔道结构，最终制备得到多孔聚合物材料。2.根据权利要求1所述的一种多孔聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括的反应物为：金属钠、金属钾、六氯对二甲苯、四氢呋喃、乙醇、去离子水；其组合用量如下：以克、毫升为计量单位，包括如下步骤：(1)配制钠钾合金：称取金属钠0.1g
±
0.01g，称取金属钾0.4g
±
0.02g，搅拌1分钟，配置成钠钾合金；(2)合成多孔聚合物材料：在氮气保护下，称取六氯对二甲苯0.6g
±
0.02g，溶解在10mL
±
0.5mL四氢呋喃中，搅拌5分钟之后加入配置好的钠钾合金，在室温下搅拌还原，反应24小时之后，加入20mL
...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤兑海，徐静，毕馨月，张文婷，赵震，
申请(专利权)人：沈阳师范大学，
类型：发明
国别省市：