基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法及应用；常温下按投料比为1g:1g:10mL～10g:1g:100mL将防己诺林碱粉末、邻苯二胺或柠檬酸或乙二胺或尿素混合溶解于水或甲醇或乙醇或正丙醇或丙酮或N,N

【技术实现步骤摘要】
基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于荧光碳纳米材料应用
，涉及一种碳量子点的制备方法和应用，具体涉及一种基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]荧光探针分一般分为为两类：一类是在最佳激发波长下仅具有单个发射峰的荧光探针，另一类是在最佳激发波长下具有两个或多个发射峰的荧光探针。第一类荧光探针是根据单个发射峰荧光强度的变化来测定目标分析物含量，但是单个发射峰的荧光强度通常会受到仪器效率、探针浓度、探针分布及所处环境等的影响，导致测定结果的误差较大。而第二类荧光探针通过计算两个或多个发射峰荧光强度比值的变化来测定目标分析物含量，即为比率荧光探针。比率型荧光探针自身固有的高灵敏度、低干扰性等有助于科学研究的特点。与单信号荧光探针相比，比率型荧光探针不仅可以避免背景荧光的潜在干扰，而且能够提高检测的灵敏度和精度。
[0003]防己诺林碱(Fangchinoline，FAN)分子式为C
37
H
40
N2O6，相对分子质量为608.71。是中药防己的提取成分，防己是防己科植物粉防己的干燥根。防己诺林碱结构式中表明FAN具有多苯环结构，为碳点的制备提供了丰富的碳源。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在寻找一种荧光探针用于分析检测新胭脂红E124实现快速、灵敏的对新胭脂红E124的检测。
[0005]本专利技术提供了一种基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法及应用，其技术路线如下：
[0006]一种基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法，其步骤包括：
[0007]步骤一：防己诺林碱粉末、邻苯二胺或柠檬酸或乙二胺或尿素混合溶解于水或甲醇或乙醇或正丙醇或丙酮或N,N
‑
二甲基甲酰胺；
[0008]步骤二：转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，在170～220℃下反应2～12h；
[0009]步骤三：待反应釜自然冷却，将釜内液体转至离心管内，通过高速离心机离心去除大颗粒沉积物，用微孔滤膜进行过滤，用透析袋在超纯水中透析24～72h，冷冻干燥后得到粗碳点；
[0010]步骤四：柱层析法分离纯化粗碳点，以洗脱液梯度洗脱，收集蓝色、蓝绿色、绿色三部分荧光碳点，减压回收溶剂得到纯碳点；
[0011]步骤五：紫外灯照射显示绿色筛选出具有双发射波长的目标产物FAN,N
‑
CDs作为比率型纳米探针。
[0012]进一步地，所述防己诺林碱结构式为：
[0013][0014]进一步地，所述防己诺林碱粉末、邻苯二胺或柠檬酸或乙二胺或尿素混合溶解于水或甲醇或乙醇或正丙醇或丙酮或N,N
‑
二甲基甲酰胺投料比为1g:1g:10mL～10g:1g:100mL。
[0015]进一步地，所述洗脱液为V
二氯甲烷
：V
甲醇
：V
三乙胺
＝10:1:0.5～0:1:0.05或V
二氯甲烷
：V
乙醇
：V
三乙胺
＝10:1:0.5～0:1:0.05或V
石油醚
：V
丙酮
：V
三乙胺
＝5:1:0.5～1:1:0.05或V
三氯甲烷
：V
甲醇
：V
三乙胺
＝10:1:0.5～0:1:0.05或V
三氯甲烷
：V
乙醇
：V
三乙胺
＝10:1:0.5～0:1:0.05。
[0016]本专利技术的另一目的是提供一种基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法制备得到的FAN,N
‑
CDs比率型纳米探针在新胭脂红E124检测中的应用。
[0017]进一步地所述比率型纳米探针FAN,N
‑
CDs在新胭脂红E124检测中的检测步骤包括：
[0018]1)将新胭脂红E124与FAN,N
‑
CDs溶液混合，分别取得至少三种不同浓度的新胭脂红混合溶液，在λex为315nm，λem所包含的λem1为404nm、λem2为515nm下分别测得不同浓度的新胭脂红混合溶液的荧光强度；
[0019]2)将待测样品与FAN,N
‑
