一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法技术

技术编号:35446390 阅读:18 留言:0更新日期:2022-11-03 11:59
本发明专利技术公开了一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法,包括步骤如下:废磷酸泵入中和釜内,加热中和釜;废磷酸泵入蒸发吸氨器与中和釜形成循环回流;回流稳定后,通入液氨生成氨气,氨气与废磷酸中和反应并随循环回流通入中和釜内,PH值调节至3~4后,停止通入液氨和废磷酸;对中和釜内溶液进行搅拌保温,待溶液比重达标后,将溶液泵入浮油槽;对溶液进行加热鼓泡,清除废油渣,将下层溶液压滤后泵入清液槽;清液泵入三效蒸发器蒸发浓缩,生成的浓缩液泵入结晶器和稠厚器,生成的晶料通入离心机固液分离,分离出的湿料经铰笼送入流化床干燥,生成成品;通过本方法的设置,有效提高生产效率,提高氨和废磷酸的利用率;降低能耗,降低生产成本。成本。

【技术实现步骤摘要】
一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法


[0001]本专利技术属于磷酸二氢铵制备方法
,尤其是涉及一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法。

技术介绍

[0002]工业级磷酸一铵既是磷系阻燃剂,又是高浓度高纯度全水溶性的复合肥料,其磷酸一铵含量大于96%,而普通的农用级磷酸一铵纯度只有60%。其主要用途可作灭火器的灭火剂;又可作保温材料的添加料,提高保温材料的防火性能;同时,其也可为高浓度高纯度全水溶性的复合肥料,可用于作物的叶面喷灌肥使用。
[0003]当前,业内磷酸一铵生产工艺一般采用两种制备路线:一种是热法磷酸工艺,主要集中在四川省,此工艺具有工艺流程短、生产操作方便的优势,但亦存在成本高的劣势;另一种是湿法磷酸工艺,有湖北祥云、云南红磷、四川莹峰三家引进成都川科公司的湿法磷酸生产工业级磷酸一铵技术,虽然有效降低了生产的成本,但是无法连续进行生产,不仅生产效率低,需要耗费大量人力清理滤饼,而且氨耗和浓缩能耗都很高。
[0004]因此,亟需设计一种生产效率高、成本低且节约能耗的连续生产磷酸二氢铵的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了克服现有技术的不足,提供一种生产效率高、成本低且节约能耗的废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法。
[0006]为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法,包括步骤如下:S1,将废磷酸泵入中和釜内,将中和釜加热至一定温度;S2,将废磷酸泵入蒸发吸氨器后使废磷酸自流回到中和釜内,蒸发吸氨器与中和釜之间形成循环回流;S3,待循环回流稳定后,蒸发吸氨器内通入液氨,蒸发生成氨气,氨气与废磷酸中和反应并随循环回流通入中和釜内,将中和釜内的PH值调节至3~4后,停止通入液氨和废磷酸;S4,对中和釜内的溶液进行搅拌保温,待中和釜内的溶液比重达标后,将溶液泵入浮油槽;S5,对浮油槽内的溶液进行加热鼓泡,清除上浮的废油渣,将下层溶液经板框压滤机压滤后,清液泵入清液槽;S6,将清液槽内的清液泵入三效蒸发器蒸发浓缩,生成浓缩液;S7,将浓缩液泵入结晶器冷却结晶,然后泵入稠厚器内进一步降温沉淀,生成晶料;S8,将晶料通入离心机固液分离,分离出的湿料经铰笼送入流化床干燥,生成成
品。
[0007]优选的,步骤S1的预热温度为50℃。
[0008]优选的,步骤S4中在90℃下对中和釜内的溶液搅拌不少于2小时。
[0009]优选的,步骤S4中通过加入脱色剂检验中和釜内的溶液比重。
[0010]优选的,步骤S4中溶液达标比重为1.2~1.3。
[0011]优选的,步骤S5中浮油槽内的溶液在70℃下通过鼓风机鼓泡不少于1小时。
[0012]优选的,步骤S7中结晶器内冷却结晶温度为60~80℃,稠厚器内沉淀温度为40~60℃。
[0013]优选的,步骤S7和步骤S8内生成的液相通入母液槽,通过观察判定母液槽内的液体品质,将品质较好的母液通入清液槽内,将品质较差的母液通入中和釜内。
