一种复合降凝剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种复合降凝剂，属于石油化工技术领域。所述复合降凝剂，由原料氧化碳纳米管和聚α烯烃丙烯酸十八酯制备而成。本发明专利技术提供的复合降凝剂能够有效蜡基原油的凝点、粘度，提高流动性能。提高流动性能。提高流动性能。

【技术实现步骤摘要】
一种复合降凝剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于石油化工
，具体涉及一种复合降凝剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]蜡基原油均具备高凝点、高粘度、高含蜡且低温流动性差等特点。这不仅会严重增加管输原油的动力能耗与热力能耗，同时也为原油开采、运输、加工以及储存等方面带来了巨大的挑战。
[0003]为解决这一难题，现有技术中采用添加降凝剂方式来降低蜡基原油的凝点、粘度，来提高原油的流动性。聚α烯烃丙烯酸十八酯为现有技术中常用的降凝剂，但该降凝剂的降凝效果有限，随着对蜡基原油开发的进展，对降凝剂的要求也越来越高。因此，如何提高降凝剂的降凝效果成为本领域的迫切追求。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种复合降凝剂及其制备方法和应用，该复合降凝剂能够有效蜡基原油的凝点，提高流动性能。
[0005]本专利技术提供了一种复合降凝剂，由原料氧化碳纳米管和聚α烯烃丙烯酸十八酯制备而成。
[0006]优选的，按重量百分比计，所述复合降凝剂中氧化碳纳米管为聚α烯烃丙烯酸十八酯的0.5％～1.5％。
[0007]本专利技术提供了上述任意一项所述的复合降凝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1)将二甲苯与氧化碳纳米管混合，将得到的悬浮液超声，得到分散液；
[0009]2)将分散液与聚α烯烃
‑
丙烯酸十八酯混合，将得到的混合液在氮气环境下进行反应，得到反应物；
[0010]3)在得到的反应物中滴加甲醇进行沉淀，得到的沉淀物即为复合降凝剂。
[0011]优选的，所述氧化碳纳米管的制备方法包括如下步骤：
[0012]A.将碳纳米管与水混合、超声，在得到的分散液中加入过硫酸钾，得到混合液；
[0013]B.将所述混合液的PH值调节至13，在80～90℃，转速为500～600r/min的条件下反应5～7h，得到含氧化碳纳米管的混合物；
[0014]C.将所述含氧化碳纳米管的混合物依次进行离心、洗涤、干燥，得到氧化碳纳米管。
[0015]优选的，所述碳纳米管与水的质量比为0.06～0.1g：90～110ml；所述碳纳米管与过硫酸钾的质量比为0.06～0.1：0.675～1.125。
[0016]优选的，所述步骤1)中二甲苯与氧化碳纳米管的质量比为400mL：1～3g。
[0017]优选的，所述步骤1)中超声时的温度＜5℃。
[0018]优选的，所述步骤2)中反应的温度为90～110℃，时间为6～8h。
[0019]优选的，还包括将步骤3)中得到的沉淀物进行干燥；所述干燥的温度为70～90℃，
时间为10～15h。
[0020]本专利技术提供了上述任意一项所述的复合降凝剂在改善蜡基原油低温流动性能中的应用。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
[0022]本专利技术提供的复合降凝剂是由传统聚合物降凝剂(聚α烯烃
‑
丙烯酸十八酯)和氧化碳纳米管复合而成的，由于OCNTs的独特管型结构而具备较多的空间位点以及OCNTs石墨烯片层外的π键所具备的高度离域化的特点，可使氧化碳纳米管同传统降凝剂更好的复合成功。并且因氧化碳纳米管的存在增加了复合降凝剂的极性和非极性基团强度，增强了对蜡晶结晶成核的引导作用，可进一步降低油品凝点。当氧化碳纳米管复合降凝剂加入至油品后，一方面使蜡晶以小且分散的形式存在于油品中，另一方面使蜡晶分子吸附于新晶核形成相对致密的形态，减小界面面积，降低表面能，形成间距更大的断开结构，进而改善油品的低温流动性能。
附图说明
[0023]图1为实施例1制得的复合降凝剂的傅里叶红外光谱图；
[0024]图2为实施例1制得的复合降凝剂的XRD曲线；
