一种铝灰中单质铝的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种铝灰中单质铝的检测方法，涉及环境检测与化学分析技术领域。本发明专利技术的铝灰中单质铝的检测方法包括如下步骤：S1.将铝灰与过量的硫酸高铈标准溶液混合反应，铝灰中单质铝将高铈离子还原为三价铈离子；S2.向S1中的混合反应产物中加入指示剂邻菲啰啉，用硫酸亚铁标准溶液滴定至反应终点，记录硫酸亚铁标准溶液消耗体积，计算得出单质铝含量。本发明专利技术采用氧化还原直接滴定，操作便捷，适用于铝灰中单质铝的高效、快速、批量检测。且本发明专利技术的铝灰中单质铝的检测方法可从铝灰中铝的多种物相形态中有效、快速识别和检测单质铝，避免了铝灰中铝的其他物相形态的干扰，检测方法稳定性较好，加标回收率较现有技术公开的气体容量法高约5～15％。体容量法高约5～15％。

【技术实现步骤摘要】
一种铝灰中单质铝的检测方法


[0001]本专利技术涉及环境检测与化学分析
，更具体地，涉及一种铝灰中单质铝的检测方法。

技术介绍

[0002]铝灰又名铝灰渣，是电解铝、铸造铝及其他铝行业在生产、使用和回收等一次和二次铝工业中不可避免产生的一种含铝工业废料，一般可分为一次铝灰和二次铝灰：(1)一次铝灰又称白灰，主要由铝及其氧化物组成，铝含量可达15％～70％；(2)二次铝灰是一次铝灰进行资源提取回收和加盐炼铝后产生的残渣，主要由铝、铝氧化物和氮化物、熔融盐等物质组成，含铝12％～18％。因此，铝灰中含有大量具有经济价值的氧化铝、单质铝和氮化铝，是一种可再生资源，具有较高的工业回收和再利用价值。近年来，伴随国内金属铝工业的快速发展与广泛应用，铝灰中铝资源的高效回收利用已成为行业发展的瓶颈，而铝灰中单质铝的含量决定了其不同的回收利用方向，因此，如何有效进行铝灰中铝的物相分析，快速准确地检测出单质铝的含量，对于指导铝灰的安全处理和铝资源回收与有效利用具有重要意义。
[0003]目前，关于铝灰中单质铝含量的检测方法，现有技术公开了气体容量法，但该检测方法存在稳定性差、抗干扰能力差、操作繁琐、时间长、效率低等缺陷。因此，提供一种便捷且适用于铝灰中单质铝的高效、快速、批量检测方法，对于铝灰的资源综合利用至关重要。现有技术公开了一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法，该方法主要采用铝灰中的单质铝与盐酸反应生成氢气，测量出产生氢气的体积，根据产生氢气的量推算出铝灰中单质铝的含量，操作繁琐、时间长、效率低、稳定性较差、结果计算复杂，且不适用于批量快速检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服现有铝灰中单质铝含量的检测存在操作繁琐、时间长、效率低、稳定性较差的缺陷和不足，提供一种铝灰中单质铝的检测方法，通过将铝灰与硫酸高铈反应后，用硫酸亚铁滴定即可计算得出铝灰中单质铝含量，操作简便快速，且加标回收率高，稳定性好。
[0005]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种铝灰中单质铝的检测方法，包括如下步骤：
[0007]S1.将铝灰与过量的硫酸高铈标准溶液混合反应，铝灰中单质铝将高铈离子还原为三价铈离子；
[0008]S2.向S1中的混合反应产物中加入指示剂邻菲啰啉，用硫酸亚铁标准溶液滴定至反应终点，记录硫酸亚铁标准溶液消耗体积，计算得出单质铝含量。
[0009]其中单质铝含量(W
Al
，％)的计算公式如下：
[0010][0011]V
‑
空白消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL)；
[0012]c1‑
硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L)；
[0013]V1‑
试样消耗硫酸亚铁标准溶液体积(mL)；
[0014]M
‑
铝的摩尔质量(g/mol)[M(Al)＝27g/mol][0015]m
‑
称取铝灰样品的质量(g)。
[0016]S1中硫酸高铈标准溶液的浓度为0.025～0.1mol/L，S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.025～0.1mol/L。
[0017]其中，需要说明的是：
[0018]在本专利技术的铝灰中单质铝的检测方法中，铝灰中单质铝与过量的硫酸高铈标准溶液反应，高铈离子被单质铝还原为三价铈离子，溶液中剩余的高铈离子用硫酸亚铁标准溶液还原，用消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积计算即可得到单质铝的含量。
[0019]铝灰中除了单质铝，还有氧化铝、氮化铝和碳化铝等各种物相形态的铝。常规铝含量的检测方法不能区分单质铝和化合态铝，因此，铝灰中其他物相形态铝的存在给单质铝的检测带来困难。本专利技术所述方法基于单质铝和化合态铝理化特性的不同，选择特定的氧化还原试剂可直接有选择性地与单质铝反应而不与铝离子反应，避免了铝灰中铝的其他物相形态的干扰。
[0020]本专利技术采用氧化还原直接滴定，操作便捷，适用于铝灰中单质铝的高效、快速、批量检测。且铝灰中含有铝的多种物相形态，导致其中单质铝的检测和物相分离较为困难，本专利技术提供了一种可从铝灰中铝的多种物相形态中有效、快速识别和检测单质铝的新方法，避免了铝灰中铝的其他物相形态的干扰。
