一种亚硝酸甲酯的合成装置及方法制造方法及图纸

技术编号:35334410 阅读:54 留言:0更新日期:2022-10-26 11:54
本发明专利技术提供一种亚硝酸甲酯的合成装置及方法,涉及化工合成技术领域,该一种亚硝酸甲酯的合成装置,包括亚硝酸甲酯合成塔、冷凝器、回流罐、回流泵、塔釜泵、冷却器、第一混合器和第二混合器,所述第一混合器与第二混合器之间通过管线相连,所述第二混合器与亚硝酸甲酯合成塔的底部物料入口通过管线相连。该装置方法通过设置物料循环结构,能够实现塔釜物料的循环利用,通过适当地添加甲醇以及控制回流液温度,可以保障亚硝酸甲酯合成反应足够充分,并脱除副反应产生的水分,通过严格控制反应温度处于合理范围,能够有效避免爆炸性物料硝酸甲酯的产生,提高了整个亚硝酸甲酯合成工艺过程的安全系数。的安全系数。的安全系数。

【技术实现步骤摘要】
一种亚硝酸甲酯的合成装置及方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
,具体为一种亚硝酸甲酯的合成装置及方法。

技术介绍

[0002]亚硝酸甲酯是一种有机化合物,化学式为CH3NO2,常温常压下为无色气体,熔点

17℃,沸点

12℃,溶于乙醇、乙醚,主要用于有机合成,也可用作血管舒张剂、炸药。
[0003]亚硝酸甲酯是煤化工合成乙二醇和碳酸二甲酯的重要中间产物,对于煤制乙二醇,首先是合成亚硝酸甲酯,然后再进行羰基化反应合成草酸二甲酯(DMO),最后将草酸二甲酯加氢合成乙二醇(EG),具体化学反应如下所示:2NO+2CH3OH + 0.5O2ꢀ→ꢀ
2CH3ONO + H2O2CO + 2CH3ONO
ꢀ→ꢀ
DMO + 2NODMO+ 4H2ꢀ→ꢀ
EG + 2CH3OH对于煤制碳酸二甲酯,则是首先合成亚硝酸甲酯,然后再进行羰基化反应合成碳酸二甲酯(DMC)。具体化学反应如下所示:2NO+2CH3OH + 0.5O2ꢀ→ꢀ
2CH3ONO + H2OCO + 2CH3ONO
ꢀ→ꢀ
DMC + 2NO对于煤化工合成乙二醇和碳酸二甲酯,均可以实现一氧化碳和亚硝酸甲酯的循环利用,但如何安全高效地合成亚硝酸甲酯,是一个需要解决的实际问题,中国专利CN 102008922B提供了一种生产亚硝酸甲酯的方法,但未考虑到亚硝酸甲酯中水分的脱除问题,中国专利CN 202022868U提供了一种生产亚硝酸甲酯的装置,但在一氧化氮和氧气混合的过程中,不能保障二者按比例进行反应,因此本领域技术人员提供了一种亚硝酸甲酯的合成装置及方法,以解决上述
技术介绍
中描述的问题。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种亚硝酸甲酯的合成装置及方法,解决了在生产亚硝酸甲酯的过程中水分无法得到有效脱除,以及在一氧化氮和氧气的混合过程中,无法保障二者按照比例进行充分反映的问题。
[0005](二)技术方案为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种亚硝酸甲酯的合成装置,包括亚硝酸甲酯合成塔、冷凝器、回流罐、回流泵、塔釜泵、冷却器、第一混合器和第二混合器,所述第一混合器与第二混合器之间通过管线相连,所述第二混合器与亚硝酸甲酯合成塔的底部物料入口通过管线相连,所述亚硝酸甲酯合成塔的顶部物料出口通过管线与冷凝器的入口相连,所述冷凝器的出口通过管线与回流罐的入口相连,所述回流罐的底部出口通过管线与回流泵的入口相连,所述回流泵与亚硝酸甲酯合成塔的塔顶循环物料入口连接,所述亚硝酸甲酯合成塔的塔底物料出口通过管线与塔釜泵的入口相连,所述塔釜泵的
出口通过管线与冷却器与底部循环物料入口连接。
[0006]优选的,所述第二混合器一种亚硝酸甲酯的合成装置及方法的出口处设置有一氧化氮在线检测系统和连锁控制系统;当第二混合器出口的一氧化氮浓度低于2%时报警,低于1.5%时增大第一混合器的氮气量供应;当第二混合器出口的一氧化氮浓度高于5.5%时报警,高于6%时减小第一混合器的氮气量供应。
[0007]优选的,所述亚硝酸甲酯合成塔分为反应区间和精馏区间两个部分,所述反应区间为填料塔结构,塔身内部设置有两段填料区,所述两端填料区分为填料区一和填料区二,所述亚硝酸甲酯合成塔的循环物料入口设置在两段填料区之间,所述填料塔底的气相物料入口设置在塔釜和填料区二之间,所述精馏区间为板式塔结构,所述板式塔内的塔板数量控制在10~25块。
[0008]优选的,一种亚硝酸甲酯的合成方法,包括以下方法步骤:S1、首先将氮气与一氧化氮在第一混合器中进行混合,制得混合气体,然后再将制得的混合气体与氧气在第二混合器中进行混合,产生气相物料,在混合的过程中,产生的具体的反应如下列公式所示:4NO + O2ꢀ→ꢀ
