一种高熵碳化物陶瓷粉体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高熵碳化物陶瓷粉体及其制备方法和应用。本发明专利技术的高熵碳化物陶瓷粉体的制备方法包括以下步骤：1)将金属氧化物粉体和碳粉混合进行研磨，得到混合粉体；2)将混合粉体平铺在石墨加热元件上，再用碳纸将混合粉体覆盖和固定，再置于保护气氛中进行电场烧结，即得高熵碳化物陶瓷粉体。本发明专利技术的高熵碳化物陶瓷粉体具有组分空间巨大、纯度高、金属元素分布均匀、氧杂质含量极低等优点，且其制备方法具有操作简单、升降温速度快、反应时间极短、设备要求低、工艺流程简单、成本低、对环境无污染等优点，适合进行大规模工业生产。适合进行大规模工业生产。适合进行大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高熵碳化物陶瓷粉体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及高熵陶瓷粉体材料
，具体涉及一种高熵碳化物陶瓷粉体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]高熵陶瓷材料具有优异的热物理化学性能和巨大的性能调控空间，其成为了近年来陶瓷领域的研究热点，被视为能够解决传统陶瓷材料性能瓶颈问题的关键材料。目前，高熵陶瓷材料主要包括高熵氧化物、高熵硼化物、高熵碳化物和高熵氮化物等。
[0003]高熵碳化物陶瓷作为新一代超高温陶瓷材料，相比于传统的碳化物陶瓷，其具有更高的硬度和模量、良好的抗氧化性能以及较低的热导率等一系列优良特性，展现出在极端环境下的极大发展潜力。高品质粉体的合成是制备高性能高熵碳化物陶瓷材料的基础，而目前高熵碳化物陶瓷粉体大多是通过固相反应法、碳热还原法、熔盐合成法等方法制备，这些方法普遍存在设备要求高、制备周期长、能源消耗大、环境污染大等问题，且制备的高熵碳化物陶瓷粉体还存在组分空间小、元素分布不均、杂质含量高等问题，严重限制了高品质高熵碳化物粉体的开发和应用。
[0004]因此，开发一种高熵碳化物陶瓷粉体的快速制备方法，并制备出具备组分空间巨大、纯度高、金属元素分布均匀、氧杂质含量低等优点的高熵碳化物陶瓷粉体具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高熵碳化物陶瓷粉体及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术所采取的技术方案是：
[0007]一种高熵碳化物陶瓷粉体的制备方法包括以下步骤：
[0008]1)将金属氧化物粉体和碳粉混合进行研磨，得到混合粉体；所述金属氧化物粉体由WO3粉体、Ta2O5粉体、HfO2粉体、MoO3粉体、Nb2O5粉体、ZrO2粉体、Cr2O3粉体、V2O5粉体、TiO2粉体中的至少四种组成；
[0009]2)将混合粉体平铺在石墨加热元件上，再用碳纸将混合粉体覆盖和固定，再置于保护气氛中进行电场烧结，即得高熵碳化物陶瓷粉体。
[0010]优选的，步骤1)所述金属氧化物粉体由WO3粉体、Ta2O5粉体、HfO2粉体、MoO3粉体、Nb2O5粉体、ZrO2粉体、Cr2O3粉体、V2O5粉体、TiO2粉体中的至少四种按照金属元素等摩尔比混合而成。
[0011]优选的，步骤1)所述金属氧化物粉体中金属原子的总物质的量与碳粉的物质的量的比为1:1。
[0012]优选的，步骤1)所述WO3粉体、Ta2O5粉体、HfO2粉体、MoO3粉体、Nb2O5粉体、ZrO2粉体、Cr2O3粉体、V2O5粉体、TiO2粉体的粒径均为1μm～3μm，纯度均≥99.9％。
[0013]优选的，步骤1)所述碳粉的粒径≤2μm(可过5000目筛)，纯度≥99.95％。
[0014]优选的，步骤2)所述石墨加热元件的大小规格为长120mm～150mm、宽10mm～30mm、厚1mm～3mm。石墨加热元件的尺寸不能太大，否则难以快速形成3000℃以上的高温环境。
[0015]优选的，所述石墨加热元件为上海东洋炭素的IG
‑
56等静压成型石墨板。
[0016]优选的，步骤2)所述电场烧结的具体操作为：在石墨加热元件两端接通固定功率为2.0kW～3.5kW、电流≤250A的交流电，通电5s～30s。
[0017]优选的，步骤2)所述保护气氛为氩气气氛。
[0018]一种高熵碳化物陶瓷粉体，其由上述制备方法制成。
[0019]一种高熵陶瓷，其制备原料包括上述高熵碳化物陶瓷粉体。
[0020]本专利技术的有益效果是：本专利技术的高熵碳化物陶瓷粉体具有组分空间巨大、纯度高、金属元素分布均匀、氧杂质含量极低等优点，且其制备方法具有操作简单、升降温速度快、反应时间极短、设备要求低、工艺流程简单、成本低、对环境无污染等优点，适合进行大规模工业生产。
