一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法，属于镍诱导三氧化二铁的制备技术领域。本发明专利技术公开了一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法，主要是在制备过程中添加镍盐、铁盐、尿素和抗氧化剂在160

【技术实现步骤摘要】
一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法


[0001]本专利技术属于镍诱导三氧化二铁的制备
，涉及一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法。

技术介绍

[0002]α相三氧化二铁(赤铁矿)作为一种n型半导体材料，具有良好的电化学、磁性、光学、高稳定性、低毒性和良好的生物相容性等特性，且它来源丰富、价格低廉和对环境友好，因此已被广泛被应用在催化、储能、生物医学和气敏传感器等领域。材料的结构(包括材料的形貌、结晶性、尺寸等)在很大程度上决定其物理和化学性能，而这些方面与该材料采用的合成方法和制备过程又是密切联系的。大量研究表明三氧化二铁的在上述领域中的性能强烈依赖于其形貌结构和尺寸，其中具有微纳米尺寸的三氧化二铁因具有更大的比表面积往往表现出有更优异的性能，因此近些年通过实验手段优化或改变合成方法以制备具有不同形貌结构的三氧化二铁微纳结构(如纳米颗粒，纳米管，纳米棒和纳米纤维等)成为该研究领域的热点方向。
[0003]相比于实心结构材料，空心结构材料具有密度小、比表面积高、渗透性好、稳定性高和独特表面性质等特点，引起了研究者们极大的兴趣，成为了近年来纳米科技领域的热点领域。由于其内部的空心结构可容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，可以产生一些奇特的基于微观“包裹”效应的性质，使得空心结构材料在医药、生化和材料科学等领域都有重要作用。目前，制备中空微纳结构材料的方法较多，已报道的制备中空三氧化二铁方法有溶胶
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凝胶法、模板法、溶胶凝胶法、层层自组装法、乳液法和喷雾热解法等。例如：专利(CN201710464059.X)中公开了一种α相三氧化二铁空心球的制备方法，该方法需要先将钢片加工成同轴磁控等离子加速器系统装置的电极片，再经标准半导体硅片清洗工艺清洗后将其组装在同轴磁控等离子加速器系统装置中充当反应物的铁源，之后还需要将同轴磁控等离子加速器系统装置中的反应腔体抽真空后，充入纯度为99.7％工业氧气以充当反应物的氧源并开启等离子加热反应使铁电极表面发生氧化反应，最后经过退火处理收集产物，改方法存在操作复杂、产量低、成本高等缺陷，且涉及高纯氧气危险气源和等离子体加热专业设备；又如专利(CN200910077008.7)中公开了一种纳米结构α型三氧化二铁空心亚微球的制备方法，通过将亚铁盐与配位剂氢氟酸反应后，加入氨水调节pH值，而后加入模板(近单分散的SiO
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(2)或PS亚微球)反应得到纳米结构核壳亚微球，最后去除模板得到纳米结构α型三氧化二铁空心亚微球，其制备过程繁琐，且采用了较为危险的氢氟酸。为克服上述报道的方法存在的缺陷，研究者们一直寻求更为简单和温和的反应制备空心三氧化二铁，专利(CN201710612062.1)和专利(CN201610028536.3)中分别公开了一种中空结构的微立方体三氧化二铁和一种笼状三氧化二铁空心球及其制备方法，虽然两者反应较为温和，但是耗时较长(前者15
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20h，后者22
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26h)，且无法获得比表面积更大的空心结构。
[0004]因此，有必要设计出一种反应温和、工序简单、绿色无污染的制备方法来获得高比表面积三氧化二铁材料。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的之一在于提供一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法；本专利技术的目的之二在于提供一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法制备得到的空核桃状/球状三氧化二铁。
[0006]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]1.一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0008](1)将镍盐、铁盐、尿素和抗氧化剂溶于去离子水中，搅拌均匀后形成混合溶液；
[0009](2)将步骤(1)中的混合溶液在160
‑
200℃下反应4
‑
6h，过滤得到固体沉淀物；
[0010](3)将步骤(2)中的固体沉淀物清洗、干燥后置于箱式炉中，在450
‑
550℃下的空气氛围中焙烧2
‑
4h即可得到中空核桃状/球状三氧化二铁。
[0011]优选的，步骤(1)中所述混合溶液中镍离子(Ni
2+
)的浓度为0.005
‑
0.01mol/L、铁盐中铁离子(Fe
3+
)的浓度为0.05
‑
0.15mol/L、尿素的浓度为0.1
‑
0.3mol/L、抗氧化剂的浓度为0.03
‑
0.06mol/L。
[0012]进一步优选的，所述镍源为六水合硝酸镍、六水合硫酸镍或六水合氯化镍中的任意一种。
[0013]进一步优选的，所述铁盐为六水合三氯化铁、九水合硝酸铁或硫酸铁中的任意一种。
[0014]进一步优选的，所述抗氧化剂为抗坏血酸、赤藻糖酸钠、植酸或茶多酚中的任意一种。
[0015]优选的，步骤(2)中反应在聚四氟乙烯反应釜中进行。
[0016]优选的，步骤(3)中所述清洗具体为：分别用无水乙醇和去离子水清洗3
‑
6次。
[0017]优选的，步骤(3)中所述焙烧的过程中以3
‑
5℃/min的升温速率升温至450
‑
550℃后进行焙烧，焙烧结束后进行自然降温。
[0018]2.根据上述制备方法制备得到的中空核桃状/球状三氧化二铁。
[0019]本专利技术的有益效果在于：本专利技术公开了一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法，主要是在制备过程中添加镍盐、铁盐、尿素和抗氧化剂在160
‑
200℃下反应4
‑
6h得到固体产物，然后继续进行焙烧得到空核桃状/球状三氧化二铁。相比于现有技术中的硬/软模板法、层层自组装法、乳液法和喷雾热解法存在的制备过程繁琐的缺点，该制备方法具有合成方法简单、涉及的反应温和、成本低廉、对环境友好(所用溶剂为水)，而且产物易于分离和提纯，符合实际生产需要，适合适合大规模生产。另外相比于传统的空心球结构，本专利技术制备得到的中空核桃状/球状三氧化二铁表面由纳米颗粒组成且具有大量褶皱结构，可以有效的增加材料的比表面积，有利于推进三氧化二铁在催化、生物医药、储能和传感器等方面的应用。
[0020]本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作优选的详细描述，其中：
[0022]图1为实施例1中制备的三氧化二铁的X射线衍射图；
[0023]图2为实施例1中制备的三氧化二铁在1.5万倍下的SEM图；
[0024]图3为实施例1中制备的三氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍诱导中空核桃状/球状三氧化二铁的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将镍盐、铁盐、尿素和抗氧化剂溶于去离子水中，搅拌均匀后形成混合溶液；(2)将步骤(1)中的混合溶液在160
‑
200℃下反应4
‑
6h，过滤得到固体沉淀物；(3)将步骤(2)中的固体沉淀物清洗、干燥后置于箱式炉中，在450
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550℃下的空气氛围中焙烧2
‑
4h即可得到中空核桃状/球状三氧化二铁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合溶液中镍离子的浓度为0.005
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0.01mol/L、铁盐中铁离子的浓度为0.05
‑
0.15mol/L、尿素的浓度为0.1
‑
0.3mol/L、抗氧化剂的浓度为0.03
‑
0.06mol/L。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳虹，胡洪铭，宋治廷，舒凯，杨子泽，舒婷，刘涛，
申请(专利权)人：重庆邮电大学，
类型：发明
国别省市：