一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法及氧化槽液、染色槽液技术

本发明专利技术公开一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法，包括如下步骤：(1)、阳极氧化前表面处理；(2)、阳极氧化，其中，阳极氧化槽液包括：硫酸、磷酸、可溶性钴盐或可溶性铜盐、可溶性铝盐、草酸或/和柠檬酸、甘油醇、硅烷偶联剂；(3)、染色，其中，染色槽液为染料水溶液或经过改性的颜料水分散液，经过改性的颜料水分散液是将黑色颜料、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、消泡剂于均质机或砂磨机中进行高速研磨分散得到；(4)、封闭。本发明专利技术还提供了一种氧化槽液和一种染色槽液。本发明专利技术使得铝及铝合金表面形成的氧化膜层L值小于25，吸光率大于95％，且可稳定批量生产，适于工业应用。适于工业应用。

【技术实现步骤摘要】
一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法及氧化槽液、染色槽液


[0001]本专利技术涉及铝及铝合金表面处理
，具体涉及一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法及氧化槽液、染色槽液。

技术介绍

[0002]由于铝及铝合金的易加工、易表面处理，能方便地得到优良、多样、稳定、持久的表面效果，通过硫酸阳极氧化后染色可以得到丰富的颜色，其应用正变得无处不在。阳极氧化逐渐成为应用最为广泛的一种铝及铝合金表面处理技术。随着消费的升级和应用的扩展，传统的硫酸阳极氧化
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染黑色工艺只能将工件染色至L值27左右，已不能满足客户对外观件黑度的追求以及光学元件对吸光率的要求，需要开发一种新的工艺来实现更黑的外观(L值小于25)，更高的吸光率(吸光率大于95％)。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法及氧化槽液、染色槽液，以解决现有技术的不足。
[0004]本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法，所述超级黑的氧化膜层其L值小于25，吸光率大于95％，制作时包括如下步骤：
[0006](1)、阳极氧化前表面处理：将铝及铝合金工件进行阳极氧化前表面处理，之后水洗干净；
[0007](2)、阳极氧化：将阳极氧化前表面处理后的工件于阳极氧化槽液中进行阳极氧化，之后水洗干净；其中，阳极氧化槽液包括：硫酸10～200g/L、磷酸10～180g/L、可溶性钴盐0.1～100g/L或可溶性铜盐0.1～30g/L、可溶性铝盐0.1～100g/L、草酸0.1～50g/L或/和柠檬酸0.1～50g/L、甘油醇0.1～10g/L、硅烷偶联剂0.1～10g/L；阳极氧化工艺条件为：温度5～50℃、电压10～150V、阳极氧化时间10～180min、电源采用双向脉冲直流电源；
[0008](3)、染色：将阳极氧化后的工件于染色槽液中进行染色，之后水洗干净；其中，染色槽液为染料水溶液或经过改性的颜料水分散液；染料为水溶性黑色染料，经过改性的颜料水分散液是将黑色颜料0.1～100g/L、两性表面活性剂0.01～5g/L、非离子表面活性剂0.01～5g/L、消泡剂0.005～0.02g/L于均质机或砂磨机中进行高速研磨分散得到；染色工艺条件为：染色温度5～60℃、染色时间1～60min、对工件施加0.01～2V直流电压；
[0009](4)、封闭：对阳极氧化
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染色后的工件进行封闭保护，之后水洗干净，再干燥。
[0010]进一步地，步骤(1)中，阳极氧化前表面处理包括以下操作中的一种或几种：脱脂、碱蚀、砂面处理、抛光、除渍；其中，砂面处理包括机械喷砂或化学打砂，抛光包括机械抛光或化学抛光。
[0011]进一步地，步骤(2)中，可溶性钴盐包括乙酸钴、硫酸钴中的一种或几种，可溶性铜
盐包括硫酸铜、乙酸铜中的一种或几种，可溶性铝盐包括硫酸铝、乙酸铝中的一种或几种，硅烷偶联剂包括KH
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550硅烷偶联剂、KH
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570硅烷偶联剂中的一种或几种。
[0012]进一步地，步骤(3)中，染料水溶液浓度为5～30g/L；黑色颜料包括炭黑、氧化钴、氧化铜或苯胺黑，粒径小于20nm；两性表面活性剂包括十二烷基二甲基甜菜碱BS
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12、月桂基两性咪唑啉LAD
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40、聚季铵盐
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22中的一种或几种；非离子表面活性剂包括聚乙二醇、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，聚乙二醇分子量为200～2000，异构醇聚氧乙烯醚包括E
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1310、E
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1312、E
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1008、E
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1009中的一种或几种；消泡剂包括粉末消泡剂DF
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8208、消泡剂JBS
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5100、消泡剂CorDefoam 578中的一种或几种。
[0013]进一步地，步骤(3)中，于均质机或砂磨机中以500～7000rpm进行高速研磨分散1～30min。
[0014]一种阳极氧化槽液，包括：硫酸10～200g/L、磷酸10～180g/L、可溶性钴盐0.1～100g/L或可溶性铜盐0.1～30g/L、可溶性铝盐0.1～100g/L、草酸0.1～50g/L或/和柠檬酸0.1～50g/L、甘油醇0.1～10g/L、硅烷偶联剂0.1～10g/L。
[0015]进一步地，可溶性钴盐包括乙酸钴、硫酸钴中的一种或几种，可溶性铜盐包括硫酸铜、乙酸铜中的一种或几种，可溶性铝盐包括硫酸铝、乙酸铝中的一种或几种，硅烷偶联剂包括KH
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550硅烷偶联剂、KH
