一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及其制备方法。所述复合陶瓷材料的制备原料包括60wt％～90wt％氮化铝、5wt％～30wt％氮化硅晶须及3wt％～10wt％烧结助剂。其制备方法包括以下步骤：氮化硅晶须浆料的制备、流延浆料的制备、过筛脱泡、流延成型、热等静压、除碳处理、常压烧结。本发明专利技术可制备出稳定性和可靠性更高的氮化硅

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合陶瓷材料
，具体涉及一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]21世纪以来，每一次以半导体为核心的技术变革都深深地影响了人们的日常生活。在电子封装材料和微电子等领域的技术革新中，材料的性能无疑成为了其中最为重要的一环。由于电子元器件的功率密度等都是朝着更高更密集的方向进行发展，无疑会对封装基板材料产生更大负担，使得人们更为注重电子封装材料的导热性能、热稳定性和可靠性。为了满足电子器件的市场需要，电子封装陶瓷基板材料需要逐渐向高可靠性和稳定性、高散热效率、价格适宜等方向发展。
[0003]目前普遍使用的陶瓷基板材料主要有Al2O3、BeO、AlN、Si3N4等等。传统的Al2O3陶瓷基板因其工艺成熟，技术难度较低，价格偏低，在一段时间内仍将占有主要地位。但是就算是纯度很高的96％和99.6％氧化铝等，其散热性能仍不能满足目前的大功率器件的要求，在高导热的应用领域中将受到一定的限制。BeO陶瓷以其较高的理论热导率和较低的介电损耗在一段时间内有一定的市场占有率，但是BeO粉末有剧毒，在其生产过程当中，防护的成本很高且具有一定的危险性，所以限制了其在封装基板材料中的应用。而氮化铝(AlN)陶瓷散热性能较好，介电常数和损耗都很小，与硅的线膨胀系数比较接近，没有毒性，力学性能较好，是新一代半导体散热器件和电子封装的理想材料。但是氮化铝属于共价化合物，其自扩散系数小，固相烧结致密化过程非常困难，采用固相法烧结时其温度一般在1900℃～2000℃，并且烧结成本非常高，曾一度限制了氮化铝材料在电子材料的应用。液相烧结法的提出，有效降低了陶瓷烧结过程中的最高温度，同时缩短了保温时间，也促进了氮化铝陶瓷致密化过程。研究发现使用稀土金属氧化物(Y2O3、La2O3等)和碱土金属化合物(CaO、MgO、CaF2等)作为烧结助剂可促进AlN粉体烧结，烧结时温度在1800℃左右。以Al2O3‑
Y2O3体系为例，在烧结助剂Al2O3：Y2O3＝1:4时，相图中所显示的烧成温度为1800℃左右，AlN陶瓷内部形成了Y
‑
Al
‑
O(YAG,YAP,YAM)液相。此时根据液相烧结中的溶解—再沉淀机制，高温液相将小颗粒的氮化铝先进行溶解，然后沉淀在大颗粒氮化铝附近使其逐渐长大，颗粒与颗粒间逐渐靠拢，液相回到三叉晶界位置并完成致密化过程。液相烧结法制备的氮化铝基板，致密度高，热导率在170W/(m
·
k)以上，能够广泛应用于电子封装模块、大功率电源模块、混合集成电路等领域，特别是利用其高导热的特点制备的陶瓷基板在汽车车灯、智能电网、大功率紫外灯等电力电子领域应用广泛。
[0004]但是，为了使氮化铝陶瓷的热导率能够达到市场的要求，往往采取提高烧结温度或增加保温时间的方法来增大晶粒，这就导致氮化铝陶瓷的晶粒尺寸可能存在异常。同时，为了能降低氮化铝的烧结温度，需要加入较多的稀土氧化物等烧结助剂，导致晶格中引入了杂质，影响陶瓷材料的力学性能，其弯曲强度仅能达到300～350MPa左右。这就限制了该材料在高可靠电力电子模块中的应用，基板在模块承受较长时间的冷热冲击和功率循环的
过程中很容易发生翘曲甚至是开裂等问题。

