本发明专利技术公开了一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置，包括一套与光谱仪匹配连接的X射线衍射原位光谱测试反应池、一套焦耳加热系统、一套温控系统、一套冷却系统和一套气体控制系统。一套与光谱仪匹配连接的X射线衍射原位光谱测试反应池包括池体、池盖、热电偶、样品台、热电偶套、光学窗口材料、密封垫圈和密封螺丝。一套焦耳加热系统包括控制柜、电缆、真空电极、接触电极和导体材料，真空电极一端连接电缆引入大电流直流电正负极，另一端通过接触电极与导体材料形成回路，产生高温，并与样品台及样品台内样品进行有效热交换。与现有的技术相比，本发明专利技术升温速率快、反应温度高可达3000℃、冷却效果好、气体流量可控。气体流量可控。气体流量可控。
【技术实现步骤摘要】
一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置
[0001]本专利技术属于高温物理化学反应材料结构—原理原位光谱表征
，特别涉及一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置。
技术介绍
[0002]反应相变机理及使用环境下结构演变规律是材料购销关系研究的重要内容，目前常用的手段是非原位表征，即撤除环境(温度、压力、电磁场)参量后的研究，往往不能反映真实结构变化过程，而原位技术则可以动态、实时、真实的表征该变化。
[0003]目前最重要且常用的是原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度、力、电磁等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电磁等的关系，就可以得到电化学、电催化等反应的实时结构变化。高温原位X射线衍射技术可以在程序控温过程中实时检测材料中晶体结构的变化规律。为研究材料高温的结构演变或是反应动力学提供了可靠的信息。
[0004]据了解，传统的高温原位X射线衍射技术采用加热棒作为加热元件，即使使用国外进口的加热棒材料，加热棒本身能够达到的温度有限，一般不超过800℃，且长时间处于高温加热状态时，加热棒使用寿命普遍较短，给温度要求较高的原位研究造成诸多不便。
[0005]因此，开发非常规的加热手段，并将其应用于原位X射线衍射技术，对于材料在800℃以上超高温状态下结构随温度变化的规律研究具有突破性意义。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的就是实现焦耳加热技术与原位X射线衍射光谱技术的耦合，设计了一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置，对实际超高温物理化学反应机理研究与应用研究方面具有突破性意义。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置，其特征在于，包括与光谱仪匹配连接的X射线衍射原位光谱测试反应池、焦耳加热系统、温控系统、冷却系统和气体控制系统；
[0009]所述的X射线衍射原位光谱测试反应池，包括池体、池盖、热电偶、样品台、热电偶套、光学窗口板、第一密封垫圈和密封螺丝，所述的X射线衍射原位光谱测试反应池上热电偶通过导线连接控制柜与焦耳加热系统组成温控系统，所述的X射线衍射原位光谱测试反应池上池体和池盖开有冷却液循环进出孔，拧入接头通过液体管件连接低温循环反应浴，组成冷却系统，所述的X射线衍射原位光谱测试反应池上池体和池盖开有气体进出孔、，拧入接头通过气体管件连接气体质量流量控制器，组成气体控制系统；
[0010]所述的焦耳加热系统包括控制柜、电缆、真空电极、接触电极和导体。
[0011]进一步的，所述的池体上开有接触电极安装槽、真空电极安装孔、密封螺丝孔，真空电极安装孔为台阶式，并连同池体内腔，所述的池盖开有光学窗口、热电偶安装孔、密封螺丝孔，光学窗口连通池盖内腔，热电偶安装孔为台阶式，并连同池盖内腔。
[0012]进一步的，所述的样品台正面开有热电偶安装孔，顶面开有样品安装槽，顶面两端开有安装螺丝孔，样品放入样品安装槽进行反应与测试，所述的热电偶套为螺栓式中心开通孔型，通孔为热电偶安装孔，所述的接触电极侧面开有真空电极安装孔，顶面开有安装螺丝孔。
[0013]进一步的，所述的池体与池盖之间池体上开有密封垫圈安装槽，第一密封垫圈安装于池体与池盖之间池体上密封垫圈安装槽，通过池体与池盖上密封螺丝孔装入相应的密封螺丝实现池体与池盖之间的紧固密封。
[0014]进一步的，所述的光学窗口板通过同材料的胶带粘贴于池盖上光学窗口，实现光学窗口板的安装与密封。
[0015]进一步的，所述的池盖上热电偶安装孔台阶装入第二密封垫圈，热电偶头部依次穿过热电偶套上热电偶安装孔、第二密封垫圈、池盖上热电偶安装孔，插入样品台正面的热电偶安装孔，热电偶头部紧贴样品台正面的热电偶安装孔底部，通过热电偶套拧入池盖上热电偶安装孔实现池盖与热电偶套之间的紧固密封。
[0016]进一步的，所述的接触电极安装于池体上接触电极安装槽，真空电极头部插入池体上真空电极安装孔，并拧入接触电极侧面真空电极安装孔，接触电极尾部套入第三密封垫圈，并拧入螺母，实现池体与真空电极之间的紧固密封。
[0017]进一步的，所述的导体及样品台依次叠装于接触电极顶部，并通过接触电极顶面及样品台顶面两端安装螺丝孔装入相应的密封螺丝实现接触电极、导体材料及样品台三者之间的紧密接触。
