一种锆酸铅纳米复合电介质薄膜及其制备方法技术

一种锆酸铅纳米复合电介质薄膜及其制备方法，属于电子材料、功能材料和智能材料的技术领域，所述材料的Al：PbZrO3体积比为0.5

【技术实现步骤摘要】
一种锆酸铅纳米复合电介质薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于电子材料、功能材料和智能材料的
，具体涉 及一种锆酸铅纳米复合电介质薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着“碳中和、碳达峰”概念的提出，新能源的重要性日益突显。 除了太阳能、风能、潮汐发电等新能源的开发，能量存储技术也日益 受到人们的重视，而储能技术的关键在于研发出满足应用需求的储能 材料。电介质电容器具有介电常数高、介电损耗低、功率密度高、充 /放电速度快、工作电压/电流大、可靠性好、温度稳定性好等优点， 已经被应用于脉冲功率器件领域。以锆钛酸(PbZrO3)为代表的反铁 电电介质材料由于其独特的电场诱导反铁电
‑
铁电相变特性而具有高 的储能密度，被认为是最有应用前景的电介质材料之一。通常，反铁 电材料的储能密度是由剩余极化强度、最大极化强度、反铁电
‑
铁电 相变电场强度和击穿电场强度等参数所决定的。虽然锆钛酸的最大极 化强度与剩余极化强度差值比较大，但是击穿电场强度比较低，因而 导致其储能密度仍然无法满足实际应用的需求。

