一种反应精馏制备硫化氢的装置及方法，硫磺加入熔硫釜进行融化，通过液硫泵送至反应精馏塔系统；氢气经过冷凝加热器和反应精馏塔加热后进入反应精馏塔系统；液硫和氢气在反应精馏塔内进行反应精馏，产生的高纯硫化氢产品从其顶部依次进入冷凝加热器、高效脱硫分离罐和冷却捕集器，最后得到含量99％以上的硫化氢气体产品；再沸器循环加热和塔底进行间断排污去除重组分以保证装置连续稳定。本发明专利技术将液硫和氢气多级反应以及硫化氢气体精馏提纯同时完成，具有产品纯度高、反应放热充分利用、连续稳定和易工业化的优点。定和易工业化的优点。定和易工业化的优点。
【技术实现步骤摘要】
一种反应精馏制备硫化氢的装置及方法
[0001]本专利技术属于冶金化工环保领域，特别是涉及一种反应精馏制备硫化氢的装置及方法。
技术介绍
[0002]硫化氢是一种工业上重要的原料，冶金环保行业用于废水治理，化工行业用于合成硫化物，电子产业表面改性处理等。硫化氢的制备主要有强酸制备法和硫磺加氢合成法。由于强酸制备方法副产大量含盐废水等缺点，已逐步被硫磺加氢合成法替代。
[0003]国内制备硫化氢的方法主要单独采用硫化氢合成反应器及催化合成反应器，再同时对硫化氢合成后气体处理的方式，如国内公开号为：CN101583563B、CN102502523B、CN103068727B、CN104603048B、CN206345681U和CN112221435A等专利公开了硫化氢合成反应器及方法，这些专利中的反应器内部结构都比较复杂，添加催化剂等操作维护不便。而公开号为CN111511677A、CN111018188A、CN211677056U、CN111333037A、CN113387333A和CN102502523B等专利中公开了硫化氢气体后处理或者利用的方法，利用吸收、吸附、激冷和后续精馏的方法将硫化氢进一步提纯，除硫化氢中含有的多硫化物以获得高纯度的硫化氢气体。公开号为CN111252741B、CN111689476B和CN102502523B等专利中公开了硫化氢制备的方法，用硫磺和氢气合成硫化氢工艺。可见上述材料都是单独采用硫化氢合成反应器及催化合成反应器来制备硫化氢，或单独对硫化氢合成后气体进行处理，装置整合性差，难以实现连续稳定的生产，而且上述装置在制备硫化氢时，没有利用反应过程中的热量造成了能源的浪费，因此随着强酸制备方法合成硫化氢逐步被淘汰，亟待发展一种产品纯度高、利用反应放热节约能耗和易工业化的硫化氢合成技术。
技术实现思路
[0004]本专利技术解决现有技术的不足而提供一种提高产品的纯度、充分利用加氢反应的热量、实现易工业化连续稳定生产的反应精馏制备硫化氢的装置及方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术首先提出了反应精馏制备硫化氢的装置，包括熔硫釜、液硫泵、反应精馏塔、再沸器、冷凝加热器、高效脱硫分离罐和冷却捕集器，
[0006]所述熔硫釜、反应精馏塔、冷凝加热器和冷却捕集器外侧均设有夹套，所述熔硫釜、反应精馏塔、冷凝加热器和冷却捕集器通过在夹套内通入热媒或冷媒实现热量的交换；
[0007]所述反应精馏塔的中部设有第一入口、下侧设有第二入口、上侧设有第三入口、底部的中心设有出料口、顶部设出气口，所述熔硫釜的出口通过管道与液硫泵的进口连接，所述液硫泵的出口通过管道分别与反应精馏塔第一入口、高效脱硫分离罐的进口和再沸器的入口连接，所述反应精馏塔的夹套外壁上设有第二夹套，所述第二夹套的进口通过管道与冷凝加热器的氢气出口连接，所述反应精馏塔的出料口通过管道分别与第二夹套的出口、排污管和再沸器入口连接，所述再沸器的出口通过管道与反应精馏塔的第二入口连通，所述反应精馏塔的出气口通过管道依次与冷凝加热器、高效脱硫分离罐和冷却捕集器连通，
所述高效脱硫分离罐和冷却捕集器的液硫回收口通过管道与反应精馏塔第三入口连通。
[0008]采用上述结构，本专利技术利用反应精馏法实现高纯度硫化氢的合成生产。熔硫釜内的液硫分为三份分别进入反应精馏塔、高效脱硫分离罐和再沸器，所述液硫从反应精馏塔中部第一入口进入，用于与氢气反应合成硫化氢，进入再沸器的液硫通过加热后从反应精馏塔下侧的第二入口进入也用于与氢气反应合成硫化氢，这样就形成了多级反应，而反应精馏塔底部的液硫通过出料口进入再沸器，加热再进入反应精馏塔，这样就形成一个循环，维持了液硫的温度，保证反应的连续和高效，而进入高效脱硫分离罐的液硫与进入高效脱硫分离罐的硫化氢接触，对硫化氢进行洗的操作，将硫化氢残留的液硫带走，并从液硫回收口通过第三入口再次进入反应精馏塔，而作为对硫化氢进行冷却的最后一级设备冷却捕集器，由于此设备内的温度较低，容易在内部残留形成固态硫，在设置停机或检修的时候，通过在冷却捕集器的夹套内通入热媒，将残留在冷却捕集器内的固态硫融化从液硫，液硫从液硫回收口通过第三入口再次进入反应精馏塔，实现液硫的总循环。
