表面处理二氧化硅粉末的制造方法技术

本发明专利技术提供一种表面处理二氧化硅粉末的制造方法，所述表面处理二氧化硅粉末在用作半导体密封剂等树脂填充剂的情形时，能够获得间隙渗透性优异、且粘度低的树脂组合物。通过使二氧化硅粉末与表面处理剂接触而将表面改质，从而制造表面处理二氧化硅粉末，所述二氧化硅粉末：(1)通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】表面处理二氧化硅粉末的制造方法


[0001]本专利技术涉及一种能够适宜地用作半导体密封材料、液晶密封剂及膜用途等的填充剂的新型表面处理二氧化硅粉末制造法。详细而言，本专利技术涉及一种粒径与粒度分布受到控制、填充性优异的表面处理二氧化硅粉末制造法。

技术介绍

[0002]近年来，随着以高集成、高密度化为目的的半导体设备的小型化、薄型化，在以环氧树脂组合物为代表的半导体密封剂或半导体安装粘合剂中所添加的填充剂的粒径有减小的倾向。以往，作为所述填充剂，使用BET比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下、以一次粒径换算计时粒径为100nm以上且600nm以下左右的非晶质二氧化硅粉末。
[0003]但是，具有所述BET比表面积的现有的非晶质二氧化硅粉末通常凝聚性强，因此分散性差，结果分散粒径大，进而分散时的粒度分布广。可知，在使用这种非晶质二氧化硅粉末的树脂组合物中，存在来自填充剂的粗粒，在成型时会产生树脂未充分地渗透至间隙中这种渗透不良。
[0004]为了解决所述对间隙的渗透不良，业界提出了一种亲水性干式二氧化硅粉末，其BET比表面积处于与以往相同的5m2/g以上且20m2/g以下的范围，但凝聚性明显较弱，分散性优异，分散粒径小，并且分散时的粒度分布窄(专利文献1)。另外，也提出了一种专利文献2所记载的二氧化硅粉末。
[0005]另一方面，提出通过对凝聚性高的二氧化硅粉末进行表面处理而可提高对树脂的分散性(专利文献3)。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1：日本专利特开2014
‑
152048号公报
[0009]专利文献2：日本专利特开2017
‑
119621号公报
[0010]专利文献3：日本专利特开2014
‑
201461号公报