技术实现思路

[0005]为了解决上述现有技术的缺陷，本专利技术提出了一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及制备方法，本专利技术将氮化硅晶须加入到氮化铝陶瓷中，利用氮化硅陶瓷晶须断裂韧性高、强度和模量大以及抗腐蚀性好的特点，提高氮化铝陶瓷材料的力学性能和抗腐蚀性能，使基板在承受较长时间的冷热冲击和功率循环的过程中避免发生翘曲、变形甚至是开裂等问题。提高了氮化铝基板的可靠性和稳定性，并且此法易于实现工业化生产。
[0006]为了解决上述的技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：
[0007]一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，所述复合陶瓷材料由以下原料制成：
[0008]氮化铝
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60wt％～90wt％；
[0009]氮化硅晶须
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5wt％～30wt％；
[0010]烧结助剂
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3wt％～10wt％。
[0011]优选的，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度50～150μm。
[0012]优选的，烧结助剂选自纳米氧化钇、氧化镁、氧化钙、氟化钙或氧化镧中的一种或多种。
[0013]本专利技术还要求保护所述复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
[0014](1)氮化硅晶须浆料的制备：将氮化硅晶须、分散剂A和乙醇混合后进行分散，得到所述氮化硅晶须浆料；
[0015](2)流延浆料的制备：将氮化铝粉末和烧结助剂中加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、增塑剂、分散剂B和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)制备的氮化硅晶须浆料，然后进行球磨混合，得到所述流延浆料；
[0016](3)过筛脱泡：将步骤(2)中所得流延浆料进行过筛处理并真空脱泡以排出空气；
[0017](4)流延成型：对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片；
[0018](5)热等静压：将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体；
[0019](6)除碳处理：将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内进行除碳处理，得到排胶片；
[0020](7)常压烧结：将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中进行烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后即得到所述氮化硅晶须增强氮化铝复合陶瓷材料。
[0021]优选的，步骤(1)中所述分散剂A为鱼油，其加入量为氮化硅晶须质量的0.5％～1.2％；所述乙醇加入量使得氮化硅晶须浆料固含量为40wt％～60wt％。
[0022]优选的，步骤(1)中所述分散在超声搅拌机中进行，所述超声的频率为20khz～40khz、功率为1～2kw，分散时间为1～3h。
[0023]优选的，步骤(2)中所述PVB的添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的5％～10％；所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种，
其添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的0.8％～2％；所述分散剂B为AKM
‑
0531，其添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的0.5％～1.5％；所述乙醇添加量使得流延浆料中总固含量为50wt％～80wt％；所述球磨混合时间为32～48h。
[0024]优选的，步骤(3)中所述真空脱泡机的转速为800～1200rpm，真空度为
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70kpa～
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90kpa；脱泡时间为0.5～2h。
[0025]优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，其特征在于，所述复合陶瓷材料由以下原料制成：氮化铝
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60wt％～90wt％；氮化硅晶须
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5wt％～30wt％；烧结助剂
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3wt％～10wt％。2.根据权利要求1所述的复合陶瓷材料，其特征在于，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度为50～150μm。3.根据权利要求1所述的复合陶瓷材料，其特征在于，烧结助剂选自纳米氧化钇、氧化镁、氧化钙、氟化钙或氧化镧中的一种或多种。4.一种权利要求1
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3任一项所述复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氮化硅晶须浆料的制备：将氮化硅晶须、分散剂A和乙醇混合后进行分散，得到所述氮化硅晶须浆料；(2)流延浆料的制备：将氮化铝粉末和烧结助剂中加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、增塑剂、分散剂B和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)制备的氮化硅晶须浆料，然后进行球磨混合，得到所述流延浆料；(3)过筛脱泡：将步骤(2)中所得流延浆料进行过筛处理并真空脱泡以排出空气；(4)流延成型：对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片；(5)热等静压：将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体；(6)除碳处理：将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内进行除碳处理，得到排胶片；(7)常压烧结：将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中进行烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后即得到所述氮化硅晶须增强氮化铝复合陶瓷材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡传灯，李建，张现利，
申请(专利权)人：深圳市环波科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：