一种基于颗粒级配复合技术的激光3D打印制备碳化硅复合材料部件的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于颗粒级配复合技术的激光3D打印制备碳化硅复合材料部件的方法，包括：（1）选择颗粒级配的短切碳纤维、颗粒级配的碳化硅粉体和热塑性有机粘结剂粉体混合，得到多相均质级配复合粉体；（2）采用激光3D打印将所得多相均质级配复合粉体成型为复杂构型碳化硅素坯；（3）将所得复杂构型碳化硅素坯埋入硅粉，在真空条件下进行有机脱脂碳化和液相反应渗硅一体化热处理，原位得到高可靠碳化硅复合材料部件。合材料部件。合材料部件。

【技术实现步骤摘要】
一种基于颗粒级配复合技术的激光3D打印制备碳化硅复合材料部件的方法


[0001]本专利技术涉及一种基于颗粒级配复合技术的激光3D打印制备碳化硅复合材料部件的方法，属于材料成型


技术介绍

[0002]碳化硅及其复合材料是一种重要的结构陶瓷材料，具有高强度、高模量、高热导率、低热膨胀系数、耐腐蚀等一系列优异的性能，在航空航天、微电子、核能、节能环保等领域都有着非常重要的用途。
[0003]传统的陶瓷及其复合材料成型制造技术主要包括：干压成型、注浆成型、流延成型、凝胶注成型和纤维编织成型等，这些方法在成型素坯时往往具有如下缺点：生产周期长、成本较高、组分与微观结构不易精确裁制、难以制造大尺寸或复杂形状的部件。
[0004]激光3D打印是近年来蓬勃发展的一项先进制造技术。其主要原理是借助电脑控制激光束运动轨迹来对铺展粉层的选定区域进行精准扫描，利用高功率激光器产生能量，将激光束聚焦区域的聚合物、陶瓷或玻璃粉末等物料熔融或软化成为层状结构，持续重复该过程，层层累积实现快速成型。通过激光3D打印成型，理论上可以制造任意形状的部件。例如，中国专利(申请号202011495663.7)曾研究过一种激光3D打印复杂构型碳化硅复合材料部件的制备方法，虽然其也提及短碳纤维、碳化硅粒径和热固性树脂等原料，但是其所得碳化硅素坯的开口气孔率高、强度低，对于激光3D打印方法制备高性能碳化硅及其复合材料起到了限制作用。