[0021]具体来说：
[0022]1)本专利技术可以制备出W、Ta、Hf、Mo、Nb、Zr、Cr、V和Ti元素中任意四种及四种以上(最多九种)元素组分的高熵碳化物陶瓷粉体，高熵碳化物陶瓷粉体的元素组成可调控空间非常大，克服了传统方法无法制备组分空间巨大的高熵碳化物陶瓷粉体的难题(对于高熵陶瓷材料而言，元素组元越多，制备难度便越大)，且制备得到的高熵碳化物陶瓷粉体具有纯度高、金属元素分布均匀、氧杂质含量极低(0.09wt％～0.11wt％)等优点；
[0023]2)本专利技术的高熵碳化物陶瓷粉体的制备方法具操作简单、升降温速度快(通电瞬间即可升温至3000℃以上)、反应时间极短(5s～30s)、设备要求低、工艺流程简单、成本低、对环境无污染等优点，适合进行大规模工业生产。
附图说明
[0024]图1为实施例1～3的高熵碳化物陶瓷粉体的XRD图。
[0025]图2为实施例1的高熵碳化物陶瓷粉体的SEM图和EDS元素面分布图。
[0026]图3为对比例1～3的陶瓷粉体的XRD图。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的解释和说明。
[0028]实施例1～3和对比例1～3中的WO3粉体、Ta2O5粉体、HfO2粉体、MoO3粉体、Nb2O5粉体、ZrO2粉体、Cr2O3粉体、V2O5粉体、TiO2粉体的粒径均为1μm～3μm，纯度均≥99.9％。
[0029]实施例1～3和对比例1～3中的碳粉的粒径为≤2μm(可过5000目筛)，纯度≥99.95％。
[0030]实施例1：
[0031]一种高熵碳化物陶瓷粉体，其制备方法包括以下步骤：
[0032]1)将0.34g的Ta2O5粉体、0.32g的HfO2粉体、0.20g的Nb2O5粉体、0.19g的ZrO2粉体、0.12g的TiO2粉体和0.29g的碳粉加入玛瑙研钵，手工研磨60min，得到混合粉体；
[0033]2)将混合粉体平铺在石墨加热元件上，用碳纸将混合粉体覆盖，再用碳绳将碳纸与石墨加热元件捆绑固定，保证混合粉体与石墨加热元件紧密接触，石墨加热元件的大小
规格为长140mm、宽15mm、厚2mm(上海东洋炭素，型号IG
‑
56，等静压成型石墨板)，再将石墨加热元件夹持在电极中间，悬空置于自制燃烧反应釜中，封闭燃烧反应釜，使用机械泵进行抽真空处理直到真空压力计数值达到10Pa以下，再更换分子泵继续抽真空处理直至真空压力计数值达到1
×
10
‑4Pa，停止抽真空并通入氩气至釜内达到常压，预先调整好电极两端功率为2.0kW保持不变，打开电源开关向石墨加热元件通交流电，电流≤250A，待电流稳定后保持15s，随后关闭电源开关，自然冷却至室温，即得高熵碳化物陶瓷粉体(五元高熵碳化物(Ta
1/5
Hf
1/5
Nb
1/5
Zr
1/5
Ti
1/5
)C，记为5HEC)。
[0034]性能测试：
[0035本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高熵碳化物陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将金属氧化物粉体和碳粉混合进行研磨，得到混合粉体；所述金属氧化物粉体由WO3粉体、Ta2O5粉体、HfO2粉体、MoO3粉体、Nb2O5粉体、ZrO2粉体、Cr2O3粉体、V2O5粉体、TiO2粉体中的至少四种组成；2)将混合粉体平铺在石墨加热元件上，再用碳纸将混合粉体覆盖和固定，再置于保护气氛中进行电场烧结，即得高熵碳化物陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的高熵碳化物陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)所述金属氧化物粉体由WO3粉体、Ta2O5粉体、HfO2粉体、MoO3粉体、Nb2O5粉体、ZrO2粉体、Cr2O3粉体、V2O5粉体、TiO2粉体中的至少四种按照金属元素等摩尔比混合而成。3.根据权利要求1或2所述的高熵碳化物陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)所述金属氧化物粉体中金属原子的总物质的量与碳粉的物质的量的比为1:1。4.根据权利要求1或2所述的高熵碳化物陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)所述WO3粉体、Ta2O5粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚衍辉，唐忠宇，余仁旺，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：