[0009]而且本装置进入反应精馏塔内的氢气先通过第二夹套进行再次加热，第二夹套的热量一方面来自于反应精馏塔夹套内的热媒，另一方面来自于反应精馏塔内加氢反应的热量，显著降低了装置的能耗。综上所述，在反应精馏塔内进行硫化氢合成多级反应的同时，进行硫化氢气体的精馏提纯，副反应产生的多硫化物等杂质从产品气体中分离出去，最后得到含量99％以上的硫化氢气体产品。
[0010]本实施方式中，所述熔硫釜、反应精馏塔、冷凝加热器、高效脱硫分离罐和冷却捕集器外部的夹套可以为连续或间断设置。
[0011]本实施方式中，所述高效脱硫分离罐的顶部设置有进气口和出气口、底部设有液硫回收口，所述高效脱硫分离罐的进气口设有管道，分别与冷凝加热器的硫化氢出口和液硫泵的出口连通。
[0012]本实施方式中，所述高效脱硫分离罐的顶部在进气口和出气口之间设置液硫捕集器。
[0013]本实施方式中，所述冷凝加热器包括氢气进口、氢气出口、硫化氢进口和硫化氢出口，所述硫化氢进口通过管道与反应精馏塔连接，所述硫化氢出口通过管道与高效脱硫分离罐的进气口连接。
[0014]本实施方式中，所述反应精馏塔内设有分布系统，所述分布系统的进口与第一入口、第二入口和第三入口连接。
[0015]本专利技术还包括一种反应精馏制备硫化氢的方法，利用上述反应精馏制备硫化氢的装置，具体包括如下步骤：
[0016]a、将硫磺加入熔硫釜，在熔硫釜的夹套内通入热媒加热，将硫磺加热至120～180℃熔融，开启熔硫釜内搅拌器使得硫磺充分熔化，然后通过液硫泵将液硫分别送至反应精馏塔、再沸器以及高效脱硫分离罐，所述液硫的压力为0.3～1.0MPa；
[0017]b、将氢气经过冷凝加热器加热到40～80℃，通过反应精馏塔的第二夹套加热到120～240℃，然后从反应精馏塔下部出料口进入反应精馏塔；
[0018]c、液硫和氢气在反应精馏塔内进行反应精馏，反应精馏塔中同时完成进行液硫和氢气多级反应以及硫化氢气体精馏提纯，反应精馏塔中反应温度为400～600℃，压力为0.01～0.5MPa，产生的硫化氢产品从反应精馏塔顶部出气口依次进入冷凝加热器、高效脱
硫分离罐和冷却捕集器，冷凝加热器将硫化氢产品冷却至120～150℃，冷却捕集器将硫化氢产品冷却至20～60℃。
[0019]本实施方式中，所述氢气为甲醇制氢、天然气制氢、氨制氢、煤气制氢中的一种，其氢气含量在99％以上，压力为0.3～1.0MPa，所述硫磺为颗粒或粉末状的固体或已熔化过的液体硫磺。
[0020]本实施方式中，所述热媒为压力0.1MPa以上的蒸汽或120℃以上的导热油或热媒本身为电加热。
[0021]由于采用上述结构，本专利技术具有如下优点：
[0022]1)本专利技术利用反本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种反应精馏制备硫化氢的装置，其特征在于，包括熔硫釜(1)、液硫泵(2)、反应精馏塔(3)、再沸器(4)、冷凝加热器(5)、高效脱硫分离罐(6)和冷却捕集器(7)，所述熔硫釜(1)、反应精馏塔(3)、冷凝加热器(5)和冷却捕集器(7)外侧均设有夹套，所述熔硫釜(1)、反应精馏塔(3)、冷凝加热器(5)和冷却捕集器(7)通过在夹套内通入热媒或冷媒实现热量的交换；所述反应精馏塔(3)的中部设有第一入口、下侧设有第二入口、上侧设有第三入口、底部的中心设有出料口、顶部设出气口，所述熔硫釜(1)的出口通过管道与液硫泵(2)的进口连接，所述液硫泵(2)的出口通过管道分别与反应精馏塔(3)第一入口、高效脱硫分离罐(6)的进口和再沸器(4)的入口连接，所述反应精馏塔(3)的夹套外壁上设有第二夹套，所述第二夹套的进口通过管道与冷凝加热器(5)的氢气出口连接，所述反应精馏塔(3)的出料口通过管道分别与第二夹套的出口、排污管和再沸器(4)入口连接，所述再沸器(4)的出口通过管道与反应精馏塔(3)的第二入口连通，所述反应精馏塔(3)的出气口通过管道依次与冷凝加热器(5)、高效脱硫分离罐(6)和冷却捕集器(7)连通，所述高效脱硫分离罐(6)和冷却捕集器(7)的液硫回收口通过管道与反应精馏塔(3)第三入口连通。2.如权利要求1所述的反应精馏制备硫化氢的装置，其特征在于，所述熔硫釜(1)、反应精馏塔(3)、冷凝加热器(5)、高效脱硫分离罐(6)和冷却捕集器(7)外部的夹套可以为连续或间断设置。3.如权利要求1所述的反应精馏制备硫化氢的装置，其特征在于，所述高效脱硫分离罐(6)的顶部设置有进气口和出气口、底部设有液硫回收口，所述高效脱硫分离罐(6)的进气口设有管道，分别与冷凝加热器(5)的硫化氢出口和液硫泵(2)的出口连通。4.如权利要求3所述的反应精馏制备硫化氢的装置，其特征在于，所述高效脱硫分离罐(6)的顶部在进气口和出气口之间设置液硫捕集器。5.如权利要求3所述的反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：郝幸，
申请(专利权)人：郝幸，
类型：发明
国别省市：
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