纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法。本发明专利技术以酒石酸钠、硝酸铁为反应原材料，以去离子水为溶剂，在具体的合成过程中，通过改变酒石酸钠与铁盐的物质的量的比值、反应温度等实验条件可以控制合成具有不同结构和形貌的纳米氧化铁结构。其草垛结构三维氧化铁由大量长短不一的纳米棒堆垛而成，其形如草垛而具有较大的强度(在反应过程中该三维结构不易坍塌)；此外，纳米棒之间互相堆积而形成大量的孔道结构，这有利于反应物质在材料内部的扩散。本发明专利技术的合成方法具有简便、廉价、快速、环境友好、材料的形貌可控等优点，可以根据实际需要选择可控合成具有不同形貌和结构的纳米氧化铁三维材料。具有不同形貌和结构的纳米氧化铁三维材料。具有不同形貌和结构的纳米氧化铁三维材料。

【技术实现步骤摘要】
纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法，属于无机材料合成


技术介绍

[0002]作为无机功能材料之一，氧化铁具有结构稳定、耐酸碱、耐高温、环境友好、无毒且价格低廉等优点，因而其在涂料、锂电池、传感器、光催化剂和生物医疗等领域的良好应用前景引起了广大研究者的密切关注。氧化铁三维结构因具有较大的表面积、空间孔道，可为反应提供更多的反应位点及更短的离子扩散通道等而引起科研人员广泛关注。目前已报道的氧化铁三维结构较多，这些结构中以中空球、纳米花、纳米针阵列较常见，但是如本专利技术中所提及的由纳米短棒堆垛而成的，形如草垛的氧化铁三维结构未见报道。
[0003]近年来已见报道的氧化铁三维结构主要有：Liu等以醋酸钠和六水合氯化铁为原料，以乙二醇为溶剂，采用150℃恒温搅拌52h的方法制备花状铁醇盐前驱体，之后在500℃空气中煅烧1h得到了多孔花状氧化铁微球结构(P.Liu,J.J.Guang,W.Rui,化工新型材料,47(2019)161
‑
165)。Chen等以Fe(NO)3和C6H
12
N4为原料，以乙二醇为溶剂，采用160℃溶剂热处理8h和后续高温煅烧的方法制备了自组装氧化铁亚微米球结构(Y.C.Chen,K.Zhang,Y.G.Zhao,无机化学学报,25(2009)2003
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2009)。Wang等以七水合硫酸亚铁为铁源，以水和甘油为溶剂，采用准乳液法制备了由纳米片组装而成的氧化铁微球结构(B.Wang,J.S.Chen,H.B.Wu,et al.,Journal of the American Chemical Society,133(2011)17146
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17148)。Xie等以硫酸钠和六水合氯化铁为原料，采用140℃水热处理12h和600℃处理2h相结合的方式制备了由纳米棒组装而成的空心微球氧化铁结构(X.L.Xie,H.Q.Yang,H.Jiao,et al.,中国科学(化学),38(2008)595
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606)。Cao等利用K3[Fe(CN)6]水解的水热反应制备了三维树枝状氧化铁纳米结构(M.H.Cao,T.F.Liu,S.Gao,et al.,Angew Chem Int Ed,44(2005)4197
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4201)。Zhong等以氯化铁和尿素为原料，以含有溴化四丁基铵的乙二醇溶液为溶剂，采用190℃溶剂热处理和后续高温煅烧处理制备了由纳米片组装而成的氧化铁微球结构(L.S.Zhong,J.S.Hu,H.P.Liang,et al.,Adv Mater,18(2006)2426
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2431)。中国专利201710437760.2公开了一种以FTO导电玻璃为基体，在含有氯化铁的双氰胺和甲醛缩聚物水溶液中制备纳米棒阵列前驱体，后经过高温煅烧处理制备氧化铁纳米棒阵列的方法。中国专利201811090873.0公开了一种以六水合氯化铁为铁源、离子液体型双子(Gemini)咪唑表面活性剂[C
12
‑2‑
C
12
im]Br2为辅助试剂，采用高温水热处理结合后续高温煅烧过程制备氧化铁纳米微球的方法。中国专利201811264859.8公开了一种以三价铁盐、离子液体、乙二醇为原料，利用溶剂热法和后续煅烧处理法制备氧化铁中空多孔微球的方法。中国专利201710142202.3公开了一种以钛片为基底，以氯化铁、硫酸钠为原料，利用水热法结合高温烧结法制备氧化铁纳米棒阵列的方法。中国专利201710098112.9公开了一种以陶瓷管为基地，氯化铁和硫酸钠为原料，采用水热法和退火处理过程制备氧化铁纳米针阵列的方法。以上相关制备氧化铁三维结构的方法过程繁琐，需要使用模板、基底、离子液体、表
