一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜及其制备方法，涉及电致变色材料制备技术领域。本发明专利技术的目的是解决当前双波段电致变色材料响应速度慢以及制备过程复杂所导致不适宜大面积制备的技术问题。本发明专利技术利用脉冲电化学沉积实现了多孔氧化钨的可控制备，多孔结构显著促进了离子和电子的快速传输，响应速度得到了显著提升；制备的多孔氧化钨薄膜可独立调控可见光与近红外，并且展现了较高的光学调制范围以及良好的循环稳定性。该制备方法工艺简单，参数可控，易于实现高性能电致变色薄膜的大面积制备。性能电致变色薄膜的大面积制备。性能电致变色薄膜的大面积制备。

【技术实现步骤摘要】
一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电致变色材料制备
，尤其涉及一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]电致变色是指在外加电场的作用下材料的光学性能发生稳定且可逆变化的现象，从外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。电致变色智能窗能够根据天气状况以及个人需求，通过改变颜色动态调控太阳辐射进入建筑物中的透过率，在实现遮阳、美观、保护隐私的基础上，可以有效降低建筑能耗，比普通玻璃窗可以节约20～40％的能耗。因此，电致变色智能窗因其节能、主动可控、舒适等优势，在现代绿色智慧建筑领域具有重要的应用前景。
[0003]太阳辐射主要包括紫外、可见光与近红外，近红外的能量约占太阳辐射总能量的50％，也是产生热的主要来源，因此近红外的调控以及选择性调控对建筑热管理、能耗以及室内舒适度均具有重要的影响。然而，目前大部分电致变色智能窗的可调制波段主要集中在可见光范围内，缺乏对近红外的选择性调控。
[0004]如中国专利CN113264690A和CN112441750A，虽然公开了多孔氧化钨电致变色薄膜，但上述专利制备出的薄膜致密，响应时间长以及无法实现独立调控可见光与近红外。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜及其制备方法，本专利技术制备的氧化钨薄膜响应时间短、可实现可见光与近红外的独立调控。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将钨源、过氧化氢溶液、无机酸和水混合，得到电沉积溶液；
[0009]以导电玻璃作为工作电极，采用脉冲电化学沉积在导电玻璃上沉积氧化钨薄膜，得到可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜。
[0010]优选的，所述脉冲电化学沉积的条件为：电压为
‑
0.7V持续0.1～0.5s，0V持续0.5～2s；脉冲电化学沉积的圈数为100～20000圈。
[0011]优选的，所述脉冲电化学沉积的条件为：电压为
‑
0.7V持续0.2s，0V持续1s；脉冲电化学沉积的圈数为10000圈。
[0012]优选的，每10mL所述电沉积溶液包括钨源0.02～0.06g、过氧化氢溶液0.01～0.05mL；所述过氧化氢溶液的质量分数为30％；所述电沉积溶液的pH值为0.5～2。
[0013]优选的，所述钨源包括钨粉、氢钨酸、钨酸铵和钨酸钠中的一种。
[0014]优选的，所述无机酸包括高氯酸；所述高氯酸的质量分数为70％。
[0015]优选的，每10mL所述电沉积溶液包括：钨酸钠0.03～0.05g、过氧化氢溶液0.02～0.03mL和高氯酸0.05～0.09mL；所述高氯酸的质量分数为70％。
[0016]优选的，所述脉冲电化学沉积以铂片作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极。
[0017]优选的，所述导电玻璃为ITO导电玻璃或FTO导电玻璃。
[0018]本专利技术提供了上述方案所述制备方法制备得到的可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜，具有疏松多孔结构。
[0019]本专利技术提供了一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜的制备方法，包括以下步骤：将钨源、过氧化氢溶液、无机酸和水混合，得到电沉积溶液；以导电玻璃作为工作电极，采用脉冲电化学沉积在导电玻璃上沉积氧化钨薄膜，得到可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜。
