一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及钠离子电池领域，用于解决现有的钠离子电池电解液耐高温性能、阻燃性能不佳，易于导致钠离子电池的安全性能低的问题，具体涉及一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液及其制备方法；该制备方法中通过向钠离子电池电解液中加入增强阻燃剂能够大幅度提升钠离子电池电解液的耐高温阻燃性能，使得钠离子电池电解液能够不易点燃且点燃后能够迅速自熄，释放较低热量，提升了钠离子电池的安全性。提升了钠离子电池的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及钠离子电池领域，具体涉及一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，锂离子电池商业化已经非常成功，但是现在全球的锂资源争夺已经日渐白热化，摆脱对锂资源的依赖，开发出新的电池体系刻不容缓。钠因为与锂有着相似的化学性质而且储量更为丰富，成本更低，安全性更好，被认为是最有前景的替代资源。
[0003]但随着电池安全事故的不断增多，对于钠离子电池的安全问题也成为人们首要关心的要素之一，主要是因为钠元素具有较高的化学活性，使得电解液具有更高的反应活性和燃烧、爆炸的危险性。因此，使用难燃或不易燃电解液是提高电池安全性的有效途径之一。目前商用的传统有机碳酸酯类电解液虽然介电常数高、室温性能优越，但其极易燃烧的特性难以满足钠离子电池安全的特点，因此，亟需一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液及其制备方法来解决以上问题。

技术实现思路

[0004]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液及其制备方法：通过将钠盐加入至溶剂中混合均匀，之后加入增强阻燃剂继续混合均匀，得到该具有阻燃功能的钠离子电池电解液，解决了现有的钠离子电池电解液耐高温性能、阻燃性能不佳，易于导致钠离子电池的安全性能低的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液，包括以下重量份组分：
[0007]溶剂80
>‑
100份、钠盐18
‑
26份以及增强阻燃剂1
‑
10份；
[0008]所述增强阻燃剂由以下步骤制备得到：
[0009]A1：将DOPO、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下边搅拌边升温至60
‑
65℃，控制升温速率为1
‑
2℃/min，之后边搅拌边逐滴加入甲醛溶液，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后升温至80
‑
85℃的条件下继续搅拌反应6
‑
8h，反应结束后将反应产物冷却至5
‑
10℃，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60
‑
65℃的条件下干燥3
‑
4h，得到中间体1；
[0010]反应原理如下：
[0011][0012]A2：将三氯氧磷、无水三氯化铝加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60
‑
65℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入苯酚溶液，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后升温至70
‑
75℃的条件下继续搅拌反应15
‑
20h，反应结束后将反应产物减压蒸馏，收集压力为0.38
‑
0.42kPa，温度为145
‑
155℃的馏分，得到中间体2；
[0013]反应原理如下：
[0014][0015]A3：将5
‑
氯
‑2‑
硝基
‑
三氟甲苯、对苯二酚、碳酸钾以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为145
‑
150℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应7
‑
9h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，之后用硫酸溶液调节pH为4
‑
5，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60
‑
65℃的条件下干燥6
‑
7h，得到中间体3；
[0016]反应原理如下：
[0017][0018]A4：将中间体3、10％钯碳以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为20
‑
25℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后升温至70
‑
75℃的条件下继续搅拌反应4
‑
5h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼用无水乙醇重结晶，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65
‑
70℃的条件下干燥8
‑
10h，得到中间体4；
[0019]反应原理如下：
[0020][0021]A5：将3，4，9，10
‑
苝四甲酸二酐、浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为40
‑
45℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应10
‑
15h，之后加入碘继续搅拌10
‑
15min，之后边搅拌边逐滴加入液溴，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后升温至100
‑
110℃的条件下继续搅拌反应20
‑
30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用洗脱液进行洗脱，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65
‑
70℃的条件下干燥6
‑
7h，得到中间体5；
[0022]反应原理如下：
[0023][0024]A6：将中间体4、中间体5以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为90
‑
95℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应10
‑
15h，反应结束后将反应产物加入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用温度为3
‑
5℃的蒸馏水和3
‑
5℃的无水乙醇洗涤2
‑
3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50
‑
55℃的条件下干燥10
‑
15h，得到中间体6；
[0025]反应原理如下：
[0026][0027]A7：将中间体1、中间体2以及中间体6、碳酸钾以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为150
‑
160℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应15
‑
20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用盐酸溶液调节pH为4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液，其特征在于，包括以下重量份组分：溶剂80
‑
100份、钠盐18
‑
26份以及增强阻燃剂1
‑
10份；所述增强阻燃剂由以下步骤制备得到：A1：将DOPO、无水乙醇加入至三口烧瓶中进行搅拌，之后边搅拌边逐滴加入甲醛溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体1；A2：将三氯氧磷、无水三氯化铝加入至三口烧瓶中，之后边搅拌边逐滴加入苯酚溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物减压蒸馏，收集馏分，得到中间体2；A3：将5
‑
氯
‑2‑
硝基
‑
三氟甲苯、对苯二酚、碳酸钾以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，之后用调节pH，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体3；A4：将中间体3、10％钯碳以及无水乙醇加入至四口烧瓶中，之后边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液加入至蒸馏水中，析出沉淀，真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体4；A5：将3，4，9，10
‑
苝四甲酸二酐、浓硫酸加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入碘继续搅拌，之后边搅拌边逐滴加入液溴继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后加入至蒸馏水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼洗脱、干燥，得到中间体5；A6：将中间体4、中间体5以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体6；A7：将中间体1、中间体2以及中间体6、碳酸钾以及N，N
‑
二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后调节pH，之后将反应产物加入至冰水中析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到增强阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液，其特征在于，所述溶剂为乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚中的一种，所述钠盐为六氟磷酸钠、三氟甲基磺酸钠中的一种。3.根据权利要求1所述的一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液，其特征在于，步骤A1中的所述DOPO、无水乙醇以及甲醛溶液的用量比为0.1mol：60
‑
70mL：8.5
‑
10g，所述甲醛溶液的质量分数为35
‑
40％。4.根据权利要求1所述的一种具有阻燃功能的钠离子电池电解液，其特征在于，步骤A2中的所述三氯氧磷、无水三氯化铝以及苯酚溶液的用量比为0.1mol：0.8
‑
1.2g：80<...

【专利技术属性】
技术研发人员：康书文，邹伟民，张维民，邹嘉逸，吉跃华，
申请(专利权)人：江苏传艺钠离子电池研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：