一种可控温度梯度的晶体生长装置及方法制造方法及图纸

一种可控温度梯度的晶体生长装置及方法，涉及半导体、光学晶体及金属晶体制备领域，晶体生长装置包括坩埚及配套组件、熔体温度梯度控制机构、晶体温度梯度控制机构；熔体温度梯度控制机构设置在坩埚内部，包括升降杆、加热板；晶体温度梯度控制机构包括恒温冷水机、冷水循环管路。生长方法包括在晶体生长期间，逐渐增加恒温冷水机供水流量，直至增加至30L/min；上升熔体温度梯度控制机构，提拉速度为2

【技术实现步骤摘要】
一种可控温度梯度的晶体生长装置及方法


[0001]本专利技术涉及半导体、光学晶体及金属晶体制备领域，尤其涉及使用垂直布里奇曼法及垂直梯度凝固法制备高成品率、低成本、低应力的晶体的装置和方法。

技术介绍

[0002]用于半导体及光学晶体制备的主要的几种生长方法有：直拉法、垂直梯度凝固法（VGF）、垂直布里奇曼法（VB）等。
[0003]直拉法是较为传统的单晶制备方法，其特点是生长温度梯度高，晶体单晶成品率高，但此种方法制备的晶体应力大，位错等缺陷密度高，晶体易碎裂。垂直梯度凝固法和垂直布里奇曼法生长方法的特点是生长温度梯度低，制备的晶体温度梯度小。但由于生长时温度梯度过低，容易造成生长界面失稳，生长孪晶、多晶等晶体缺陷，导致降低晶体的成品率。此两种生长方法制备的晶体成本居高不下，尤其对于磷化铟、磷化镓、磷锗锌、锑化铟等易产生孪晶、多晶等缺陷或者易碎裂的晶体。
[0004]通常在晶体生长各项参数中，生长过程中的温度梯度对晶体的质量影响是最大的。结晶晶体中的温度梯度决定了晶体应力大小及位错密度的高低，晶体中温度梯度越大，晶体应力越大，位错密度也越高；熔体中的温度梯度决定了晶体生长界面是否失稳，尤其对于长尺寸化合物材料以及含有掺杂剂的单质材料来说影响很大，熔体中的温度梯度小，容易因固液界面前沿的组分偏离而造成成分过冷，从而导致界面失稳以及孪晶和多晶的出现。
[0005]传统控制温度梯度的方式是在坩埚外部设置分段加热器，每一段可以独立控制加热温度。但熔体的流动性在高温条件下非常好，这就导致了它的均匀性就非常好，尤其在保温条件比较好的装置中，热对流导致温度的均匀性很容易保持。对于坩埚比较深的情况，还会有非常多的涡流，涡流可能是旋转的，也可能在大的方向循环，温度梯度很难建立。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了解决垂直梯度凝固法（VGF）、垂直布里奇曼法（VB）长晶低成品率问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种可控温度梯度的晶体生长装置，包括坩埚、坩埚托、坩埚杆、坩埚外围的加热器Ⅰ、加热器Ⅱ、加热器Ⅲ及配套的热偶，坩埚底部设置籽晶槽，关键在于，所述生长装置还包括熔体温度梯度控制机构、晶体温度梯度控制机构。
[0008]所述熔体温度梯度控制机构设置在坩埚内部，包括升降杆。、连接升降杆。的加热板，加热板内置发热丝和热偶Ⅳ。
[0009]所述晶体温度梯度控制机构包括恒温冷水机、连接恒温冷水机的冷水循环管路，所述冷水循环管路接近籽晶槽底部。
[0010]进一步地，所述加热板呈向下凹的弧面。
[0011]进一步地，所述冷水循环管路包括连接恒温冷水机的出水管、回水管，所述坩埚杆为中空管，所述出水管进入坩埚杆并延伸到坩埚杆的顶部，所述回水管连通坩埚杆和恒温冷水机。
[0012]在上述装置基础上，本专利技术还提出了一种可控温度梯度的晶体生长方法，所述生长方法包括以下步骤：步骤1、使用去离子水对材料进行清洗，确保材料表面无污染；步骤2、将籽晶放入坩埚底部的籽晶槽内；步骤3、将熔体温度梯度控制机构下降至坩埚底部；步骤4、将材料装入坩埚；步骤5、开启恒温冷水机，冷水机流量设定为10L/min；步骤6、开启加热器Ⅰ、加热器Ⅱ、加热器Ⅲ，设置温度分别高于材料熔点30℃、20℃、10℃；步骤7、开启发热丝，使得热偶Ⅳ达到材料熔点温度以上3
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15℃；步骤8、恒温30
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60min，确保坩埚的材料全部熔化；步骤9、降低加热器Ⅰ、加热器Ⅱ、加热器Ⅲ的功率，设置温度分别高于材料熔点20℃，10℃，5℃；步骤10、逐渐增加恒温冷水机供水流量，直至增加至30L/min，水流量增加速度为0.1L/min；步骤11、上升熔体温度梯度控制机构，提拉速度为2
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5mm/h；设置加热器Ⅰ、加热器Ⅱ、加热器Ⅲ的降温速率为1
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3℃/h；步骤12、熔体温度梯度控制机构离开熔体，晶体生长结束；步骤13、加热器Ⅰ、加热器Ⅱ、加热器Ⅲ降温，降温速度100℃/h，完成晶体降温。
[0013]进一步地，步骤11中，加热板与固液界面的距离保持在5
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15mm。
[0014]本专利技术，在装置中增加了熔体温度梯度控制机构和晶体温度梯度控制机构，通过精准控制，达到专利技术目的。