[0020]本专利技术利用脉冲电化学沉积多孔氧化钨薄膜，得到的氧化钨薄膜相比采用恒电位沉积得到的氧化钨薄膜，更加疏松多孔，多孔结构增大了薄膜与电解液接触的面积，为电荷转移提供更多的活性位点，更加有利于离子的传输，所以相比于致密的薄膜，响应速度得到了显著提高。同时，多孔结构更加有利于SPR效应的产生，因此本专利技术的多孔氧化钨薄膜可以选择性的调控近红外波段，实现可见光与近红外光的独立调控。
[0021]此外，本专利技术制备的多孔氧化钨薄膜还具有光学调制幅度高、循环稳定性好的优点。
[0022]本专利技术的制备方法简单，有利于薄膜的大面积可控制备。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例1制备的多孔氧化钨薄膜在不同放大倍数下的表面形貌图；
[0024]图2为本专利技术实施例1制备的多孔氧化钨薄膜的截面厚度图；
[0025]图3为本专利技术实施例1制备的多孔氧化钨薄膜的在1V、
‑
0.2V、
‑
1V的透过率光谱图；
[0026]图4为本专利技术实施例1制备的多孔氧化钨薄膜的在三个状态下的数码照片；
[0027]图5为本专利技术实施例1制备的多孔氧化钨薄膜的在633nm和1200nm的响应时间图；
[0028]图6为本专利技术实施例1制备的多孔氧化钨薄膜的循环寿命图；
[0029]图7为本专利技术实施例2制备的多孔氧化钨薄膜的表面形貌图；
[0030]图8为本专利技术实施例2制备的多孔氧化钨薄膜的在1V、
‑
0.2V、
‑
1V的透过率光谱图；
[0031]图9为本专利技术实施例3制备的多孔氧化钨薄膜的表面形貌图；
[0032]图10为本专利技术实施例3制备的多孔氧化钨薄膜的在1V、
‑
0.2V、
‑
1V的透过率光谱图；
[0033]图11为本专利技术对比例1制备的致密氧化钨薄膜的表面形貌图；
[0034]图12为本专利技术对比例1制备的致密氧化钨薄膜的截面厚度图；
[0035]图13为本专利技术对比例1制备的致密氧化钨薄膜的在1V、
‑
0.2V、
‑
1V的透过率光谱图；
[0036]图14为本专利技术对比例1制备的致密氧化钨薄膜的在633nm和1200nm的响应时间图。
具体实施方式
[0037]本专利技术提供了一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜的制备方法，包
括以下步骤：
[0038]将钨源、过氧化氢溶液、无机酸和水混合，得到电沉积溶液；
[0039]以导电玻璃作为工作电极，采用脉冲电化学沉积在导电玻璃上沉积氧化钨薄膜，得到可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜。
[0040]在本专利技术中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
[0041]本专利技术将钨源、过氧化氢溶液、无机酸和水混合，得到电沉积溶液。
[0042]在本专利技术中，所述钨源优选包括钨粉、氢钨酸、钨酸铵和钨酸钠中的一种，更优选为钨酸钠。在本专利技术中，所述过氧化氢溶液的质量分数优选为30％；所述无机酸优选包括高氯酸，所述高氯酸的质量分数优选为70％；所述水优选为去离子水。
[0043]在本专利技术中，每10mL所述电沉积溶液优选包括钨源0.02～0.06g、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜的制备方法，包括以下步骤：将钨源、过氧化氢溶液、无机酸和水混合，得到电沉积溶液；以导电玻璃作为工作电极，采用脉冲电化学沉积在导电玻璃上沉积氧化钨薄膜，得到可独立调控可见光与近红外的多孔氧化钨薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲电化学沉积的条件为：电压为
‑
0.7V持续0.1～0.5s，0V持续0.5～2s；脉冲电化学沉积的圈数为100～20000圈。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲电化学沉积的条件为：电压为
‑
0.7V持续0.2s，0V持续1s；脉冲电化学沉积的圈数为10000圈。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每10mL所述电沉积溶液包括钨源0.02～0.06g、过氧化氢溶液0.01～0.05mL；所述过氧化氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：张圣亮，彭俣涛，赵静，张校刚，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：