技术实现思路

[0003]专利技术目的：锆钛酸的击穿电场强度低，储能密度无法满足应用的 需求；因而提供一种锆酸铅纳米复合电介质薄膜及其制备方法。
[0004]技术方案：
[0005]一种锆酸铅纳米复合电介质薄膜，其特征在于：所述薄膜材料的 成分中，满足如下要求：Al：PbZrO3体积比为0.5
‑
2.0％：99.5
‑r/>98.0％； 所述薄膜材料的微观结构为富铝纳米粒子以层状分布在锆酸铅基体 内。
[0006]一种如上所述的锆酸铅纳米复合电介质薄膜的制备方法，其特征 在于如下步骤：
[0007](1)以乙酸(CH3COOH)为溶剂，乙酸铅(Pb(CH3COO)2·
3H2O) 和正丙醇锆(Zr(OCH2CH2CH3)4)为溶质配制锆酸铅前驱体溶液，按 照Pb:Zr的原子比为1:1，称取乙酸铅和正丙醇锆，以锆酸铅浓度为 0.3～0.5M的标准加入乙酸中，在120℃下恒温蒸馏90分钟，随后冷 却至室温；以175ml/L比例添加去离子水，磁力搅拌至溶液澄清透 明；然后，按照42g/L的比例加入乳酸(CH3CH(OH)COOH)和25g/L 的比例加入乙二醇(CH2OH)2，搅拌30分钟；最后再次添加乙酸补充 蒸馏过程中溶剂的损失，使溶液浓度达到0.3～0.5M，得到淡黄色透 明溶液；将溶液用0.45μm的过滤器过滤，陈化20小时后使用；
[0008](2)在Pt/Ti/SiO2/Si基片上通过真空热蒸镀法沉积金属Al层； 将蒸镀设备的工作电流和工作电压分别设置为90～110A和1.0V，控 制金属Al层的蒸镀速率为通过调控蒸镀时间，获得 在基片上厚2.5～10nm的金属Al层；
[0009](3)将步骤(2)制备的有金属Al层的Al/Pt/Ti/SiO2/Si基片放 置到旋涂仪上，将步骤(1)配制好的锆酸铅前驱体溶液滴到 Al/Pt/Ti/SiO2/Si基片上，然后旋涂，转速为
2500～3500转/分，时间为30～50秒，得到锆酸铅的原料膜；
[0010](4)将步骤(3)制备的原料膜放在110～150℃的热板上干燥 10分钟，然后放入电炉中进行热分解处理，先在300～400℃加热 10～15分钟，再在550～600℃加热10～15分钟；
[0011](5)将以上步骤(3)的旋涂和步骤(4)的干燥和热分解重复 4次，制得厚度为500nm的锆酸铅薄膜；
[0012](6)将步骤(5)制得的锆酸铅薄膜放入电炉中退火,加热温度 为600～750℃，加热时间为20～40分钟；在退火过程中，锆酸铅薄膜 完全结晶成为钙钛矿相，而金属铝扩散到锆酸铅薄膜中，形成了富铝 纳米粒子以层状分布在锆酸铅基体上的微观结构，由此得到锆酸铅纳 米复合电介质薄膜。
[0013]优选的，步骤(2)所述金属Al的蒸镀速率为蒸镀时间 为125～500s。
[0014]优选的，步骤(6)所述退火加热温度为700℃，时间为30分钟。
[0015]优选的，步骤(6)所获得的锆酸铅纳米复合电介质薄膜，铝与 锆酸铅体积比为1.0％，具有反铁电性；最大极化和剩余极化分别为 79.8μC/cm2、18.8μC/cm2，电场击穿强度和储能密度分别为1858 kV/cm和25J/cm3。
[0016]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果：
[0017]本专利技术利用真空蒸镀和化学溶液沉积法制备纳米复合薄膜，通过 在锆酸铅基体上镶嵌层状分布的富铝纳米粒子可以有效地提高锆酸 铅电介质薄膜材料的击穿电场强度和储能密度。该材料的击穿电场强 度和储能密度与锆酸铅薄膜对比分别提高了约182％和68％。该材料 由于制备方法简单、成本低廉、可大面积均匀成膜等优点，将在脉冲 功率器件领域有着广泛的应用。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的锆酸铅纳米复合薄膜退火前后微观结构变化示 意图；
[0019]图2为本专利技术制得的锆酸铅纳米复合薄膜截面微观结构的透射 电镜照片；
[0020]图3为Al：PbZrO3为1Vol％的锆酸铅纳米复合薄膜在600
‑
750℃ 退火后的电滞回线；
[0021]图4为Al：PbZrO3为1Vol％的纳米复合薄膜的极化强度随退火 温度的变化；
[0022]步骤（4）：将步骤（3）制备的锆酸铅原料膜放在120
ꢀ°
C的热板上干燥10分钟，接着放入电炉里进行热分解处理，先在300 o
C加热10分钟，再在550 o
C加热10分钟；步骤（5）：将以上步骤（3）旋涂和步骤（4）干燥与热分解重复4次，制得厚度为500 nm的锆酸铅薄膜。
[0023]图6为本专利技术制得的锆酸铅纳米复合薄膜的最大极化、剩余极 化以及最大极化与剩余极化的差值随Al：PbZrO3体积比的变化图；
[0024]图7为本专利技术制得的锆酸铅纳米复合薄膜的击穿电场强度和储 能密度随Al：PbZrO3体积比的变化图。
具体实施方式
[0025]一种锆酸铅纳米复合电介质薄膜，薄膜材料的成分中，Al： PbZrO3体积比为0.5
‑
2.0％：99.5
‑
98.0％。
[0026]薄膜材料结构为富铝纳米粒子以层状分布在锆酸铅基体上。
[0027]锆酸铅纳米复合电介质薄膜的制备方法，步骤如下：
[0028](1)以乙酸(CH3COOH)为溶剂，乙酸铅(Pb(CH3COO)2·
3H2O) 和正丙醇锆(Zr(OCH2CH2CH3)4)为溶质配制锆酸铅前驱体溶液。按 照Pb:Zr的原子比为1:1，称取乙酸铅和正丙醇锆，以锆酸铅浓度为 0.4M的标准加入乙酸中，在120℃下恒温蒸馏90分钟，随后冷却至 室温。然后，按照42g/L的比例加入乳酸(CH3CH(OH本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锆酸铅纳米复合电介质薄膜，其特征在于：所述薄膜材料的成分中，满足如下要求：Al：PbZrO3体积比为0.5
‑
2.0％：99.5
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98.0％；所述薄膜材料的微观结构为富铝纳米粒子以层状分布在锆酸铅基体内。2.一种如权利要求1所述的锆酸铅纳米复合电介质薄膜的制备方法，其特征在于如下步骤：(1)以乙酸(CH3COOH)为溶剂，乙酸铅(Pb(CH3COO)2·
3H2O)和正丙醇锆(Zr(OCH2CH2CH3)4)为溶质配制锆酸铅前驱体溶液，按照Pb:Zr的原子比为1:1，称取乙酸铅和正丙醇锆，以锆酸铅浓度为0.3～0.5M的标准加入乙酸中，在120℃下恒温蒸馏90分钟，随后冷却至室温；以175ml/L比例添加去离子水，磁力搅拌至溶液澄清透明；然后，按照42g/L的比例加入乳酸(CH3CH(OH)COOH)和25g/L的比例加入乙二醇(CH2OH)2，搅拌30分钟；最后再次添加乙酸补充蒸馏过程中溶剂的损失，使溶液浓度达到0.3～0.5M，得到淡黄色透明溶液；将溶液用0.45μm的过滤器过滤，陈化20小时后使用；(2)在Pt/Ti/SiO2/Si基片上通过真空热蒸镀法沉积金属Al层；将蒸镀设备的工作电流和工作电压分别设置为90～110A和1.0V，控制金属Al层的蒸镀速率为通过调控蒸镀时间，获得在基片上厚2.5～10nm的金属Al层；(3)将步骤(2)制备的有金属Al层的Al/Pt/Ti/SiO2/Si基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王占杰，于海义，邵岩，白宇，张帆，王超，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：