[0015]有益效果：本专利技术在熔体中设置可移动的加热装置，通过精准控制加热装置的位置和温度来改善熔体中的温度梯度，使晶体生长界面稳定，减小孪晶和多晶出现的概率；在坩埚杆内部通入精准流量、温度基本恒定的冷却水，并且可以通过调节水流量来控制籽晶处的温度梯度。通过熔体中和籽晶处的温度梯度的精确控制实现晶体高质量、高成品率的生长。
附图说明
[0016]图1为装料完成后的装置组成图，图2为材料完全融化后的装置状态图，图3为晶体生长过程中的装置状态图，图4为熔体温度梯度控制机构的示意图，图5为本专利技术与传统方法合成磷化铟时固液界面前沿温度梯度曲线对比。
[0017]其中：1为热偶I，2为热偶Ⅱ，3为热偶ⅡI，4为加热器Ⅰ，5为加热器Ⅱ，6为加热器Ⅲ，7为坩埚，8为籽晶槽，9为材料，10为籽晶，11为回水管，12为坩埚杆，13为冷却水，14为出
水管，15为热偶Ⅳ，16为升降杆，17为发热丝，18为恒温冷水机，19为生长的晶体，20为坩埚托。
具体实施方式
[0018]一种可控温度梯度的晶体生长装置，参看图1，包括坩埚7、坩埚托20、坩埚杆12、坩埚外围的加热器Ⅰ4、加热器Ⅱ5、加热器Ⅲ6及配套的热偶Ⅰ1、热偶Ⅱ2、热偶Ⅲ3；坩埚7底部设置籽晶槽8。
[0019]加热器和热偶为耦合控制对，通过热偶测试温度调节相应加热器的功率。
[0020]坩埚7采用石英、氮化硼等材料制作，用于放置籽晶、晶体、熔体及覆盖剂。
[0021]坩埚托采用氧化铝保温棉、碳毡等材料制作，对坩埚底部及籽晶起到保温作用。
[0022]生长装置还包括熔体温度梯度控制机构、晶体温度梯度控制机构。
[0023]熔体温度梯度控制机构设置在坩埚7内部，包括升降杆16、连接升降杆16的加热板，采用石英或氮化硼材料；加热板内置发热丝17和热偶Ⅳ15，如图4所示。
[0024]加热板从下面看为圆形，如图4所示，直径接近坩埚7的内径；加热板呈向下凹的弧面，形状与预想的晶体固液界面形状相仿。
[0025]发热丝17与热偶Ⅳ15为耦合控制对，通过热偶测试温度调节相应加热丝的功率，使得热偶处达到预设温度。升降杆16连接驱动装置（图中未表示），使加热板可上下移动，速度1
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50mm/h，速度可调。
[0026]晶体温度梯度控制机构包括恒温冷水机18、连接恒温冷水机18的冷水循环管路，所述冷水循环管路接近籽晶槽8底部，距离为3
‑
10mm。
[0027]恒温冷水机18提供14
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17℃的冷水，水温控制精度
±
0.5℃，最本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可控温度梯度的晶体生长装置，包括坩埚（7）、坩埚托（20）、坩埚杆（12）、坩埚外围的加热器Ⅰ（4）、加热器Ⅱ（5）、加热器Ⅲ（6）及配套的热偶，坩埚（7）底部设置籽晶槽（8），其特征在于，所述生长装置还包括熔体温度梯度控制机构、晶体温度梯度控制机构；所述熔体温度梯度控制机构设置在坩埚（7）内部，包括升降杆（16）、连接升降杆（16）的加热板，加热板内置发热丝（17）和热偶Ⅳ（15）；所述晶体温度梯度控制机构包括恒温冷水机（18）、连接恒温冷水机（18）的冷水循环管路，所述冷水循环管路接近籽晶槽（8）底部。2.根据权利要求1所述的可控温度梯度的晶体生长装置，其特征在于，所述加热板呈向下凹的弧面。3.根据权利要求1所述的可控温度梯度的晶体生长装置，其特征在于，所述冷水循环管路包括连接恒温冷水机（18）的出水管（14）、回水管（11），所述坩埚杆（12）为中空管，所述出水管（14）进入坩埚杆（12）并延伸到坩埚杆（12）的顶部，所述回水管（11）连通坩埚杆（12）和恒温冷水机（18）。4.根据权利要求3所述的可控温度梯度的晶体生长装置，其特征在于，恒温冷水机（18）提供14
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17℃的冷水，水温控制精度
±
0.5℃，最大水流量100L/min，流量由10
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100L/min范围可调，流量控制精度
±
0.1L/min。5.根据权利要求3所述的可控温度梯度的晶体生长装置，其特征在于，所述出水管（14）、回水管（11）使用不锈钢材料，由保温材料包覆，管内直径10
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20mm。6.根据权利要求3所述的可控温度梯度的晶体生长装置，其特征在于，所述坩埚杆（12）中空部分的顶端距籽晶槽（8）的距离为3
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10mm。7.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：党冀萍，孙聂枫，史艳磊，徐成彦，秦敬凯，王书杰，刘峥，付莉杰，邵会民，刘惠生，王阳，李晓岚，马春雷，王维，康永，李亚旗，赵红飞，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十三研究所，
类型：发明
国别省市：