本发明专利技术公开了用于容纳用于晶体生长的结晶介质例如溶液(12)的装置(2)，包括：多个单元(3)以及用于对所述单元(3)中的样品支持器(9)中的晶体(28)进行X射线衍射实验以确定晶体(28)的原子结构的系统(70，120)。所述单元(3)包括：井部(4)；样品支持器(9)，其包括放置在所述井部(4)中的薄板(10，11)；以及顶板(5)和底板(6)。溶液(12)容纳在所述薄板(10，11)之间的样品支持器(9)中，或容纳在仅在一个薄板上的样品支持器(9)中。顶板(5)和/或底板(6)中的至少一个配备有开口(7)，开口(7)具有密封所述开口(7)的盖(8)。可以通过移除可再次重复使用的盖(8)从每个井部(4)中独立地提取每个样品支持器(9)。此外，本发明专利技术公开了用于利用超声声悬浮器(76，126)对包括在从装置(2)的井部中提取的样品支持器(9)中的小晶体(28，94，134)进行自动X射线衍射实验从而以原子分辨率确定晶体结构的系统(70，120)。通过使用自动化设备(101，102，103)从装置(2)远程地收集每个样品支持器(9)并将其装载到声悬浮器中。在X射线衍射图像的数据收集期间，X射线束(82，122)借助于绕垂直于样品支持器的圆盘平面的轴旋转样品支持器并且同时沿垂直于X射线束和旋转轴的方向移动来沿螺旋轨迹在所述悬浮样品支持器(85，125)上进行扫描。通过在所述X射线束在所述样品支持器上进行扫描期间使用快帧率像素化X射线图像检测器(83、123)通过连续记录X射线衍射图像(84、124)来收集所述晶体的连续晶体学X射线衍射数据集。体学X射线衍射数据集。体学X射线衍射数据集。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于在多个独立单元中容纳分子的探针溶液的装置
[0001]本专利技术涉及用于在多个独立单元中容纳分子的探针溶液的装置。此外，本专利技术涉及用于对(小)晶体进行X射线衍射实验从而以原子分辨率确定晶体结构的系统；所述晶体在从所述装置提取的样品支持器中生长。
[0002]夹心结晶方法是已知的，该方法中，混合在中间相下的介质中的分子溶液被夹在薄玻璃板之间以在原始设置下生长分子晶体。为了对以该方法生长的晶体进行衍射实验，必须从夹心板提取晶体。这包括切割玻璃板、移除晶体周围不必要的结晶介质以及收集样品支持器上的晶体而不使其在样品支持器上交叠。考虑到该样品制备应当在短时间内完成以避免介质中样品的干涸，繁琐的现有技术方法不能有效地支持这些时间限制。
[0003]本专利技术的目的是使现有技术中所需的人工干预最小化，并且实现用于对在具有粘性结晶介质的夹心板中生长的晶体进行的衍射实验的自动化流水线。
[0004]根据本专利技术，该目的通过用于从包括分子的结晶介质例如溶液或流体中生长所述分子晶体的装置来实现；所述晶体适于在包括所述生长晶体的液滴中进行的用于以原子分辨率求解晶体结构的X射线衍射实验；所述液滴由适于夹心结晶方法的样品支持器来保持，其中，所述装置包括：
[0005]a)多个独立单元，其以井部以及顶板和底板的阵列的方式设置从而形成用于样品支持器的体积；每个井部被设计成容纳顶板与底板之间的样品支持器，其中，顶板和底板中的一个或两者具有开口，该开口配备有可移除的盖；
[0006]b)独立单元的堆叠，其由顶板、样品支持器框架、底板和间隔层形成；可选地，在所述层之间插入粘合剂层；
[0007]c)间隔层中的间隔条，其在连接至样品支持器框架的所述样品支持器的周围，其中，每个井部适于通过样品支持器与样品支持器框架之间的开口在样品支持器上方和下方的空间中与溶液的蒸气保持平衡；
[0008]d)每个井部的体积可通过每个井部的所述盖的厚度进行调整；
[0009]e)所述顶板、底板、盖、间隔层以及可选的粘合剂层由防水材料制成，其中，所述样品支持器被设计为具有低X射线散射的薄板；所述薄板优选地由具有在5μm至50μm范围内的厚度的聚酰亚胺或氟化聚酰亚胺制成。