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570硅烷偶联剂中的一种或几种。
[0016]一种染色槽液，其为经过改性的颜料水分散液，是将黑色颜料0.1～100g/L、两性表面活性剂0.01～5g/L、非离子表面活性剂0.01～5g/L、消泡剂0.005～0.02g/L于均质机或砂磨机中进行高速研磨分散得到。
[0017]进一步地，黑色颜料包括炭黑、氧化钴、氧化铜或苯胺黑，粒径小于20nm；两性表面活性剂包括十二烷基二甲基甜菜碱BS
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12、月桂基两性咪唑啉LAD
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40、聚季铵盐
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22中的一种或几种；非离子表面活性剂包括聚乙二醇、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，聚乙二醇分子量为200～2000，异构醇聚氧乙烯醚包括E
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1310、E
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1312、E
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1008、E
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1009中的一种或几种；消泡剂包括粉末消泡剂DF
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8208、消泡剂JBS
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5100、消泡剂CorDefoam 578中的一种或几种。
[0018]进一步地，于均质机或砂磨机中以500～7000rpm进行高速研磨分散1～30min。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术提供了一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法，使得铝及铝合金表面形成的氧化膜层L值小于25，吸光率大于95％，且可稳定批量生产，适于工业应用。
[0021]传统的硫酸阳极氧化，膜层透明、膜孔均匀(孔径10～20nm)，适合各种阴离子水溶性染料染色，同时保持金属光泽和质感。但同时，膜层透明导致底层反光较强，使吸光率的提高(或者黑度的提高、L值的降低)存在瓶颈。单独的磷酸氧化，氧化膜孔径可达40
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50nm，但存在膜层厚度较低、均一性/致密性较差的问题。因为磷酸的超强溶解特性，再加上磷酸在溶液中不完全电离，导致溶液导电性远差于硫酸，导致膜层过薄或起粉。本专利技术在孔径满足染色要求的前提下，采用混酸提高了带电粒子浓度，增加导电性，在相同电压下提高了电流密度，从而提高了成膜效率，在相同的氧化时间生成更厚的膜层，使腐蚀量相对减小，为生成厚度大于15μm的致本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法，其特征在于，所述超级黑的氧化膜层其L值小于25，吸光率大于95％，制作时包括如下步骤：(1)、阳极氧化前表面处理：将铝及铝合金工件进行阳极氧化前表面处理，之后水洗干净；(2)、阳极氧化：将阳极氧化前表面处理后的工件于阳极氧化槽液中进行阳极氧化，之后水洗干净；其中，阳极氧化槽液包括：硫酸10～200g/L、磷酸10～180g/L、可溶性钴盐0.1～100g/L或可溶性铜盐0.1～30g/L、可溶性铝盐0.1～100g/L、草酸0.1～50g/L或/和柠檬酸0.1～50g/L、甘油醇0.1～10g/L、硅烷偶联剂0.1～10g/L；阳极氧化工艺条件为：温度5～50℃、电压10～150V、阳极氧化时间10～180min、电源采用双向脉冲直流电源；(3)、染色：将阳极氧化后的工件于染色槽液中进行染色，之后水洗干净；其中，染色槽液为染料水溶液或经过改性的颜料水分散液；染料为水溶性黑色染料，经过改性的颜料水分散液是将黑色颜料0.1～100g/L、两性表面活性剂0.01～5g/L、非离子表面活性剂0.01～5g/L、消泡剂0.005～0.02g/L于均质机或砂磨机中进行高速研磨分散得到；染色工艺条件为：染色温度5～60℃、染色时间1～60min、对工件施加0.01～2V直流电压；(4)、封闭：对阳极氧化
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染色后的工件进行封闭保护，之后水洗干净，再干燥。2.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法，其特征在于，步骤(1)中，阳极氧化前表面处理包括以下操作中的一种或几种：脱脂、碱蚀、砂面处理、抛光、除渍；其中，砂面处理包括机械喷砂或化学打砂，抛光包括机械抛光或化学抛光。3.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法，其特征在于，步骤(2)中，可溶性钴盐包括乙酸钴、硫酸钴中的一种或几种，可溶性铜盐包括硫酸铜、乙酸铜中的一种或几种，可溶性铝盐包括硫酸铝、乙酸铝中的一种或几种，硅烷偶联剂包括KH
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550硅烷偶联剂、KH
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570硅烷偶联剂中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金制作超级黑的氧化膜层的方法，其特征在于，步骤(3)中，染料水溶液浓度为5～30g/L；黑色颜料包括炭黑、氧化钴、氧化铜或苯胺黑，粒径小于20nm；两性表面活性剂包括十二烷基二甲基甜菜碱BS
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12、月桂基两性咪唑啉LAD
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40、聚季铵盐
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22中的一种或几种；非离子表面活性剂包括聚乙二醇、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，聚乙二醇分子量为200～2000...

【专利技术属性】
技术研发人员：金波愔，秦喜峰，易志关，
申请(专利权)人：杭州和韵科技有限公司，
类型：发明
国别省市：