一种导静电氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导静电氧化锌的制备方法，本发明专利技术属于氧化锌技术领域，本发明专利技术公开的导静电氧化锌颜色呈浅的青白色，所以加入颜料中可实现商品的色彩多样化。通过降低颜料、助剂的使用量，可起到降低总成本的作用。且与导电性氧化钛、ITO、ATO等具有导电性能的无机材料相比，具有价格低廉的优点。导电氧化锌粉体粒子为球形，具有易分散、黏度低、沉淀结块率低的优点。它的每个粒子都是一个独立的半导体，所以在分散时粉体结构不容易被破坏，电阻值较稳定。PPy包覆在掺杂纳米氧化锌的表面，形成致密的核

【技术实现步骤摘要】
一种导静电氧化锌的制备方法


[0001]本专利技术属于氧化锌
，具体涉及一种导静电氧化锌的制备方法。

技术介绍

[0002]随着航空航天、电子、医药、信息等国家战略工业的迅猛发展，人们的生产生活环境对防静电（静电击穿和灰尘控制)、电磁屏蔽功能的要求越来越高。常用的防静电方法为将导电粉体添加到基材中达到消除静电的效果，基体材料主要有橡胶、塑料、涂料、纺织品、陶瓷等。国内使用的导电填料主要有炭黑、导电性氧化钛、导电云母等。导电性炭黑的电阻率难以控制，而且由于本身的颜色，商品化的难度高；导电性氧化钛颜色浅、电阻低，但价格贵，针状结构使它在涂料配合时难分散，且黏度较高。导电云母以它的低电阻、低价格成为目前国内防静电涂料的主要导电材料。但在使用中发现有以下缺点：鳞片状结构，分散难，黏度较高；分散时容易破坏云母的层状结构，导致涂料的电阻值欠缺稳定性；导电涂料的颜色不均一，表面平滑性不好；涂料易沉淀，颜色为暗灰色，不利于明色产品。本领域技术人员亟待开发出一种导静电氧化锌的制备方法以满足现有的应用市场和性能需求。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供一种导静电氧化锌的制备方法。
[0004]一种导静电氧化锌的制备方法，包括以下步骤：第一步、称取纳米氧化锌粉体，加入去离子水中形成固含量30~40%的悬浮分散液，移入反应釜中，控制一定反应温度、pH值，在不断搅拌下滴加10~15%的四氯化锡和三氯化锑的盐酸混合液，同时滴加0.1~0.2mol/L的NaOH溶液，以保持溶液的pH值恒定，待混合液滴完后，再继续熟化30min，然后过滤，用去离子水洗涤至中性，过滤将滤饼60℃烘干至恒重，煅烧，得掺杂纳米氧化锌；第二步、吡咯减压蒸馏后，于0~4℃保存待用，量取6.5~7份吡咯于反应釜中，加入50份蒸馏水搅拌均匀乳液，向其中加入50份质量分数24~25%的对甲苯磺酸溶液混合均匀后，加入第一步得到的掺杂纳米氧化锌，浴比1∶6~8超声分散10~15min，再将混合溶液加入反应釜中，0℃条件下磁力搅拌8~10min，将质量分数16~17%的FeCl3水溶液逐滴加入上述反应釜中，滴加1~1.5h后，于0℃条件下持续5h后反应结束，真空抽滤后用甲醇洗涤2~3次，再用去离子水洗涤2~3次，于60℃干燥12h，即制得导静电氧化锌。
[0005]进一步的，所述第一步控制pH值恒定为1.0~2.0，反应温度70~80℃，滴加时间2~4h，其中纳米氧化锌、四氯化锡和三氯化锑的质量比为20~22∶7~9∶1。
[0006]进一步的，所述第一步煅烧工艺条件为煅烧温度580~600℃，煅烧时间1.5~2.0h。
[0007]进一步的，所述第一步的盐酸为质量浓度为7~9%的盐酸水溶液。
[0008]进一步的，所述第一步熟化为温度85~90℃下加热。
[0009]本专利技术的有益效果：本专利技术以氧化锌为载体，采用非均匀成核法在其表面包覆一层锑掺杂的二氧化锡制备了掺杂纳米氧化锌。将PPy与纳米粒子复合，制备的复合材料不仅具有高导电性能，同
时改善了延展性能，以FeCl3为氧化剂，在纳掺杂纳米氧化锌存在的情况下，以化学氧化聚合法得到导静电氧化锌。白度高，能在介质中得到良好地分散，降低粉体颗粒的内部电阻和接触电阻:颗粒内部电阻的降低可以通过控制掺杂离子的定位取代，产生掺锑的锡氢氧化物沉淀(Sn(OH)4‑
Sb(OH)3或Sn(OH)4‑
Sb2O3)，这种沉淀物在叶腊石基体表面形成致密的包覆层，但该氢氧化物沉淀本身并不导电，只有通过在适当的条件下煅烧，使包覆层发生脱水反应，形成Sb掺杂的SnO2多晶包覆层，才能得到有导电性能的产品。因此，煅白度化学沉淀法可以很好地做到这一点本专利技术相比现有技术具有如下优点：本专利技术公开的导静电氧化锌颜色呈浅的青白色，所以加入颜料中可实现商品的色彩多样化。通过降低颜料、助剂的使用量，可起到降低总成本的作用。且与导电性氧化钛、ITO、ATO等具有导电性能的无机材料相比，具有价格低廉的优点。导电氧化锌粉体粒子为球形，具有易分散、黏度低、沉淀结块率低的优点。它的每个粒子都是一个独立的半导体，所以在分散时粉体结构不容易被破坏，电阻值较稳定。PPy包覆在掺杂纳米氧化锌的表面，形成致密的核
