一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法，包括反应釜、干燥器、蒸馏釜、以及接收罐，所述反应釜的顶部连接有乙酸乙酯计量槽、二氟乙酸乙酯计量槽、二氯甲烷计量槽、硫酸计量槽，反应釜的底部与干燥器和蒸馏釜依次相连，所述蒸馏釜的底部与粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的入口相连接，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与三个串联的精馏塔相连接；所述接收罐用于接收反应釜的蒸发物。本发明专利技术设计合理，连接关系简单，易实现，且可用于工业化生产，而蒸馏出的乙酸乙酯和二氯甲烷可回收套用、乙醇可用于出售，提高了资源利用率，降低产品生产成本。低产品生产成本。低产品生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法
[0001]
：本专利技术涉及一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法。
[0002]
技术介绍
：二氟乙酰乙酸乙酯是多种琥珀酸脱氢酶抑制剂合成的重要中间体3
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二氟甲基
‑1‑
甲基
‑
1H
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吡唑
‑4‑
羧酸乙酯的主要成分；也是用于制备治疗癌症、HIV感染或抗AIDS、免疫系统疾病、心血管疾病、糖尿病、肾功能衰竭、肝炎等疾病的含二氟甲基的吡唑、嘧啶、吡啶等的医药中间体。近年来二氟乙酰乙酸乙酯的用量稳步增加，市场前景广阔。
[0003]二氟乙酰乙酸乙酯的合成有如下几条路线：1）、以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，在碱性催化剂的作用下发生克莱森缩合反应，再加入适当的溶剂，经酸化、除盐、蒸除溶剂后即可得目标产物。该方法收率较高，操作简便，适于工业化生产。2）、在乙醚溶剂中，二氟乙酸乙酯和溴乙酸乙酯在金属锌的催化下回流反应，经酸化后得目标产物。这种方法原料昂贵，且以乙醚为溶剂，使用条件苛刻，安全性差，不适于工业化生产。3）、以二氯乙酰氯和二乙胺为原料生成二乙基二氯乙酰胺后再与氟化钾作用生成二乙基二氟乙酰胺，随后在乙醇钠的催化下，二乙基二氟乙酰胺和乙酸乙酯发生反应，再经酸化、萃取、蒸除溶剂后得目标产物。这种方法路线长，每步反应收率较低，也不适于工业化生产。综上可看出，路线一是产业化的最优选。
[0004]
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法，设计合理，操作方便，可达到工业化生产要求。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，包括反应釜、干燥器、蒸馏釜、以及接收罐，所述反应釜的顶部连接有乙酸乙酯计量槽、二氟乙酸乙酯计量槽、二氯甲烷计量槽、硫酸计量槽，反应釜的底部与干燥器和蒸馏釜依次相连，所述蒸馏釜的底部与粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的入口相连接，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与三个串联的精馏塔相连接；所述接收罐用于接收反应釜的蒸发物。
[0006]进一步的，还包括第一抽空冷凝器和第二抽空冷凝器，所述第一抽空冷凝器用于反应釜的抽空减压，所述第二抽空冷凝器用于蒸馏釜的抽空减压。
[0007]进一步的，所述接收罐包括乙酸乙酯接收罐、乙酸乙酯和乙醇接收罐、二氯甲烷接收罐A；所述反应釜的蒸汽排放口经第一冷凝器分别与乙酸乙酯接收罐、乙酸乙酯和乙醇接收罐相连接；所述蒸馏釜的蒸汽排放口经第二冷凝器与二氯甲烷接收罐A相连接。
[0008]进一步的，所述二氟乙酸乙酯计量槽和反应釜之间设有计量泵；所述干燥器的出口与蒸馏釜的顶部之间设有暂存罐，所述暂存罐与蒸馏釜之间连接有输送泵。
[0009]进一步的，还包括第一精馏塔、二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与第一精馏塔相连接，所述第一精馏塔的蒸汽排放口连接有第三冷凝器，第三冷凝器的出料口与二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐相连接。
[0010]进一步的，还包括第二精馏塔、第三精馏塔、前馏分接收罐A、二氟乙酰乙酸乙酯接
收罐、前馏分接收罐B和乙酰乙酸乙酯接收罐，所述第一精馏塔、第二精馏塔以及第三精馏塔串联，所述第二精馏塔的蒸汽排放口连接有第四冷凝器，第四冷凝器的出料口与前馏分接收罐A和二氟乙酰乙酸乙酯接收罐相连接；所述第三精馏塔的蒸汽排放口连接有第五冷凝器，第五冷凝器的出料口与前馏分接收罐B和乙酰乙酸乙酯接收罐相连接。
[0011]进一步的，所述反应釜、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔侧壁的夹套均连接有蒸汽输送管，以利朝夹套内输送蒸汽。
[0012]进一步的，所述反应釜和蒸馏釜的内部均设置有搅拌机构；所述反应釜设有乙醇钠添加入口和污水出口。
[0013]进一步的，所述干燥器中的填充物为无水硫酸钠。
[0014]本专利技术采用的另外一种技术方案是：一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置的工作方法，包含如下步骤：步骤S1：将乙酸乙酯计量槽中的乙酸乙酯通入反应釜，同时将乙醇钠投入反应釜中，再将二氟乙酸乙酯通过计量泵滴加到反应釜内；加毕，往反应釜的夹套内通蒸汽加热反应釜内的物料，直至二氟乙酸乙酯反应结束；步骤S2：利用第一冷凝器抽空减压，蒸出乙酸乙酯和乙醇蒸汽；步骤S3：蒸馏完毕，通过二氯甲烷计量槽往反应釜中加入二氯甲烷，并利用硫酸计量槽中的稀硫酸调节反应釜釜中溶液，使溶液分层；步骤S4：分离水相和有机相，水相用溶剂二氯甲烷多次萃取分层，最后水相进入污水处理站处理，合并收集有机相，过干燥器干燥，过滤后暂存于暂存罐；暂存罐中的干燥物料经输送泵输送至蒸馏釜，利用第二冷凝器给蒸馏釜减压，蒸出二氯甲烷；未被蒸出的釜底液通过蒸馏釜底部出口到达粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐；步骤S5：粗品二氟乙酸乙酯进入第一精馏塔，减压精馏，蒸出的轻组分杂质二氯甲烷和乙醇分别储存在二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐，第一精馏塔釜底液进入第二精馏塔减压精馏，蒸汽经第四冷凝器冷凝后，前馏分进入前馏分接收罐A，后馏分进入二氟乙酰乙酸乙酯接收罐，第二精馏塔釜底液进入第三精馏塔减压精馏，蒸汽经第五冷凝器冷凝后，前馏分进入前馏分接收罐B，后馏分进入乙酰乙酸乙酯接收罐。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有以下效果：本专利技术设计合理，连接关系简单，易实现，且可用于工业化生产，而蒸馏出的乙酸乙酯和二氯甲烷可回收套用、乙醇可用于出售，提高了资源利用率，降低产品生产成本。