[0010]关于系统，根据本专利技术，该目的通过用于在室温下对晶体进行自动连续晶体学实验以收集用于以原子分辨率求解晶体结构的X射线衍射图像的系统来实现，该系统包括
[0011]a)声悬浮衍射仪，其包括声悬浮器和X射线源；
[0012]b)根据前述权利要求中任一项所述的装置，其在样品支持器中具有晶体的样品，
[0013]c)角度台，其用于将声悬浮器的轴旋转至相对于由X射线源生成的X射线束倾斜的角度，
[0014]d)平移台，其用于将所述声悬浮衍射仪的声悬浮器在垂直于X射线束和声悬浮器的轴的横向方向上移动，
[0015]e)机构，其用于从装置中收集所述样品支持器，
[0016]f)其中，在数据收集期间，样品支持器上的X射线束的光斑的螺旋轨迹通过声悬浮
的样品支持器在声悬浮器中的旋转以及样品支持器与声悬浮器的同时横向平移的组合来实现；声悬浮器的超声声压被调整以设置声悬浮在声悬浮器中的样品支持器的旋转速度，其中声悬浮器的轴倾斜于X射线束，并且其中，横向平移速度被相应地设置以调整样品支持器上以给定的X射线光子通量在样品上具有适当X射线剂量的X射线束光斑的螺旋轨迹之间的径向间隔。
[0017]因此，用于对通过夹心结晶方法在诸如中间相的粘性结晶介质中生长的晶体进行衍射实验的自动化流水线通过以下实现：包括高亮度X射线束、高帧率像素化X射线图像检测器、和超声声悬浮器的X射线衍射仪；以及用于从所述装置远程地收集包括生长在本专利技术的装置中的粘性结晶介质中的所述晶体的样品支持器中的一个样品支持器并将所述样品支持器递送至X射线衍射仪中的设备。悬浮的样品支持器的旋转和位置被控制以实现X射线束以螺旋轨迹在样品支持器上进行扫描。
[0018]本专利技术的其他优选实施方式由所附从属权利要求进行限定。
[0019]在下文中参照附图描述本专利技术的优选实施方式，附图描绘如下：
[0020]图1示意性地描绘了用于容纳包括分子的溶液的装置，所述装置包括多个单元；每个单元包括井部和用于其中溶液的样品支持器；
[0021]图2示意性地描绘了包括第一薄板、第二薄板以及它们之间的溶液的样品支持器；
[0022]图3示意性地描绘了单元的示例；
[0023]图4示意性地描绘了斜视图下的装置(左上图)、封闭单元的顶视图(左下图)以及沿单元的线A
‑
A'的截面；
[0024]图5示意性地描绘了斜视图下的装置(左上图(left top panel))、封闭单元的顶视图(左下图(left bottom panel))以及沿单元的线A
‑
A'的截面；
[0025]图6示意性地描绘了对包括第一薄板、第二薄板以及它们之间的溶液的样品支持器的示例；
[0026]图7示意性地描绘了对包括第一薄板、第二薄板以及它们之间的溶液的样品支持器的示例；
[0027]图8示意性地描绘了对包括第一薄板、第二薄板以及它们之间的溶液的样品支持器的示例；
[0028]图9示意性地描绘了对单元的另一示例的示例；
[0029]图10示意性地描绘了斜视图下的装置(左上图)、封闭单元的顶视图(左下图)以及沿穿过单元的线A
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A'的平面的截面；
[0030]图11(a)示意性地描绘了对包括第一薄板、第二薄板以及它们之间的溶液的样品支持器的另一示例(左图)，以及沿穿过样品支持器的线A
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A'的平面的截面(右图)；图11(b)示意性地描绘了图11(a)的样品支持器；右图示出了沿穿过样品支持器的线B
‑
B'的平面的截面；
[0031]图12从侧部示意性地描绘了用于进行自动晶体衍射实验的现有技术仪器；
[0032]图13从顶部示意性地描绘了用于进行图12中描绘的自动晶体衍射实验的现有技术仪器；
[0033]图14从侧部示意性地描绘了用于对在样品支持器中生长的小晶体进行X射线衍射实验的系统；
[0034]图15(a)从顶部示意性地示出了对在声悬浮器中悬浮和旋转的样品支持器中生长的小晶体进行X射线衍射实验的系统；图15(b)是X射线束在样品支持器上的示意性螺旋轨迹；