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壳结构。形成立体导电通路，使绝缘介质产生电极化，甚至击穿导电。氧化锌晶须的导电机理还存在隧道效应，导静电氧化锌主要用于涂料、橡胶、纤维材料和陶瓷中作为导静电的白色颜料。
具体实施方式
[0010]实施例1一种导静电氧化锌的制备方法，包括以下步骤：第一步、称取纳米氧化锌粉体，加入去离子水中形成固含量40%的悬浮分散液，移入反应釜中，控制一定反应温度、pH值，在不断搅拌下滴加15%的四氯化锡和三氯化锑的盐酸混合液，盐酸为质量浓度为7%的盐酸水溶液，控制pH值恒定为2.0，反应温度80℃，滴加时间4h，其中纳米氧化锌、四氯化锡和三氯化锑的质量比为22∶9∶1，同时滴加0.2mol/L的NaOH溶液，以保持溶液的pH值恒定，待混合液滴完后，再继续熟化温度90℃下加热30min，然后过滤，用去离子水洗涤至中性，过滤将滤饼60℃烘干至恒重，煅烧，得掺杂纳米氧化锌；第二步、吡咯减压蒸馏后，于4℃保存待用，量取7份吡咯于反应釜中，加入50份蒸馏水搅拌均匀乳液，向其中加入50份质量分数25%的对甲苯磺酸溶液混合均匀后，加入第一步得到的掺杂纳米氧化锌，浴比1∶8，45kHz下超声分散15min，再将混合溶液加入反应釜中，0℃条件下磁力搅拌10min，将质量分数16%的FeCl3水溶液逐滴加入上述反应釜中，滴加1.5h后，于0℃条件下持续5h后反应结束，真空抽滤后用甲醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，于60℃干燥12h，即制得导静电氧化锌。
[0011]实施例2一种导静电氧化锌的制备方法，包括以下步骤：第一步、称取纳米氧化锌粉体，加入去离子水中形成固含量30%的悬浮分散液，移入反应釜中，控制一定反应温度、pH值，在不断搅拌下滴加10%的四氯化锡和三氯化锑的盐酸混合液，盐酸为质量浓度为7%的盐酸水溶液，控制pH值恒定为1.0，反应温度70℃，滴加时间2h，其中纳米氧化锌、四氯化锡和三氯化锑的质量比为20∶7∶1，同时滴加0.1mol/L的NaOH溶液，以保持溶液的pH值恒定，待混合液滴完后，再继续熟化温度85℃下加热30min，然后过滤，用去离子水洗涤至中性，过滤将滤饼60℃烘干至恒重，煅烧，得掺杂纳米氧化锌；第二步、吡咯减压蒸馏后，于0℃保存待用，量取
6.5份吡咯于反应釜中，加入50份蒸馏水搅拌均匀乳液，向其中加入50份质量分数24%的对甲苯磺酸溶液混合均匀后，加入第一步得到的掺杂纳米氧化锌，浴比1∶6超声分散10min，再将混合溶液加入反应釜中，0℃条件下磁力搅拌8min，将质量分数16%的FeCl3水溶液逐滴加入上述反应釜中，滴加1h后，于0℃条件下持续5h后反应结束，真空抽滤后用甲醇洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，于60℃干燥12h，即制得导静电氧化锌。
[0012]将实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导静电氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、称取纳米氧化锌粉体，加入去离子水中形成固含量30~40%的悬浮分散液，移入反应釜中，控制一定反应温度、pH值，在不断搅拌下滴加10~15%的四氯化锡和三氯化锑的盐酸混合液，同时滴加0.1~0.2mol/L的NaOH溶液，以保持溶液的pH值恒定，待混合液滴完后，再继续熟化30min，然后过滤，用去离子水洗涤至中性，过滤将滤饼60℃烘干至恒重，煅烧，得掺杂纳米氧化锌；第二步、吡咯减压蒸馏后，于0~4℃保存待用，量取6.5~7份吡咯于反应釜中，加入50份蒸馏水搅拌均匀乳液，向其中加入50份质量分数24~25%的对甲苯磺酸溶液混合均匀后，加入第一步得到的掺杂纳米氧化锌，浴比1∶6~8超声分散10~15min，再将混合溶液加入反应釜中，0℃条件下磁力搅拌8~10min，将质量分数16~17%的FeC...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘艺，张训龙，张锦，
申请(专利权)人：安徽锦华氧化锌有限公司，
类型：发明
国别省市：