CDs溶液混合，得到待测样品混合溶液，测得待测样品混合溶液的荧光强度；
[0020]3)根据步骤1)中荧光猝灭效率F515/F404与混合溶液中新胭脂红浓度的线性关系计算出待测样品混合溶液中新胭脂红的浓度C(E124)；所述线性关系为取得荧光猝灭效率F515/F404与混合溶液中新胭脂红浓度的线性关系。
[0021]进一步地，所述述新胭脂红浓度的线性检测范围为0～55μM，在0～55μM范围内，FAN,N
‑
CDs荧光淬灭效率与E124浓度呈现线性关系。
[0022]进一步地，检测范围在0～12.5μM，其线性方程为F515/F404＝
‑
0.09958*C(E124)+5.48272，R2＝0.9911；式中：C(E124)代表新胭脂红浓度。
[0023]进一步地，检测范围在20～55μM，其线性方程为F515/F404＝
‑
0.05469*C(E124)+4.31218，R2＝0.9902；式中：C(E124)代表新胭脂红浓度。
[0024]进一步地，所述步骤2)中，所述混合溶液在pH＝4.0的条件下检测新胭脂红E124的荧光强度。
[0025]本专利技术的工作原理介绍：以FAN、OPD及甲醇，通过溶剂热法制备后经分离纯化得到三种CDs，通过对其的荧光光谱、量子产率及紫外灯照射下显现的颜色进行比较，选择具有双波长、绿色荧光、相对量子产率较高的荧光材料(FAN,N
‑
CDs)对其结构及光学性能进行表征进行研究，并作为比率型荧光探针分析检测E124。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:
[0027](1)采用柱色谱的分离手段将碳点混合物分离出三种不同荧光的CDs；
[0028](2)FAN,N
‑
CDs检测E124具有高选择性、高灵敏度以及低检出限的特点。
[0029](3)建立了一种新的比率型荧光探针检测E124的方法；
[0030](4)拓宽碳源种类的选择范围，选用含多苯环、含氮的芳香族化合物(FAN)和苯胺化合物(OPD)为原料制备比率型荧光探针。
附图说明
[0031]图1(a)为FAN,N
‑
CDs的形状特征图；(b)为FAN,N
‑
CDs的粒径分布图；
[0032]图2FAN,N
‑
CDs的XRD图；
[0033]图3(a)为XPS全扫描光谱，(b)为C1s光谱，(c)为N1s光谱，(d)为O1s光谱
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：步骤一：防己诺林碱粉末、邻苯二胺或柠檬酸或乙二胺或尿素混合溶解于水或甲醇或乙醇或正丙醇或丙酮或N,N
‑
二甲基甲酰胺；步骤二：转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，在170～220℃下反应2～12h；步骤三：待反应釜自然冷却，将釜内液体转至离心管内，通过高速离心机离心去除大颗粒沉积物，用微孔滤膜进行过滤，用透析袋在超纯水中透析24～72h，冷冻干燥后得到粗碳点；步骤四：柱层析法分离纯化粗碳点，以洗脱液梯度洗脱，收集蓝色、蓝绿色、绿色三部分荧光碳点，减压回收溶剂得到纯碳点；步骤五：紫外灯照射显示绿色筛选出具有双发射波长的目标产物FAN,N
‑
CDs作为比率型纳米探针。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述防己诺林碱结构式为：3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述防己诺林碱粉末、邻苯二胺或柠檬酸或乙二胺或尿素混合溶解于水或甲醇或乙醇或正丙醇或丙酮或N,N
‑
二甲基甲酰胺投料比为1g:1g:10mL～10g:1g:100mL。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四中洗脱液为V
二氯甲烷
：V
甲醇
：V
三乙胺
＝10:1:0.5～0:1:0.05或V
二氯甲烷
：V
乙醇
：V
三乙胺
＝10:1:0.5～0:1:0.05或V
石油醚
：V
丙酮
：V
三乙胺
＝5:1:0.5～1:1:0.05或V
三氯甲烷
：V
甲醇
：V
三乙胺
＝10:1:0.5～0:1:0.05或V
三氯甲烷
：V
乙醇
：V
三乙胺
＝10:1:0.5～0:1:0.05。5.根据权利要求1所述的基于防己诺林碱碳点的比率型荧光探针的制备方法制备得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂渝娇，袁琳，蒋蕾，季秀玲，向盈盈，宋飞，
申请(专利权)人：昆明学院，
类型：发明
国别省市：