[0035]图16示意性地描绘了打开装置的井部中的一个而不打开其他井部的设备，所述装置包括多个单元；
[0036]图17示意性地描绘了当井部中的一个打开时从井部中的一个提取样品支持器中的一个样品支持器的设备；
[0037]图18示意性地描绘了将从装置的井部中的一个提取的样品支持器中的一个递送至仪器的声悬浮器的设备；
[0038]图19示意性描绘了X射线衍射实验期间悬浮的样品支持器在0秒处(扫描开始)、4秒处和8秒处(扫描结束)的快照；
[003本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于从包括分子的诸如溶液(12)的结晶介质中生长所述分子的晶体(28)的装置；所述晶体(28)适于在包括生长晶体(28)的液滴中进行的用于以原子分辨率求解晶体结构的X射线衍射实验；所述液滴由样品支持器(9)来保持，其中，所述装置包括：a)多个独立单元(3)，其以井部(4)以及顶板(5)和底板(6)的阵列的方式设置从而形成用于所述样品支持器(9)的体积；每个井部(4)被设计成容纳所述顶板(5)与所述底板(6)之间的样品支持器(9)，其中，所述顶板和所述底板(5，6)中的一个或两者具有开口(7)，所述开口(7)配备有可移除的盖(8)；b)独立单元的堆叠，其由所述顶板(5)、样品支持器框架(14)、所述底板(6)和间隔层(13，20)形成；可选地，在层之间插入粘合剂层；c)所述间隔层(13，20)中的间隔条(21)，其在连接至所述样品支持器框架(14)的样品支持器(9)的周围，其中，每个井部(4)适于通过所述样品支持器(9)与所述样品支持器框架(14)之间的开口在所述样品支持器(9)上方和下方的空间中与所述溶液的蒸气保持平衡；d)每个井部(4)的体积能够通过每个井部(4)的盖(8)的厚度进行调整；e)所述顶板(5)、所述底板(6)、所述盖(8)、所述间隔层(13，20)以及可选的所述粘合剂层由防水材料制成，其中，所述样品支持器(9)被设计为具有低X射线散射的薄板；所述薄板优选地由具有在5μm至50μm范围内的厚度的聚酰亚胺或氟化聚酰亚胺制成。2.根据权利要求1所述的装置，其中，每个样品支持器(9)包括适于经由夹心结晶方法从溶液(12)中生长所述分子的晶体(28)的薄板(10，11)，还包括：a)所述样品支持器框架(14)被分成上部样品支持器框架(14)和下部样品支持器框架(16)，其中，所述样品支持器(9)的上部薄板(10)周围的间隔条(21)连接至所述上部样品支持器框架(14)，而所述样品支持器(9)的下部薄板(11)周围的间隔条(21)连接至所述下部样品支持器框架(16)；以及b)所述样品支持器(9)的所有上部薄板(10)作为一层经由所述样品支持器(9)周围的间隔条(12)连接至所述上部样品支持器框架(14)，而所述样品支持器(9)的所有下部薄板(11)也作为一层经由所述样品支持器(9)周围的间隔条(12)连接至所述下部样品支持器框架(16)。3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述样品支持器(9)的薄板(10，11)的表面具有凹部体积(27)；所述凹部体积(27)优选地延伸至所述样品支持器(9)的间隔条(21)的部分。4.根据权利要求2和3中任一项所述的装置(2)，其中，粘合剂(39)放置在所述薄板(10，11)的边缘处，优选地所述粘合剂(39)连接至所述间隔条(21)。5.根据权利要求2至4中任一项所述的装置(2)，其中，在所述样品支持器(9)的薄板(10，11)的面向所述溶液(12)的表面一侧的边缘处形成有突起和/或凹槽(44)的图案以减少所述溶液的蒸发。6.一种用于在室温下对晶体进行自动连续晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：辻野壮一郎，富崎孝司，
申请(专利权)人：保罗，
类型：发明
国别省市：
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