技术实现思路

[0005]为改善现有陶瓷或复合材料成型方法不足，本专利技术人创造性地提出一种基于颗粒级配复合技术的激光3D打印高可靠碳化硅及其复合材料制备方法。
[0006]具体地，基于颗粒级配复合技术的激光3D打印制备碳化硅复合材料部件的方法，包括：(1)选择颗粒级配的短切碳纤维、颗粒级配的碳化硅粉体和热塑性有机粘结剂粉体混合，得到多相均质级配复合粉体；(2)采用激光3D打印将所得多相均质级配复合粉体成型为复杂构型碳化硅素坯；(3)将硅粉埋入所得复杂构型碳化硅素坯中，在真空环境进行有机脱脂碳化和气液相反应渗硅一体化热处理，原位获得高可靠碳化硅复合材料部件。
[0007]具体地，本专利技术人首先考虑到是采用颗粒级配的碳化硅粉体降低碳化硅素坯的气孔率和提升碳化硅素坯的强度。但是本专利技术人经过实验(例如参见对比例6和对比例7)发现，仅采用颗粒级配的碳化硅粉体，所得碳化硅素坯的气孔率虽然有一定程度的降低，但是其强度提升仍旧十分有限(相较于对比例7仅提升8％)。在此基础上，本专利技术人创造性地设置短碳纤维的颗粒级配，利用短碳纤维的颗粒级配之间的相互搭接和钉扎效应，很大程度
提升碳化硅素坯的强度(参见对比例3)。但是本专利技术人又发现仅采用颗粒级配的碳化硅粉体不足以完全填充短碳纤维相互搭接形成多级孔，进而本专利技术人又创造性地设置热塑性树脂的颗粒级配(参见实施例1)，利用其级配效应，使其与颗粒级配的碳化硅粉体相互配合并充分填充在短碳纤维相互搭接形成多级孔之中，显著提高成型素坯的相对致密度和强度，从而进一步提高素坯的可靠性。若是仅对碳化硅粉体和热塑性有机粘结剂粉体进行颗粒级配，不对短切碳纤维进行颗粒级配，会导致其素坯强度降低，进而影响烧结体的强度(参见对比例1和对比例2)。本专利技术中，制备碳化硅及其复合材料构件技术路线颠覆了常规制造模式，具有以下显著优势：选取较少的原材料来实现激光3D打印成型，包括短切碳纤维和碳化硅中的一种或两种，和热塑性粘结剂，且各种原料比例可在宽域范围内调控；无需借助辅助模具，对上述初始原料进行级配复合，以高精度3D打印，协同铺粉层厚大范围调控与颗粒级配构筑形貌可控的孔结构，获得孔隙率较低、孔径分布均匀合理的复杂结构碳化硅陶瓷或碳化硅复合材料素坯，其孔径、形貌相比不采用颗粒级配打印的素坯均实现优化；通过联用低温脱脂和气液相渗硅一体化热处理技术，整个进程在不移动样品位置的前提下，以较低温度去除粘结剂、适中温度渗硅致密化，通过调控级配颗粒的曲率半径来增加毛细管驱动力和烧结驱动力，从而实现高效快速制备。特别是对于激光3D打印成型的复杂结构素坯，脱脂后强度和可靠性均明显下降，而脱脂烧结一体化制备碳化硅及其复合材料，可有效避免素坯脱脂结束后由于出炉转移带来的二次风险，同时有效缩短了生产周期，大幅降低了制造成本，最终实现碳化硅及其复合材料的高效可靠制备。
[0008]较佳的，所述短切碳纤维的连续选择长度50～500μm，直径5～10μm；其中长度50～100μm，直径5～10μm的短切碳纤维的含量不低于短切碳纤维总质量的50％。
[0009]较佳的，所述碳化硅粉体的平均粒径连续选择5～100μm，其中粒径≥20μm碳化硅粉体含量不低于碳化硅总含量的50％。
[0010]较佳的，所述热塑性有机粘结剂粉体平均粒径20～100μm，其中粒径≤50μm的热塑性粘结剂粉体含量不低于热塑性有机粘结剂粉体总质量的50％。采用不同颗粒度热塑性树脂级配，也是本专利的重要优势。利用热塑性树脂的级配效应，充分填充多种原料在激光3D打印成型进程形成的间隙，提高成型素坯的相对致密度。同时，利用热塑性树脂粒径不同进行有效级配组合，在烧结致密化后能够进一步提升碳化硅及其复合材料的性能。与采用级配热塑性树脂的方式相比，不采用级配树脂的方法不利于成型孔隙填充以获得高致密素坯。
[0011]较佳的，所述混合的方式为搅拌处理；所述搅拌处理条件为：50～200rpm/min，搅拌时间为5～30min。
[0012]较佳的，所述热塑性有机粘结剂粉体选用酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯和聚酰胺中的至少一种；所述热塑性有机粘结剂粉体占多相均质级配复合粉体总体积的15～35vol％，优选为15～25vol％；所述颗粒级配的短切碳纤维不超过多相均质级配复合粉体总体积的85％，优选为不超过75vol％，更优选为40～65vol％；所述颗粒级配的碳化硅粉体占多相均质级配复合粉体总体积的20～40vol％。
[0013]较佳的，在激光3D打印时，所用激光选用CO2激光；所述CO2激光的功率为30～60W，铺粉厚度为0.05～0.3mm。
[0014]较佳的，控制硅粉和打印复杂构型碳化硅素坯的质量比为(1～3)：1；所述硅粉的平均颗粒度为10μm～3mm。
[0015]较佳的，所述脱脂为在真空条件、500～600℃下保温时间30～90分钟；优选地，所述脱脂的加热速率为0.1～3℃/分钟；所述气液相渗硅的气氛为真空气氛(50Pa以下，优选为5～20Pa)，温度为1400～1800℃进行渗硅，保温30～90分钟；优选地，所述渗硅的升温速率为5～10℃/分钟。本专利技术制备得到气孔率低、强度高的碳化硅素坯，为实现充分熔渗，本专利技术人降低真空气氛的真空度至20Pa以下，使得Si以液相和气相共存的形式同时渗入碳化硅素坯之中，完成碳化硅复合材料的烧结制备。
[0016]另一方面，本专利技术提供了一种根据上述方法制备的基于颗粒级配复合的碳化硅复合材料部件。
[0017]有益效果：与当前传统制备方法相比，本专利技术打印素坯气孔率较低且分布均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于颗粒级配复合技术的激光3D打印制备碳化硅复合材料部件的方法，其特征在于，包括：（1）选择颗粒级配的短切碳纤维、颗粒级配的碳化硅粉体和热塑性有机粘结剂粉体混合，得到多相均质级配复合粉体；（2）采用激光3D打印将所得多相均质级配复合粉体成型为复杂构型碳化硅素坯；（3）将所得复杂构型碳化硅素坯埋入硅粉，在真空条件下进行有机脱脂碳化和液相反应渗硅一体化热处理，原位得到高可靠碳化硅复合材料部件。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述短切碳纤维的连续选择长度50～500 μm，直径5～10 μm；其中长度50～100 μm，直径5～10 μm的短切碳纤维的含量不低于短切碳纤维总质量的50%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硅粉体的平均粒径连续选择5～100 μm，其中粒径≥20μm碳化硅粉体含量不低于碳化硅总含量的50%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热塑性有机粘结剂粉体平均粒径20～100 μm，其中粒径≤50μm的热塑性粘结剂粉体含量不低于热塑性有机粘结剂粉体总质量的50%。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合的方式为搅拌处理；所述搅拌处理条件为：50～200 rpm/min，搅拌时间为5～30 min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热塑性有机粘结剂粉体选自酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄政仁，殷杰，刘学建，陈忠明，姚秀敏，朱云洲，刘桂玲，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：