[0025]图3为实施例1制得的复合降凝剂的TEM和SEM图像；其中图a为OCNTs的TEM图像；图b为PAA18
‑
1％OCNTs的SEM图像(2000
×
)；图c为PAA18
‑
1％OCNTs的SEM图像(5000
×
)；图d为PAA18
‑
1％OCNTs的SEM图像(10000
×
)；
[0026]图4为不同降凝剂对原油凝点的影响实验图；
[0027]图5为不同降凝剂对原油流变性的影响实验图。
具体实施方式
[0028]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]本专利技术提供了一种复合降凝剂，由原料氧化碳纳米管和聚α烯烃丙烯酸十八酯制备而成。
[0030]在本专利技术中，按重量百分比计，所述复合降凝剂中氧化碳纳米管优选为聚α烯烃丙烯酸十八酯的0.5％～1.5％，更优选为1％。
[0031]在本专利技术中，氧化碳纳米管可增加聚α烯烃丙烯酸十八酯的极性和非极性基团强度，增强了对蜡晶结晶成核的引导作用，可进一步降低油品凝点。当氧化碳纳米管复合降凝剂加入至油品后，一方面使蜡晶以小且分散的形式存在于油品中，另一方面使蜡晶分子吸附于新晶核形成相对致密的形态，减小界面面积，降低表面能，形成间距更大的断开结构，进而改善油品的低温流动性能。
[0032]本专利技术提供了上述任意一项所述的复合降凝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0033]1)将二甲苯与氧化碳纳米管混合，将得到的悬浮液超声，得到分散液；
[0034]2)将分散液与聚α烯烃
‑
丙烯酸十八酯混合，将得到的混合液在氮气环境下进行反
应，得到反应物；
[0035]3)在得到的反应物中滴加甲醇进行沉淀，得到的沉淀物即为复合降凝剂。
[0036]本专利技术将二甲苯与氧化碳纳米管混合，将得到的悬浮液超声，得到分散液。在本专利技术中，所述二甲苯与氧化碳纳米管的体积质量比优选为400mL：1～3g，更优选为400mL：2g。在本专利技术中，所述超声时的温度优选为＜5℃，所述超声的功率优选为90～110W，所述超声的时间优选为25～35min。
[0037]在本专利技术中，所述氧化碳纳米管的制备方法优选包括如下步骤：
[0038]A.将碳纳米管与水混合、超声，在得到的分散液中加入过硫酸钾，得到混合液；
[0039]B.将所述混合液的PH值调节至13，在80～90℃，转速为500～600r/min的条件下反应5～7h，得到含氧化碳纳米管的混合物；
[0040]C.将所述含氧化碳纳米管的混合物依次进行离心、洗涤、干燥，得到氧化碳纳米管。
[0041]本专利技术将碳纳米管与水混合、超声，在得到的分散液中加入过硫酸钾，得到混合液。在本专利技术中，所述碳纳米管与水的质量体积比优选为0.06～0.1g：9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合降凝剂，其特征在于，由原料氧化碳纳米管和聚α烯烃丙烯酸十八酯制备而成。2.根据权利要求1所述的复合降凝剂，其特征在于，按重量百分比计，所述复合降凝剂中氧化碳纳米管为聚α烯烃丙烯酸十八酯的0.5％～1.5％。3.权利要求1～2任意一项所述的复合降凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将二甲苯与氧化碳纳米管混合，将得到的悬浮液超声，得到分散液；2)将分散液与聚α烯烃
‑
丙烯酸十八酯混合，将得到的混合液在氮气环境下进行反应，得到反应物；3)在得到的反应物中滴加甲醇进行沉淀，得到的沉淀物即为复合降凝剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化碳纳米管的制备方法包括如下步骤：A.将碳纳米管与水混合、超声，在得到的分散液中加入过硫酸钾，得到混合液；B.将所述混合液的PH值调节至13，在80～90℃，转速为500～600r/min的条件下反应5～7h，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢梦媚，王皓，魏立新，宋洋，高泽峰，贾新磊，王雪，刘超，师立军，秦伟宁，王凯文，顾玉欣，朱轩辰，
申请(专利权)人：东北石油大学，
类型：发明
国别省市：