一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺，其分为两部分，其一以3N工业锑白为原料，经硝酸反浸、盐酸浸出、锑粉还原、盐酸水解、煮沸脱氯五步制备5N高纯锑白，能够有效控制砷元素的水解；其二以5N高纯锑白为原料经真空高纯碳热还原、真空蒸馏、直拉提纯三步最终制得7N高纯锑棒，其中真空高纯碳热还原工艺采用高纯碳为还原剂，相较于氢气安全系数高，且能耗低、污染小。本发明专利技术能够将高纯锑棒与高纯锑白二者均作为主要产品进行生产，并可根据市场需要调节二者产出比例，实现灵活排产，高效生产。效生产。效生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺


[0001]本专利技术涉及高纯材料制备领域，尤其是一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺。

技术介绍

[0002]高纯锑是指锑的质量分数不小于99.999%的金属锑。高纯锑主要用于制备
Ⅲ‑Ⅴ
族化合物半导体，如第四代半导体材料锑化镓、锑化铟等，也用于制造高纯合金、制冷元件或作为硅、锗单晶的掺杂剂。在国家标准GB 10117
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2021、有色金属行业标准YS/T 1191
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2017之中，把高纯锑按纯度分为Sb
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05和Sb
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06两个牌号，超高纯锑牌号为Sb
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07。
[0003]因国内无高纯锑白相关标准，在本文中高纯锑白指纯度在4N及以上的锑白，高纯 Sb2O3因其As、Pb、Fe 含量均小于 10ppm可作为某些电子元器件的作阻燃剂及性能改良剂使用。
[0004]高纯锑白的制备方法多为：以辉锑矿或工业锑白为原料的氯化
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水解工艺、以工业锑白为原料的醇盐水解等。但需要指出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺，其特征在于包括以下工艺步骤：a、一段高纯锑白制备：步骤1硝酸反浸：称取适量3N锑白原料投入硝酸反应釜内并加入稀硝酸，使3N锑白悬浮液整体硝酸浓度约3~10%，升温至50~90℃后恒温搅拌1~2h，将酸浸后的粗提锑白用纯水洗涤至中性后脱水制得硝浸锑白；步骤2盐酸浸出：将硝浸锑白投入盐酸反应釜内并加入3~8mol/L稀盐酸，液固质量比控制在3:1~7:1，升温至50~90℃后恒温搅拌0.5~1.5h，随后将其通入氯化离心机中将三氯化锑盐酸溶液与固体不溶物离心分离；步骤3锑粉还原：将三氯化锑盐酸溶液通入还原反应釜内并加入4N 的金属锑粉，升温至50~90℃后恒温搅拌0.5~1.5h，随后将其通入还原离心机中将三氯化锑盐酸溶液与固体不溶物离心分离，回收残余金属锑粉；步骤4盐酸水解：将经锑粉还原的三氯化锑盐酸溶液通入一次水解反应釜，升温至30~90℃后恒温搅拌并滴加0.01~1mol/L盐酸溶液进行一次水解，直至水解得前10~30%的高砷锑白时终止一次水解，将其通入一次水解离心机中将三氯化锑盐酸溶液与高砷锑白分离，将经离心的三氯化锑盐酸溶液通入二次水解反应釜，以相同条件水解至终点，将其通入二次水解离心机中分离得到高纯锑白/氯氧锑混合物；步骤5煮沸脱氯：将高纯锑白/氯氧锑混合物投入脱氯反应釜内并加入纯水，加热至煮沸并保持1~5h，将其通入脱氯离心机中分离后，烘干得到5N高纯锑白；b、二段高纯锑棒制备：步骤1真空高纯碳热还原：取适量一段制备的5N高纯锑白装入真空碳热还原炉内，在高纯锑白上层覆盖高纯碳粉，质量为所投入高纯锑白的10%~20%，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲胜利，李辉，董准勤，刘元辉，邹琳，张晛，周君祺，宫昭臣，李照刚，于丕永，曲兴超，曲超，陈涛，刘存标，徐平，
申请(专利权)人：烟台恒邦高纯新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：