槟榔籽纳米纤维素-槲皮素复合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种槟榔籽纳米纤维素

【技术实现步骤摘要】
6.5，继续搅拌0.5h后，吸取2mL 6mg/mL槲皮素QT乙醇溶液缓慢滴入上述反应体系，继续搅拌8h。
[0013]三、QT标曲的制备；
[0014]四、负载能力和包封率测定。
[0015]优选的，所述槟榔籽纳米纤维素CNF的制备流程如下：
[0016](1)槟榔籽的前处理；
[0017]采用CBE
‑
5L亚临界流体萃取系统对槟榔籽粉末进行亚临界丁烷萃取脱脂处理；
[0018](3)纤维提取；
[0019]将脱脂的槟榔籽粉以1:20的料液比加入到6％w/v的NaOH溶液中，在70℃条件下浸泡2h纤维经真空过滤回收后，用去离子水多次洗涤至接近中性状态使用1.7％w/v，pH 5.0的NaClO2溶液在70℃条件下搅拌1h以去除粗纤维中的木质素，漂白过程重复两次漂白后的纤维用大量的去离子水洗涤；
[0020](3)酸处理；
[0021]采用酸水解去除微量矿物质和无定形纤维素，在80℃条件下，用1％
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15％w/v不同浓度的H2SO4处理纤维1h，在冰浴中终止过程，然后用蒸馏水连续洗涤沉淀至少5
‑
7次，上述步骤后的沉淀物在去离子水在室温下透析3d，截留分子量14kDa，然后25000g离心10min得到沉淀物；
[0022](4)高压均质处理；
[0023]首先将0.3％w/v的上述处理所得纤维素10000g高速剪切5min，先在20Mpa下循环3次，然后在50Mpa的压力下循环5次。
[0024]优选的，所述QT标曲的制备用无水乙醇将QT分别配置成浓度为10
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30μg/mL的溶液，然后使用紫外可见分光光度计进行测试，绘制标准曲线，得出关于浓度与吸光度之间的线性回归方程进行分析。
[0025]优选的，所述负载能力测定过程如下，精确称取10mg样品于离心管，加入20mL无水乙醇振荡1h，将悬浮液通过0.22μm的聚偏二氟乙烯膜过滤器，使用紫外分光光度计在373nm处测定所得溶液，计算负载能力。
[0026]优选的，所述包封率测定过程如下，精确称取10mg样品于离心管中，加入20mL去离子水，将悬浮液在25000g离心10min去除没有包封的QT，去掉上清液，向沉淀物中加入20mL无水乙醇振荡1h，将悬浮液通过0.22μm的聚偏二氟乙烯膜过滤器，使用紫外分光光度计在373nm处测定所得溶液，计算包封率。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：该槟榔籽纳米纤维素
‑
槲皮素复合物的制备方法，
[0028]1、主要以废弃物槟榔籽为原料，通过化学预处理耦合机械处理的方法制备CNFs，利用槟榔籽CNFs作为载体对活性功能成分QT进行负载包封改善QT的化学稳定性，开发出储存稳定性高、抗氧化性强、抗菌能力出色、载药率和包封率高的CNF/QT复合物的二元体系，以期为槟榔产业废弃物的高值化利用提供理论依据，对QT等其他活性成分的高效递送体系的开发提供新思路，进一步推进我国槟榔产业发展，促进其在功能食品和药品等领域开发和利用；
[0029]2、针对槟榔籽纤维素含量高这一特点，制备槟榔籽纳米纤维素(CNFs)并探究其用
于活性成分负载，将最佳制备条件下所获得的CNF作为QT的载体，以QT负载率和包封率为参考，探究CNF负载QT的最适条件，利用DPPH自由基、ABTS自由基体系和抑菌圈法等对CNF/QT复合物的抗氧化性、抑菌活性、储存稳定性和缓释性能为活性物质的高效递送和利用提供理论依据，解决槲皮素等活性物质受限于水溶性和生物利用度较低、化学性质不稳定的问题同时拓宽槟榔籽纤维素的应用领域。
附图说明
[0030]图1为本专利技术纳米纤维素
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槲皮素复合物主要技术示意图；
[0031]图2为本专利技术QT的标准曲线示意图；
[0032]图3为本专利技术不同Zn2+浓度CNF
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Zn
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QT复合物的负载率和包封率示意图；
[0033]图4为本专利技术不同QT浓度纳米CNF
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Zn
‑
QT复合物的负载率和包封率示意图；
[0034]图5为本专利技术QT吸收光谱示意图；
[0035]图6为本专利技术CNF
‑
QT吸收光谱示意图；
[0036]图7为本专利技术CNF
‑
Zn
‑
QT吸收光谱示意图；
[0037]图8为本专利技术QT、CNF/QT复合物中间产物、CNF/QT复合物的红外光谱示意图；
[0038]图9为本专利技术QT、CNF/QT复合物的X衍射图谱示意图；
[0039]图10为本专利技术CNF和CNF/QT复合物的XPS光谱示意图；
