熔融析出机理生长二维材料的制备装置及其使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种熔融析出机理生长二维材料的制备装置，所述制备装置包括所述制备装置包括第一基体、第二基体、第一垫片、第二垫片和紧固装置，所述第一基体、所述第一垫片、所述第二垫片和所述第二基体依次层叠设置。本发明专利技术进一步提供一种熔融析出机理生长二维材料的制备装置的使用方法。制备装置的使用方法。制备装置的使用方法。

【技术实现步骤摘要】
熔融析出机理生长二维材料的制备装置及其使用方法


[0001]本专利技术涉及二维材料领域，尤其涉及利用熔融析出机理生长二维材料的制备装置及其使用方法。

技术介绍

[0002]近年来，二维(2D)材料因其引人注目的物理和化学特性而受到越来越多的关注。特别是，原子级厚度的二维材料体系为探索二维极限中的催化、磁性、超导性和拓扑特性提供了理想的平台。但是成功制造高质量的二维原子薄材料(ATM)成为探索电子和信息行业的新特性和应用的先决条件。目前，化学气相沉积(CVD)和机械剥离(ME)已被广泛用于生产各种超薄二维晶体。例如，刘政课题组通过熔盐辅助CVD方法合成了金属硫属化物(TMCs)约47种，该方法中KI或NaCl可以帮助生成具有更高蒸气压的中间产物。除此之外，自从第一次报道单层石墨烯以来，使用透明胶带或者Au辅助的ME方法也被广泛应用于制造各种层状材料。
[0003]然而，这些方法无法适应对具有多元素或强层间范德华耦合的超薄二维层状材料和超薄非层状材料的新兴需求。在制造多元素材料时，相分离通常是在CVD制备过程种不可避免的，因为不同汽化前体的不均匀分布会致使发生副反应。即使所需的多元素产物在热力学上更稳定，它的生长仍然可能在动力学上变得很差，因为在非均匀系统中多于两种元素同时相遇的可能性很低。此外，由于其高表面自由能和/或强化学键，一些原子级薄的非层状材料具有独特和有前途的特性，不同于它们的大块对应物，这些产物不能通过CVD或ME制备。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，确有必要提供一种适配于熔融析出机理生长二维材料的制备装置及其使用方法，该制备装置可以用于合成各种原子级薄片的层状或非层状材料。
[0005]一种熔融析出机理生长二维材料的制备装置，所述制备装置包括第一基体、第二基体、第一垫片、第二垫片和紧固装置，所述第一基体、所述第一垫片、所述第二垫片和所述第二基体依次层叠设置。
[0006]一种熔融析出机理生长二维材料的制备装置的使用方法，其包括以下步骤：
[0007]装样步骤：将所述第二基体放于实验台，将所述第二垫片放置在所述第二基体远离所述实验台的表面上，将第二衬底放置在所述第二垫片远离所述第二基体的表面上；将前驱体粉末和助溶剂设置在所述第二衬底远离所述第二垫片的表面上；随后依次放置第一衬底、所述第一垫片和所述第一基体，通过紧固装置将所述第一基体和所述第二基体固定；
[0008]制备步骤：将完成装样步骤的制备装置放置于管式炉中，通过气体进行洗气操作，随后进行加热实验；待加热结束，随管式炉冷却至室温；
[0009]取样步骤：待冷却后，取出完成制备步骤的制备装置，打开制备装置，得到二维材料。
[0010]与现有技术相比，本专利技术首次提出一种强大的熔融析出制备二维材料的方法(Flux
‑
Assisted Growth，简写FAG)，用于合成各种原子级薄片的层状或非层状材料。传统上，熔融析出方法已被广泛用于制备具有各种化学成分的块状单晶。然而，这种单晶合成方法从未用于获得超薄二维薄片和薄膜。相比之下，本专利技术提供的FAG方法可以普遍制造各种复杂的二维材料(ATM)。其中，均匀的通量保证了前驱体粉末的均匀分布，而空间限制有利于产品的超薄厚度。通过调节密闭空间的压力和生长温度来调节助溶剂膜的厚度，可以从动力学上抑制材料沿基板表面法线方向的生长。虽然空间限制也用于CVD系统，但本专利技术的FAG方法依赖于通量结晶机制而不是蒸汽反应，从而能够合成多元素ATM和非分层ATM。因此，本专利技术的FAG方法提供了具有精确控制化学计量的能力，允许目标超薄材料的均匀生长。为了证明FAG方法的适用性，本专利技术制备了80种化合物，包括4种四元化合物(CuInP2S6和AgInP2Se6等)，44种三元化合物(Fe3GeTe2、CdPS3、HoOCl等)和32种二元化合物(In2Se3、Cr2Se3、Fe2O3等)。此外，本专利技术选择了20种二维材料，展示了该方法生长大尺寸单晶和连续薄膜的能力。受益于有限空间内均匀通量的结晶，本专利技术的FAG方法变得高度可重复和稳健，合成多元素ATM的成功率超过90％，并且相对于传统方法对生长参数具有显着的稳定性，使其可以大规模生产ATM。