[0016]附图说明：图1是本专利技术实施例的构造示意图；图2是本专利技术实施例的局部构造示意图一；图3是本专利技术实施例的局部构造示意图二。
[0017]图中：1
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乙酸乙酯计量槽；2
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二氟乙酸乙酯计量槽；3
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计量泵；4
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反应釜；5
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第一抽空冷凝器；6
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第一冷凝器；7
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乙酸乙酯和乙醇接收罐；8
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乙酸乙酯接收罐；9
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二氯甲烷计量槽；10
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硫酸计量槽；11
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干燥器；12
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暂存罐；13
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输送泵；14
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蒸馏釜；15
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第二抽空冷凝器；16
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第二冷凝器；17
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二氯甲烷接收罐A；18
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粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐；19
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第一精馏塔；20
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第三冷凝器；21
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乙醇接收罐；22
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第二精馏塔；23
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第四冷凝器；24
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前馏分接收罐A；25
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二氟乙
酰乙酸乙酯接收罐；26
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第三精馏塔；27
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第五冷凝器；28
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乙酰乙酸乙酯接收罐；29
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前馏分接收罐B；30
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：包括反应釜、干燥器、蒸馏釜、以及接收罐，所述反应釜的顶部连接有乙酸乙酯计量槽、二氟乙酸乙酯计量槽、二氯甲烷计量槽、硫酸计量槽，反应釜的底部与干燥器和蒸馏釜依次相连，所述蒸馏釜的底部与粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的入口相连接，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与三个串联的精馏塔相连接；所述接收罐用于接收反应釜的蒸发物。2.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：还包括第一抽空冷凝器和第二抽空冷凝器，所述第一抽空冷凝器用于反应釜的抽空减压，所述第二抽空冷凝器用于蒸馏釜的抽空减压。3.根据权利要求2所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：所述接收罐包括乙酸乙酯接收罐、乙酸乙酯和乙醇接收罐、二氯甲烷接收罐A；所述反应釜的蒸汽排放口经第一冷凝器分别与乙酸乙酯接收罐、乙酸乙酯和乙醇接收罐相连接；所述蒸馏釜的蒸汽排放口经第二冷凝器与二氯甲烷接收罐A相连接。4.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：所述二氟乙酸乙酯计量槽和反应釜之间设有计量泵；所述干燥器的出口与蒸馏釜的顶部之间设有暂存罐，所述暂存罐与蒸馏釜之间连接有输送泵。5.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：还包括第一精馏塔、二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与第一精馏塔相连接，所述第一精馏塔的蒸汽排放口连接有第三冷凝器，第三冷凝器的出料口与二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐相连接。6.根据权利要求5所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：还包括第二精馏塔、第三精馏塔、前馏分接收罐A、二氟乙酰乙酸乙酯接收罐、前馏分接收罐B和乙酰乙酸乙酯接收罐，所述第一精馏塔、第二精馏塔以及第三精馏塔串联，所述第二精馏塔的蒸汽排放口连接有第四冷凝器，第四冷凝器的出料口与前馏分接收罐A和二氟乙酰乙酸乙酯接收罐相连接；所述第三精馏塔的蒸汽排放口连接有第五冷凝器...

【专利技术属性】
技术研发人员：高梦涵，荆常水，殷玲，
申请(专利权)人：福建久策气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：