[0021]相对于气体容量法，本专利技术的检测结果稳定性更好。气体容量法是通过收集单质铝与酸反应产生氢气的量，从而间接推算出单质铝的含量，在收集气体和结果推算过程中造成较大误差的影响因素较多；而本专利技术所述方法采用直接氧化还原滴定，检测方法更直观，检测结果更准确、稳定性更好，加标回收率较现有技术公开的气体容量法高约5～15％。
[0022]为了进一步提高铝灰中单质铝含量检测结果的准确性，优选地，S1中所述硫酸高铈标准溶液的浓度与S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度相同。
[0023]进一步优选地，S1中硫酸高铈标准溶液和S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
[0024]在具体的实施方式中，本专利技术的S1中硫酸高铈标准溶液和S2中硫酸亚铁标准溶液均优选现配现用，其浓度也是临用前标定。
[0025]在具体实施方式中，本专利技术的S1中硫酸高铈标准溶液浓度通过如下方法标定：
[0026]将基准试剂草酸钠加混酸和水溶解，加热至65℃～70℃，用配制的硫酸高铈标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入1,10
‑
菲啰啉
‑
亚铁指示液使溶液变为橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，硫酸高铈标准溶液的浓度，按下式计算：
[0027][0028]m
‑
草酸钠的质量，g；
[0029]M2‑
草酸钠的摩尔质量，g/mol[M(1/2Na2C2O4)＝66.999]；
[0030]V1‑
硫酸高铈标准溶液滴定的体积，mL；
[0031]V2‑
空白试验中硫酸高铈标准溶液滴定的体积，mL；
[0032]混酸中硫酸和盐酸的体积比为1:10。
[0033]在具体实施方式中，S2中硫酸亚铁标准溶液浓度通过如下方法标定：
[0034]将基准试剂重铬酸钾加浓硫酸和水溶解，加入指示剂邻菲罗啉，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由橙黄色转变为蓝绿色，最后变为红棕色，硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，按下式计算：
[0035]c(mol/L)＝m*1000/(V*M)
[0036]m
‑
重铬酸钾质量，g；
[0037]V
‑
硫酸亚铁标准溶液体积，mL；
[0038]M
‑
重铬酸钾的摩尔质量，g/mol[M(1/6K2Cr2O7)＝49.031]。
[0039]在具体实施方式中，本专利技术的指示剂邻菲啰啉的制备方法如下：
[0040]将硫酸亚铁、浓硫酸、邻菲啰啉按质量比例为2：1：2混配后，按12～15g/L的浓度比例加水摇匀制得。
[0041]优选地，S1中所述铝灰的粒径为80～100目。
[0042本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将铝灰与过量的硫酸高铈标准溶液混合反应，铝灰中单质铝将高铈离子还原为三价铈离子；S2.向S1中的混合反应产物中加入指示剂邻菲啰啉，用硫酸亚铁标准溶液滴定至反应终点，记录硫酸亚铁标准溶液消耗体积，计算得出单质铝含量。其中单质铝含量(W
Al
，％)的计算公式如下：V
‑
空白消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL)；c1‑
硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L)；V1‑
试样消耗硫酸亚铁标准溶液体积(mL)；M
‑
铝的摩尔质量(g/mol)[M(Al)＝27g/mol]m
‑
称取铝灰样品的质量(g)。S1中硫酸高铈标准溶液的浓度为0.025～0.1mol/L，S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.025～0.1mol/L。2.如权利要求1所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中所述硫酸高铈标准溶液的浓度与S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度相同。3.如权利要求2所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中硫酸高铈标准溶液和S2中硫酸亚铁标准溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。4.如权利要求1所述铝灰中单质铝的检测方法，其特征在于，S1中硫酸高铈标准溶液浓度通过如下方法标定：将基准试剂草酸钠加混酸和水溶解，加热至65℃～70℃，用配制的硫酸高铈标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入1,10
‑
菲啰啉
‑
亚铁指示液使溶液变为橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，硫酸高铈标准溶液的浓度，按下式计算...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱芬，左选凤，居银栋，杜苏红，孟吉，
申请(专利权)人：江苏永葆环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：