[0040]图11为本专利技术CNF和CNF/QT复合物的Zn2p光谱示意图；
[0041]图12为本专利技术CNF和CNF/QT复合物的C1s光谱示意图；
[0042]图13为本专利技术QT和CNF/QT复合物的TG曲线示意图；
[0043]图14为本专利技术QT和CNF/QT复合物的DTG曲线示意图；
[0044]图15为本专利技术不同浓度QT和CNF/QT复合物的DPPH自由基清除能力示意图；
[0045]图16为本专利技术不同pH条件下QT和CNF/QT复合物的DPPH自由基清除能力示意图；
[0046]图17为本专利技术不同浓度QT和CNF/QT复合物的ABTS自由基清除能力示意图；
[0047]图18为本专利技术QT和CNF/QT复合物的释放曲线示意图；
[0048]图19为本专利技术不同浓度QT和CNF/QT复合物处理大肠杆菌的抑菌圈直径示意图；
[0049]图20为本专利技术不同浓度QT和CNF/QT复合物处理金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径示意图；
[0050]图21为本专利技术QT和CNF/QT的储存稳定性分析示意图。
具体实施方式
[0051]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0052]请参阅图1
‑
21，本专利技术提供以下技术方案：一种槟榔籽纳米纤维素
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槲皮素复合物的制备方法；
[0053]所述制备方法具体如下：
[0054]槟榔籽纳米纤维素CNF的制备；
[0055](1)槟榔籽的前处理；
[0056]采用CBE
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5L亚临界流体萃取系统对槟榔籽粉末进行亚临界丁烷萃取脱脂处理；
[0057](4)纤维提取；
[0058]将脱脂的槟榔籽粉以1:20的料液比加入到6％w/v的NaOH溶液中，在70℃条件下浸泡2h纤维经真空过滤回收后，用去离子水多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种槟榔籽纳米纤维素
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槲皮素复合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下：一、槟榔籽纳米纤维素CNF的制备；二、槟榔籽纳米纤维素/槲皮素复合物的制备：CNF
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Zn
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QT复合物:取质量浓度0.3％w/v的10mLCNF样品溶液和1.5mL的10
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40mM七水合硫酸锌在室温下磁力搅拌0.5h；然后，吸取1.5mL的3
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吗啉丙磺酸MOPS缓冲液加入反应体系，MOPS缓冲液浓度50mM，pH 6.5，继续搅拌0.5h后，吸取2mL的2
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8mg/mL槲皮素QT乙醇溶液缓慢滴入上述反应体系，继续搅拌8h；CNF
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QT复合物:取质量浓度0.3％w/v的10mLCNF样品溶液和1.5mL去离子水在室温下磁力搅拌0.5h；然后，1.5mL的3
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吗啉丙磺酸MOPS缓冲液加入反应体系，MOPS缓冲液浓度50mM，pH 6.5，继续搅拌0.5h后，吸取2mL 6mg/mL槲皮素QT乙醇溶液缓慢滴入上述反应体系，继续搅拌8h；三、QT标曲的制备；四、负载能力和包封率测定。2.根据权利要求1所述的一种槟榔籽纳米纤维素
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槲皮素复合物的制备方法，其特征在于：所述槟榔籽纳米纤维素CNF的制备流程如下：(1)槟榔籽的前处理；采用CBE
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5L亚临界流体萃取系统对槟榔籽粉末进行亚临界丁烷萃取脱脂处理；(2)纤维提取；将脱脂的槟榔籽粉以1:20的料液比加入到6％w/v的NaOH溶液中，在70℃条件下浸泡2h纤维经真空过滤回收后，用去离子水多次洗涤至接近中性状态使用1.7％w/v，pH 5.0的NaClO2溶液在70℃条件下搅拌1h以去除...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚珊，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：