面活性剂、有机溶剂或结构导向剂等而使制备过程成本较高、不可控因素多进而影响产物的最终形貌和结构，并且使用有机试剂极易污染环境。因此，寻找一种简单易行、成本低廉、条件可控、环境友好的制备氧化铁三维结构的方法十分必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是为了提供一种纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法。本专利技术以酒石酸钠、九水合硝酸铁为反应原材料，以去离子水为溶剂。在具体的合成过程中，通过改变酒石酸钠与铁盐的物质的量的比值、反应温度和反应时间等实验条件可以控制合成具有不同结构和形貌的纳米氧化铁结构。其中草垛结构三维氧化铁由大量长短不一的纳米棒堆垛而成，其形如草垛而具有较大的强度(在反应过程中该三维结构不易坍塌)；此外，纳米棒之间互相堆积而形成大量的孔道结构，这有利于反应物质在材料内部的扩散。本专利技术的合成方法具有简便、廉价、快速、环境友好、材料的形貌可控等优点，可以根据实际需要选择可控合成具有不同形貌和结构的纳米氧化铁三维材料。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法，其特征是，以硝酸铁为铁源、酒石酸钠为配体、去离子水为溶剂，配制得到配体与Fe
3+
物质的量比值为1.5的溶液，然后135
‑
145℃下水热法合成纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁。
[0006]进一步的，所述纳米短棒堆垛而成的三维氧化铁结构是由宽约几十纳米(10
‑
100纳米)、长约几微米(1
‑
10微米)的大量长短不一的纳米棒堆积而成；该三维结构形如草垛，而具有较大的强度(在反应过程中该三维结构不易坍塌)。该结构的纳米棒之间互相堆积而形成大量的孔道结构，这有利于反应物质在材料内部的扩散。
[0007]优选的，其制备方法具体包括以下步骤：
[0008]1)以九水合硝酸铁为铁源、酒石酸钠为配体、去离子水为溶剂，配制得到配体与Fe
3+
物质的量比值为1.5的溶液，常温下超声搅拌形成混合溶液；
[0009]2)将步骤1)所得到的混合溶液转移至自压水热反应釜中，密封，置于140℃的高温烘箱中反应12小时；
[0010]3)反应结束后离心收集产物，洗涤，然后在空气中干燥即可得到由纳米短棒堆垛而成的三维氧化铁草垛结构。
[0011]进一步的，所述的干燥为：空气中80℃干燥6小时。
[0012]进一步的，所述的洗涤为：用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。
[0013]本专利技术还公开了实心微米球结构三维氧化铁的简单合成方法，其特征是，配体与Fe
3+
物质的量比值为1.0，其余步骤和条件同上述草垛结构三维氧化铁的合成方法。
[0014]本专利技术还公开了不规则结构三维氧化铁的简单合成方法，其特征是，水热反应温度为120℃，其余步骤和条件同上述草垛结构三维氧化铁的合成方法。
[0015]本专利技术还公开了棒状结构三维氧化铁的简单合成方法，其特征是，水热反应温度为160℃，其余步骤和条件同上述草垛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法，其特征是，以硝酸铁为铁源、酒石酸钠为配体、去离子水为溶剂，配制得到配体与Fe
3+
物质的量比值为1.5的溶液，然后135
‑
145℃下水热法合成纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁。2.如权利要求1所述的一种纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法，其特征是，所述草垛结构三维氧化铁是由宽10
‑
100纳米、长1
‑
10微米的大量长短不一的纳米棒堆积而成；该三维结构形如草垛。3.如权利要求1或2所述的一种纳米短棒堆垛而成的草垛结构三维氧化铁的简单合成方法，其特征是，具体包括以下步骤：1)以九水合硝酸铁为铁源、酒石酸钠为配体、去离子水为溶剂，配制得到配体与Fe
3+
物质的量比值为1.5的溶液，常温下超声搅拌形成混合溶液；2)将步骤1)所得到的混合溶液转移至自压水热反应釜中，密封，置于140℃的高温烘箱中反应12小时；3)反应结束后离心收集产物，洗涤，然后干燥得到由纳米短棒堆垛...

【专利技术属性】
技术研发人员：周海，康敏，
申请(专利权)人：遵义师范学院，
类型：发明
国别省市：