[0014]综上所述,通过本方法的设置,减少人工的干预工作,实现连续生产结晶,有效提高生产效率;利用蒸发吸氨器形成循环回路,使氨气持续与废磷酸在封闭回路中充分接触反应,减少氨气溢出,提高氨气利用率;利用浮油槽单独分离油杂,无需额外添加沉淀剂,提高除杂的效果的同时减少除杂效率;利用三效蒸发器,充分利用热能,避免额外的蒸汽损耗,降低生产过程的能耗;此外,将母液循环回流后进行选择性分流至清液槽或中和釜中,从而降低废水的产生,提高废磷酸的利用率,进一步降低生产成本。
附图说明
[0015]图1为本专利技术的流程示意图。
具体实施方式
[0016]如图1所示,一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法,包括如下步骤:S1,将废磷酸泵入中和釜内,将中和釜加热至50℃,降低废磷酸的粘性;S2,将废磷酸通过循环泵泵入蒸发吸氨器,使废磷酸自流回到中和釜内,蒸发吸氨器与中和釜之间形成循环回流;S3,观察中和釜和蒸发吸氨器之间的流量计数值,待数值稳定,则循环回流稳定,此时蒸发吸氨器内通入液氨,蒸发吸氨器将液氨蒸发生成氨气,氨气部分会与通入蒸发吸氨器内的废磷酸直接中和反应,部分和废磷酸形成混配液随循环回流通入中和釜内,以与中和釜内的废磷酸继续反应;将中和釜内的PH值调节至3~4后,则停止往蒸发吸氨器内通入液氨,同时也停止循环泵工作,停止循环回流;S4,中和釜内温度加热至90℃,对中和釜内的溶液搅拌保温2小时;同时,搅拌期间加入脱色剂,通过观察溶液脱色情况测量中和釜内的溶液比重,待溶液比重至1.2~1.3时,将溶液泵入浮油槽;S5,将浮油槽内的溶液加热至70℃保温1小时,在此期间,通过回旋式鼓风机对溶液进行持续鼓泡,待鼓泡完毕后,上浮的废油渣通过刮油机清除后装桶处理,下层的溶液经板框压滤机压滤后,清液泵入清液槽;S6,将清液槽内的清液泵入三效蒸发器蒸发浓缩,生成浓缩液,并将蒸发生成的废水通入污水站处理;S7,将浓缩液泵入结晶器冷却结晶,然后泵入稠厚器内进一步降温沉淀,生成晶
料;S8,将晶料通入离心机固液分离,分离出的湿料经铰笼送入流化床干燥,生成工业级磷酸二氢铵成品。
[0017]进一步的,所述脱色剂为活性炭、吸附树脂、硅藻土等。
[0018]进一步的,所述步骤S7中结晶器内的冷却结晶温度为60~80℃,稠厚器内的沉淀温度为40~60℃。
[0019]进一步的,步骤S7和步骤S8内分离生成的液相作为母液通入母液槽,通过观察判定母液槽内的液体品质,将较为澄清的品质较好的母液通入清液槽内,将较为混浊的品质较差的母液通入中和釜内。
[0020]进一步的,步骤S3和步骤S8中生成的废气都通入废气处理装置进行处理;所述废气处理装置为现有技术。
[0021]进一步的,所述S5中板框压滤机压滤生成的滤饼一同混合油渣装桶处理。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法,其特征在于:包括步骤如下:S1,将废磷酸泵入中和釜内,将中和釜加热至一定温度;S2,将废磷酸泵入蒸发吸氨器后使废磷酸自流回到中和釜内,蒸发吸氨器与中和釜之间形成循环回流;S3,待循环回流稳定后,蒸发吸氨器内通入液氨,蒸发生成氨气,氨气与废磷酸中和反应并随循环回流通入中和釜内,将中和釜内的PH值调节至3~4后,停止通入液氨和废磷酸;S4,对中和釜内的溶液进行搅拌保温,待中和釜内的溶液比重达标后,将溶液泵入浮油槽;S5,对浮油槽内的溶液进行加热鼓泡,清除上浮的废油渣,将下层溶液经板框压滤机压滤后,清液泵入清液槽;S6,将清液槽内的清液泵入三效蒸发器蒸发浓缩,生成浓缩液;S7,将浓缩液泵入结晶器冷却结晶,然后泵入稠厚器内进一步降温沉淀,生成晶料;S8,将晶料通入离心机固液分离,分离出的湿料经铰笼送入流化床干燥,生成成品。2.根据权利要求1所述的一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法,其特征在于:步骤S1中中和釜的温度为50℃。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员:应思斌王嘉骏余彭亮叶浩舒晨兰昭洪周利江陈城王凤州刘刚
申请(专利权)人:宁夏新化化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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