[0011]基于FAG方法，本专利技术提供了适配于熔融析出机理生长二维材料的热压制备装置，装置材质为耐高温的304不锈钢等，装置可通过螺丝来固定并施加可调节大小的压力。根据反应机理不同、实验需求差异，共衍生出三种不同形状的热压装置。由于装置材质便宜易得，且耐高温性能优异，可以重复使用，相比于市面上平板热压机器，造价低、方便操作、同时方便控制反应温度和气氛等条件，极大地提高了与其它加热炉的可集成程度，因而极大地节约了实验成本，创造了实验便捷性。
附图说明
[0012]图1为本专利技术第一实施例提供的适配于熔融析出机理生长二维材料的制备装置的结构示意图。
[0013]图2为本专利技术具体实施例一提供的适配于熔融析出机理生长二维材料的第一制备装置的结构示意图。
[0014]图3为本专利技术具体实施例一提供的适配于熔融析出机理生长二维材料的第一制备装置的使用方法的工艺流程图。
[0015]图4为采用图2中的第一制备装置所制备的二维材料的光学显微镜照片。
[0016]图5为本专利技术具体实施例二提供的适配于熔融析出机理生长二维材料的第二制备装置的结构示意图。
[0017]图6为本专利技术具体实施例二提供的适配于熔融析出机理生长二维材料的第二制备装置的使用方法的工艺流程图。
[0018]图7为采用图5中的第二制备装置所制备的二维材料的光学显微镜照片。
[0019]图8为本专利技术具体实施例三提供的适配于熔融析出机理生长二维材料的第三制备装置的结构示意图。
[0020]图9为本专利技术具体实施例三提供的适配于熔融析出机理生长二维材料的第三制备装置的使用方法的工艺流程图。
[0021]图10为采用图8中的第三制备装置所制备的二维材料的光学显微镜照片、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱。
[0022]图11为有无热压装置实验机理图对比图。
[0023]图12为有无热压装置对非层状Cr2Se3二维材料生长的对比图。
[0024]图13为开放体系CVD系统生长二维材料的光学显微镜照片。
[0025]图14为开放体系CVD系统生长的MnPS3和FePS3二维材料的EDS分析。
[0026]图15为利用所述制备装置所制备的MnPS3二维材料的光学显微镜照片、拉曼光谱、原子力显微镜照片、晶体结构示意图、透射电镜(TEM)的高分辨和选区电子衍射图、电子能量谱。
[0027]图16为使用第一制备装置合成二维材料的原理图。
[0028]图17为使用第二制备装置合成二维材料的原理图。
[0029]图18为使用第一制备装置或者第三制备装置合成二维材料时，样品的生长示意图。
[0030]图19为80种原子级薄二维材料金相显微镜照片。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种熔融析出机理生长二维材料的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括第一基体、第二基体、第一垫片、第二垫片和紧固装置，所述第一基体、所述第一垫片、所述第二垫片和所述第二基体依次层叠设置。2.根据权利要求1所述的熔融析出机理生长二维材料的制备装置，其特征在于，进一步包括第一衬底和第二衬底，该第一衬底和第二衬底被夹在所述第一垫片和第二垫片之间，并且所述第一衬底和第二衬底的尺寸小于或者等于所述第一垫片和第二垫片的尺寸。3.根据权利要求2所述的熔融析出机理生长二维材料的制备装置，其特征在于，所述第一基体和所述第二基体的材料为不锈钢、刚玉或者石英，所述第一垫片和所述第二垫片的材料为不锈钢或者天然云母，所述第一衬底和所述第二衬底的材料为人工云母、蓝宝石、硅/二氧化硅或者石英。4.根据权利要求1所述的熔融析出机理生长二维材料的制备装置，其特征在于，所述第一基体设置一凸台，所述第二基体也设置一凸台，所述第一垫片和所述第二垫片被所述第一基体的凸台和所述第二基体的凸台夹持。5.根据权利要求4所述的熔融析出机理生长二维材料的制备装置，其特征在于，所述凸台位于所述第一基体和所述第二基体的中间。6.根据权利要求1所述的熔融析出机理生长二维材料的制备装置，其特征在于，所述第一基体无凹槽也无凸台，是连续的平面状；所述第二基体设置一凹槽。7.根据权利要求6所述的熔融析出机理生长二维材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫勇吉，王兴国，张鹏，江华宁，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：