2N2O3;S2、将甲醇从亚硝酸甲酯合成塔的上部物料入口处加入至合成塔内部,将S1步骤产生的气相物料从第二混合器的出口处经过亚硝酸甲酯合成塔的下部物料入口输送至亚硝酸甲酯合成塔的内部进行反应,具体的反应如下列公式所示:N2O
3 + 2CH3OH
ꢀ→ꢀ
2CH3ONO + H2O;此外,还发生以下副反应:3N2O
3 + H2O
ꢀ→ꢀ
2HNO
3 + 4NOHNO
3 + 2NO + 3CH3OH
ꢀ→ꢀ
3CH3ONO + 2H2O;S3、将S2步骤中反应产生的亚硝酸甲酯混合物输送至后续处理工序,部分反应产生的塔釜液被输送至硝酸还原反应釜中进行后续处理。
[0009]优选的,所述S1步骤中的氮气:一氧化氮:氧气的体积比为2.8~5:4.1~4.4:1。
[0010]优选的,所述S1步骤中的一氧化氮中一氧化碳的含量为0~10%,亚硝酸甲酯的含量为0~10%。
[0011]优选的,所述S2步骤中,所述甲醇与一氧化氮的摩尔比为1.5~2.0,所述亚硝酸甲酯合成塔塔釜的温度为40~80℃,所述亚硝酸甲酯合成塔塔顶的回流液温度为5~30℃,所述亚硝酸甲酯合成塔内的反应压力为0.1MPa~1.0MPa。
[0012]优选的,所述亚硝酸甲酯合成塔塔釜的物料循环量与输送至硝酸还原反应釜的物料质量比为2~10:1。
[0013](三)有益效果本专利技术提供了一种亚硝酸甲酯的合成装置及方法。具备以下有益效果:1、本专利技术的设备结构简单,操作方便,通过由管线进行相互连接的冷凝器、回流罐以及回流泵组成循环结构,并与亚硝酸甲酯合成塔的顶部物料出口和塔顶循环物料入口连接,可以有效实现塔釜物料的循环利用,节省了工艺成本;2、本专利技术通过适当地添加甲醇以及控制回流液的温度,不仅可以保障合成亚硝酸甲酯时的反应足够充分,同时也能够实现水分的捕捉,有效地脱除副反应产生的水分,从而
避免降低后续工艺中催化剂的活性;3、本专利技术通过在亚硝酸甲酯的合成工序中严格控制反应的温度处于合理范围之内,能够有效地避免爆炸性物料硝酸甲酯的产生,从而提高了整个亚硝酸甲酯合成工艺的安全系数,避免危险情况的发生。
附图说明
[0014]图1为本专利技术的装置设备安装示意图;其中,1、亚硝酸甲酯合成塔;2、冷凝器;3、回流罐;4、回流泵;5、塔釜泵;6、冷却器;7、第一混合器;8、第二混合器。
具体实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0016]实施例一:如图1所示,本专利技术实施例提供一种亚硝酸甲酯的合成装置,包括亚硝酸甲酯合成塔1、冷凝器2、回流罐3、回流泵4、塔釜泵5、冷却器6、第一混合器7和第二混合器8,第一混合器7与第二混合器8之间通过管线相连,第二混合器8与亚硝酸甲酯合成塔1本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚硝酸甲酯的合成装置,包括亚硝酸甲酯合成塔(1)、冷凝器(2)、回流罐(3)、回流泵(4)、塔釜泵(5)、冷却器(6)、第一混合器(7)和第二混合器(8),其特征在于:所述第一混合器(7)与第二混合器(8)之间通过管线相连,所述第二混合器(8)与亚硝酸甲酯合成塔(1)的底部物料入口通过管线相连,所述亚硝酸甲酯合成塔(1)的顶部物料出口通过管线与冷凝器(2)的入口相连,所述冷凝器(2)的出口通过管线与回流罐(3)的入口相连,所述回流罐(3)的底部出口通过管线与回流泵(4)的入口相连,所述回流泵(4)与亚硝酸甲酯合成塔(1)的塔顶循环物料入口连接,所述亚硝酸甲酯合成塔(1)的塔底物料出口通过管线与塔釜泵(5)的入口相连,所述塔釜泵(5)的出口通过管线与冷却器(6)与底部循环物料入口连接;所述第二混合器(8)的出口处设置有一氧化氮在线检测系统和连锁控制系统;当第二混合器(8)出口的一氧化氮浓度低于2%时报警,低于1.5%时增大第一混合器(7)的氮气量供应;当第二混合器(8)出口的一氧化氮浓度高于5.5%时报警,高于6%时减小第一混合器(7)的氮气量供应。2.根据权利要求1所述的一种亚硝酸甲酯的合成装置,其特征在于:所述亚硝酸甲酯合成塔(1)分为反应区间和精馏区间两个部分,所述反应区间为填料塔结构,塔身内部设置有两段填料区,所述两端填料区分为填料区一和填料区二,所述亚硝酸甲酯合成塔(1)的循环物料入口设置在两段填料区之间,所述填料塔底的气相物料入口设置在塔釜和填料区二之间,所述精馏区间为板式塔结构,所述板式塔内的塔板数量控制在10~25...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹德龙滕文彬张生安刘文祥
申请(专利权)人:山东海科新源材料科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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