一种稀土钨电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及稀土难熔金属材料技术领域，具体公开了一种稀土钨电极材料及其制备方法，稀土钨电极材料，包括稀土氧化物、固溶元素碳和钨，其中稀土氧化物的质量百分含量为0.1％～3.0％，碳的质量百分含量为0.01％～0.30％，其余为钨；所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化锆、氧化钇中的一种或多种；以及公开了该材料的制备方法；本发明专利技术无放射性和毒害污染，稀土氧化物分布均匀，钨电极性能好。钨电极性能好。钨电极性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土钨电极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土难熔金属材料
，更具体地讲，涉及一种稀土钨电极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]钨由于具有高熔点、高强度、低蒸气压、电子发射能力强等优点，被广泛应用于惰性气体保护焊、等离子体焊接、切割、熔炼及电真空等领域。在热电子发射材料领域过去都是采用钍钨电极，但钍的放射性影响会损害人体健康和污染环境。以钨为基掺杂一些电子逸出功低的稀土氧化物如氧化镧、氧化铈、氧化锆、氧化钇等，既能起到弥散强化的作用，又能提高再结晶温度、激活电子发射，成为替代传统放射性钍钨电极材料的开发方向，但至今仍没有一种稀土钨电极的综合性能可以与钍钨电极相媲美。
[0003]稀土钨电极的掺杂方法有公开专利(CN1616185)中的液
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液掺杂法，将APT加入去离子水搅拌得到均匀的悬浊液后加入稀土硝酸盐溶液，进行搅拌、蒸发干燥；也有公开专利(CN1203136、CN103862196A)中的固
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液掺杂法，将每种稀土氧化钨对应的稀土硝酸盐配制成溶液，掺入到三氧化钨、蓝钨、钨粉或者仲钨酸铵粉末中，搅拌均匀，加热干燥获得混合粉末；还有公开专利(CN109226748A、CN110788318A、CN111850331A)中的固
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固掺杂法，直接将钨粉和稀土氧化物粉充分混合得到混合粉。其中固
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固掺杂法工艺简单，但混合均匀性较差，稀土氧化物易团聚成大颗粒；固
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液掺杂法和液
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液掺杂法掺杂均匀性较好，但稀土硝酸盐的分解会产生有毒有害的氮氧化物气体，需进行净化处理，成本较高。随着近年来我国对工业生产中环境保护控制的加强，开发一种环保无污染且掺杂均匀性好的掺杂方法逐渐成为稀土难熔金属生产企业的重点。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种稀土钨电极材料及其制备方法，无放射性和毒害污染，稀土氧化物分布均匀，钨电极性能好。
[0005]本专利技术解决技术问题所采用的解决方案是：
[0006]一方面，
[0007]本专利技术公开了一种稀土钨电极材料，包括稀土氧化物、固溶元素碳和钨，其中稀土氧化物的质量百分含量为0.1％～3.0％，碳的质量百分含量为0.01％～0.30％，其余为钨；所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化锆、氧化钇中的一种或多种。
[0008]另一方面，
[0009]一种稀土钨电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0010]步骤S1:根据稀土钨电极材料中的质量百分比，称取稀土氧化物装入球磨机中进行湿磨，球磨时间不低于10h，球料比为1:1～10:1，固液比为5:1～1:5；
[0011]步骤S2:向步骤S1中球磨好的稀土氧化物料浆中加入球磨液体介质制成均匀分布的悬浊液；
[0012]步骤S3:向悬浊液中加入蓝钨粉和碳粉，混合均匀，加热干燥获得混合粉末；
[0013]步骤S4:将混合粉末在还原炉中通氢气还原，温度为600℃～1000℃，得到稀土钨合金粉末；
[0014]步骤S5:将稀土钨合金粉末经压制成型、预烧结、烧结得到稀土钨电极，完成制备。
[0015]在一些可能的实施方式中，所述稀土氧化物的粉末粒度为0.1μm～3.0μm。
[0016]在一些可能的实施方式中，所述球磨液体介质为水或酒精。