[0018]进一步的，所述的真空电极一端连接电缆接入控制柜引入大电流直流电正负极，另一端通过接触电极与导体材料形成回路，产生高温，并与样品台及样品台内样品进行有效热交换。
[0019]进一步的，所述的池体、池盖、样品台的主体材质包括陶瓷氧化铝、陶瓷氮化铝、陶瓷氮化硼，所述的导体材料的主体材质包括石墨、铜镀金，所述的真空电极、接触电极的材质为铜镀金。
[0020]与现有的技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：
[0021](1)本专利技术能实现超高温的温度，最高可达3000℃。
[0022](2)本专利技术升降温速率快。
[0023](3)本专利技术能有效控制气体流量。
附图说明
[0024]图1是本专利技术超高温X射线衍射原位光谱测试反应池的示意图。
[0025]图2是图1的爆炸图。
[0026]图3是本专利技术超高温X射线衍射原位光谱测试装置的示意图。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0028]实施例1
[0029]人工合成NaX沸石的高温原位X射线衍射光谱测试装置
[0030]测试装置如图1，2，3所示，包括一套与XRD
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7000型X射线衍射仪匹配连接的原位X射线衍射光谱测试反应池、一套焦耳加热系统、一套温控系统、一套冷却系统和一套气体控制系统。与光谱仪匹配连接的X射线衍射原位光谱测试反应池，包括陶瓷氧化铝池体1、陶瓷氧化铝池盖2、K型热电偶3、陶瓷氮化硼样品台4、不锈钢316L热电偶套5、光学窗口板PI6、 PTFE第一密封垫圈7和不锈钢304密封螺丝。焦耳加热系统包括控制柜8、电缆9、紫铜镀金真空电极10、紫铜镀金接触电极11和石墨导体材料12。热电偶3通过导线连接控制柜8 与焦耳加热系统组成温控系统。池体1和池盖2开有冷却液循环进出孔13、14、15、16、17、 18，拧入接头通过液体管件连接低温循环反应浴19，组成冷却系统。池体1和池盖2开有气体进出孔20、21，拧入接头通过气体管件连接气体质量流量控制器22，组成气体控制系统。池体1开有接触电极安装槽23、真空电极安装孔24、密封螺丝孔25。真空电极安装孔24为台阶式，并连同池体1内腔。池盖2开有光学窗口26、热电偶安装孔27、密封螺丝孔25。光学窗口26连通池盖2内腔。热电偶安装孔27为台阶式，并连同池盖2内腔。样品台4正面开有热电偶安装孔28，顶面开有样品安装槽29，顶面两端开有安装螺丝孔30。人工合成的NaX沸石放入样品安装槽29进行反应与测本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置，其特征在于，包括与光谱仪匹配连接的X射线衍射原位光谱测试反应池、焦耳加热系统、温控系统、冷却系统和气体控制系统；所述的X射线衍射原位光谱测试反应池，包括池体(1)、池盖(2)、热电偶(3)、样品台(4)、热电偶套(5)、光学窗口板(6)、第一密封垫圈(7)和密封螺丝，所述的X射线衍射原位光谱测试反应池上热电偶(3)通过导线连接控制柜(8)与焦耳加热系统组成温控系统，所述的X射线衍射原位光谱测试反应池上池体(1)和池盖(2)开有冷却液循环进出孔(13、14、15、16、17、18)，拧入接头通过液体管件连接低温循环反应浴(19)，组成冷却系统，所述的X射线衍射原位光谱测试反应池上池体(1)和池盖(2)开有气体进出孔(20、21)，拧入接头通过气体管件连接气体质量流量控制器(22)，组成气体控制系统；所述的焦耳加热系统包括控制柜(8)、电缆(9)、真空电极(10)、接触电极(11)和导体(12)。2.根据权利要求1所述的一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置，其特征在于，所述的池体(1)上开有接触电极安装槽(23)、真空电极安装孔(24)、密封螺丝孔(25)，真空电极安装孔(24)为台阶式，并连同池体(1)内腔，所述的池盖(2)开有光学窗口(26)、热电偶安装孔(27)、密封螺丝孔(25)，光学窗口(26)连通池盖(2)内腔，热电偶安装孔(27)为台阶式，并连同池盖(2)内腔。3.根据权利要求2所述的一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置，其特征在于，所述的样品台(4)正面开有热电偶安装孔(28)，顶面开有样品安装槽(29)，顶面两端开有安装螺丝孔(30)，样品放入样品安装槽(29)进行反应与测试，所述的热电偶套(5)为螺栓式中心开通孔型，通孔为热电偶安装孔(28)，所述的接触电极(11)侧面开有真空电极安装孔(24)，顶面开有安装螺丝孔(30)。4.根据权利要求3所述的一种超高温X射线衍射原位光谱测试装置，其特征在于，所述的池体(1)与池盖(2)之间池体(1)上开有密封垫圈安装槽(31)，第一密封垫圈(7)安装于池体(1)与池盖(2)之间池体(1)上密封垫圈安装槽(31)，通过池体(1)与池盖(2)上密封螺丝孔(25)装入相应的密封螺丝实现池体(1)与池盖...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐永强，熊飞，陈新，
申请(专利权)人：合肥原位科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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