技术实现思路

[0011][专利技术所要解决的问题][0012]但是，在专利文献1所记载的二氧化硅粉末中，尚存在如下问题：虽然树脂对间隙部的渗透性提高，但分散粒径小，因此会诱发对树脂组合物的增稠效果，从而将其填充的树脂组合物的粘度变高。
[0013]另一方面，在专利文献2中，提出了一种二氧化硅粉末，所述二氧化硅粉末虽然BET比表面积为所述5m2/g以上且20m2/g以下，但具有在分散时将粘度维持为较低的粒径，并且具有不含会阻碍间隙渗透的粗大粒子的独特分散性。通过所述独特分散性，将其作为填充剂而添加的树脂组合物表现出在粘度特性与间隙渗透性这两者方面发挥出优异的性能，但为了应对低间距化，而期待粘度特性与间隙渗透性的性能的进一步提高。
[0014]为了解决所述课题，关于在火焰中使硅化合物燃烧所获得的二氧化硅，本专利技术人等改变燃烧器、设置有燃烧器的反应器、进而火焰条件等，对火焰中、及火焰附近的二氧化硅粒子的生长或粒子的凝聚等进行了锐意研究。结果为，已提出了一种填充性优异二氧化硅粉末，所述二氧化硅粉末通过调整火焰条件，而达成所述目的，即，以下条件(1)～(3)全部满足的二氧化硅粉末(PCT/JP2020/005618)。
[0015](1)通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D
50
为300nm以上且500nm以下。
[0016](2)松散堆积密度为250kg/m3以上且400kg/m3以下。
[0017](3){(D
90
－D
50
)/D
50
}
×
100为30％以上且45％以下。此处D
90
为通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积90质量％粒径。
[0018]但是，即使是具有这种特性的二氧化硅，也要求树脂填充特性等的进一步提高。
[0019]另一方面，在专利文献3等中，虽然通过对二氧化硅进行表面处理可提高对树脂的分散性，但是在与树脂的混炼时的粘度特性尚不足，也要求粘度特性的进一步提高。
[0020]因此，本专利技术的目的在于提供一种填充性优异的二氧化硅粉末的制造方法。进一步详细而言，本专利技术的目的在于提供一种表面处理二氧化硅粉末的制造方法，所述表面处理二氧化硅粉末在用作树脂填充剂的情形时，能够获得间隙渗透性优异、且粘度低的树脂组合物。
[0021][解决问题的技术手段][0022]本专利技术人等为了解决所述课题而进行了锐意研究，发现通过对具有所述特定的粒径与粒度分布的二氧化硅粉末进一步进行表面处理，能够获得对树脂的填充性更优异，所获得的树脂混炼物的粘度低、间隙渗透性优异的二氧化硅粉末，从而完成本专利技术。
[0023]即，本专利技术是一种对满足以下全部条件(1)～(3)的二氧化硅粉末进行表面处理的表面处理二氧化硅粉末的制造方法。
[0024](1)通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D
50
为300nm以上且500nm以下。
[0025](2)松散堆积密度为250kg/m3以上且400kg/m3以下。
[0026](3){(D
90
－D
50
)/D
50
}
×
100为30％以上且45％以下。此处D
90
为通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积90质量％粒径。
[0027][专利技术的效果][0028]通过本专利技术所制造的表面处理二氧化硅粉末的粒径与粒度分布受到控制，并且其表面被表面处理剂所修饰，因此添加了所述表面处理二氧化硅粉末的树脂组合物能够同时实现优异的粘度特性与优异的间隙渗透性。因此，适宜作为半导体密封剂或半导体安装粘合剂的填充剂。特别是可适宜地用作高密度安装用树脂的填充剂。
附图说明
[0029]图1是制造作为原料的基材二氧化硅粉末时所使用的反应装置主要部分的示意图。
具体实施方式
[0030]以下，基于实施方式对本专利技术的表面处理二氧化硅粉末制造方法进行详细说明。
[0031]在本专利技术中，成为表面处理前的基材的二氧化硅粉末(以下也称为“基材二氧化硅粉末”)是通过二氧化硅粉末的制造方法、所谓“干式法(也称为燃烧法等)”所获得的二氧化硅粉末，所述二氧化硅粉末的制造方法是通过使硅化合物燃烧生成，并在火焰中及火焰附近生长、凝聚二氧化硅粉末，所述二氧化硅粉末具有如下特性：
[0032](1)通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D
50
为300nm以上且500nm以下。
[0033](2)松散堆积密度为250kg/m3以上且400kg/m3以下。
[0034](3){(D
90
－D
50
)/D
50
}
×
100为30％以上且45％以下。此处D
90
为通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积90质量％粒径。
[0035]在通过离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种表面处理二氧化硅粉末的制造方法，其特征在于：使满足以下全部条件(1)～(3)的二氧化硅粉末与表面处理剂接触，(1)通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D
50
为300nm以上、500nm以下；(2)松散堆积密度为250kg/m3以上、400kg/m3以下；(3){(D
90
－D
50
)/D
50
}
×
100为30％以上且45％以下；此处，D
90
为通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的累积90质量％粒径。2.根据权利要求1所述的表面处理二氧化硅粉末的制造方法，其中所述二氧化硅粉末的通过离心沉淀法所获得的质量基准粒度分布的几何标准偏差σ
g
为1.25以上、1.40以下的范围。3.根据权利要求1或2所述的表面处理二氧化硅粉末的制造方法，其中所述二氧化硅粉末中铁、镍、铬、铝各元素含量低于1ppm。4.根据权利要求1至3中任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：浜坂刚，佐伯庆二，胡淏，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：