[0017]在一些可能的实施方式中，所述预烧结步骤中，温度为1200℃～1400℃
[0018]在一些可能的实施方式中，所述烧结为垂熔烧结或中频感应烧结，烧结温度为2000℃～2500℃。
[0019]在一些可能的实施方式中，所述预烧结和烧结气氛为氢气。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术通过将稀土氧化物粉末进行湿磨，一方面减小粉末粒径得到亚微米级甚至纳米级粉末，另一方面可以有效防止粉末团聚。
[0022]本专利技术将湿磨后的稀土氧化物制成悬浊液通过固
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液掺杂的方式加入蓝钨粉中，与蓝钨粉或钨粉和稀土氧化物粉直接混合得到混合粉的固
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固掺杂方式相比分布均匀性更好，而以稀土氧化物悬浊液代替稀土硝酸盐的方式掺杂，由于没有硝酸盐的存在，稀土掺杂过程环保无污染，对环境友好。
[0023]本专利技术通过在稀土钨电极中添加碳元素，一方面可以固溶在钨基体中形成固溶强化进而提高钨电极的强度，另一方面发现碳的存在可以促进稀土元素在钨中的扩散，从而提高钨电极的性能。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1中制备的稀土钨电极的金相图；
[0025]图2为图1中第二相粒子分布柱状图；
[0026]图3为本专利技术实施例2中制备的稀土钨电极的金相图；
[0027]图4为图3中第二相粒子分布柱状图；
具体实施方式
[0028]在本专利技术中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。本申请所提及的"第一"、"第二"以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，"一个"或者"一"等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。在本申请实施中，“和/或”描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。在本申请实施例的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指两个或两个以上。例如，多个定位柱是指两个或两个以上的定位柱。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0029]下面对本专利技术进行详细说明。
[0030]实施例1：
[0031]选择粉末粒度为1.8μm的氧化铈粉为原料，称取160.25g氧化铈粉末、160.25g水、320.50g磨球装入球磨机中球磨24h，然后加入1000g水将湿磨后氧化铈制成均匀的悬浊液，再称取4.01g碳粉、9835.74g蓝钨粉加入到上述悬浊液中，充分混合均匀加热干燥获得混合粉末；
[0032]将所获得混合粉末放入还原舟皿中，将舟皿放入五温区氢气还原炉内进行一次还原，各温区温度依次为800℃、840℃、870℃、900℃、930℃，过筛后得到氧化铈含量为2.0％、碳含量为0.05％的稀土钨合金粉；
[0033]称取3000g制备的稀土钨合金粉装入胶套，密封后放入冷等静压机压制成棒状压坯，压制压力设定为2000Kg/cm2；
[0034]将压坯在氢气保护下进行预烧结，烧结温度为1300℃；
[0035]将预烧好的坯条置于氢气保护的中频感应烧结设备中，烧结温度为2300℃，保温4h后进行降温冷却，完成制备；
[0036]将本实施例的稀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土钨电极材料，其特征在于，包括稀土氧化物、固溶元素碳和钨，其中稀土氧化物的质量百分含量为0.1％～3.0％，碳的质量百分含量为0.01％～0.30％，其余为钨；所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化锆、氧化钇中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的一种稀土钨电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤S1:根据稀土钨电极材料中的质量百分比，称取稀土氧化物装入球磨机中进行湿磨，球磨时间不低于10h，球料比为1:1～10:1，固液比为5:1～1:5；步骤S2:向步骤S1中球磨好的稀土氧化物料浆中加入球磨液体介质制成均匀分布的悬浊液；步骤S3:向悬浊液中加入蓝钨粉和碳粉，混合均匀，加热干燥获得混合粉末；步骤S4:将混合粉末在还原炉中通氢气还原，温度为600℃～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪梅，何云凤，唐鑫鑫，
申请(专利权)人：自贡硬质合金有限责任公司，
类型：发明
国别省市：