一种有机发光材料的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种有机发光材料的合成工艺，其包括以下步骤：在保护气氛下，向反应釜中加入溶剂，边搅拌边加入1

【技术实现步骤摘要】
一种有机发光材料的合成工艺


[0001]本专利技术涉及化工领域，特别是涉及一种有机发光材料1
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（4
‑
（10
‑
（萘
‑2‑
基）蒽
‑9‑
基）苯基）
‑2‑
苯基
‑
1H
‑
苯并[d]咪唑的合成工艺。

技术介绍

[0002]随着有机发光材料的快速发展，尤其是有机发光材料基础的应用研究，通过化学合成的单体材料得到了广泛的运用。因此，一种简单、经济、安全、高效的合成1
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（4
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（10
‑
（萘
‑2‑
基）蒽
‑9‑
基）苯基）
‑2‑
苯基
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1H
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苯并[d]咪唑 的方法具有广泛的研究价值。
[0003]目前，关于1
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（4
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（10
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（萘
‑2‑
基）蒽
‑9‑
基）苯基）
‑2‑
苯基
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1H
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苯并[d]咪唑的制备方法的文献报道较少，方法也是千篇一律，主要以1
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（4
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溴苯基）
‑2‑
苯基
‑
1H
‑
1,3
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苯二唑为原料，先用正丁基锂拔溴，与硼酸三甲酯反应生成化合物 2，再和SMB做铃木偶联反应得到目标化合物的方法为主。该方法的缺点在于，合成步骤中需要用到危险、易燃的正丁基锂作为反应试剂；反应条件需要降温到
‑
78℃,条件苛刻，化合物2的溶解性差，纯化困难。因而现有的1
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（4
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（10
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（萘
‑2‑
基）蒽
‑9‑
基）苯基）
‑2‑
苯基
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1H
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苯并[d]咪唑的制备方法，操作难度大，因而需要对其进行改进。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对
技术介绍
中所述的现有技术中，1
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（4
‑
（10
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（萘
‑2‑
基）蒽
‑9‑
基）苯基）
‑2‑
苯基
‑
1H
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苯并[d]咪唑的合成工艺，需要采用危险、易燃的正丁基锂，反应温度很低，需要降温到
‑
78℃，中间产物溶解性差，纯化困难等问题，提供一种1
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（4
‑
（10
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（萘
‑2‑
基）蒽
‑9‑
基）苯基）
‑2‑
苯基
‑
1H
‑
苯并[d]咪唑的合成工艺。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种有机发光材料的合成工艺，其包括以下步骤：S1、在保护气氛下，向反应釜中加入溶剂，边搅拌边加入1
‑
（4
‑
溴苯基）
‑2‑
苯基
‑
1H
‑
1,3
‑
苯二唑、联硼酸频哪醇酯和乙酸钾，加入催化剂，进行回流反应，监测1
‑
（4
‑
溴苯基）
‑2‑
苯基
‑
1H
‑
1,3
‑
苯二唑反应完后降温，然后进行后处理，纯化得到2
‑
苯基
‑1‑
[4
‑
（四甲基
‑
1,3,2
‑
二氧苯甲醛
‑2‑
基）苯基]‑
1H
‑
1,3
‑
苯二唑；S2、在保护气氛下，向空反应釜中加入溶剂，边搅拌边加入步骤S1的产物2
‑
苯基
‑1‑
[4
‑
（四甲基
‑
1,3,2
‑
二氧苯甲醛
‑2‑
基）苯基]‑
1H
‑
1,3
‑
苯二唑、9
‑
溴
‑
10
‑
（萘
‑2‑
基）蒽、碱和水,进行回流反应，监测2
‑
苯基
‑1‑
[4
‑
（四甲基
‑
1,3,2
‑
二氧苯甲醛
‑2‑
基）苯基]‑
1H
‑
1,3
‑
苯二唑和9
‑
溴
‑
10
‑
（萘
‑2‑
基）蒽反应完成后降温，然后进行后处理，得到有机发光材料1
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（4
‑
（10
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（萘
‑2‑
基）蒽
‑9‑
基）苯基）
‑2‑
苯基
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1H
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苯并[d]咪唑。
[0006]在上述方案的步骤S1中，后处理的方法为，降温至预定温度后，向反应液中加入水,然后用乙酸乙酯萃取，有机相旋蒸得到固体粗品，固体粗品用乙酸乙酯溶解，然后向其中滴加石油醚，搅拌1.5
‑
3小时，降温至10
‑
15℃，抽滤得到固体并烘干。
[0007]在上述方案的步骤S2中，降温至预定温度后，对反应液抽滤得到固体粗品，固体粗
品用四氢呋喃溶解，加入活性炭，搅拌1.5
‑
3小时，过滤得到液体，旋除溶剂，得到固体产物并烘干。过滤时，可以采用硅胶柱过滤，也可以采用抽滤漏斗垫上硅胶进行过滤，得到黄色液体，之后将母液浓缩干，得到固体产物。
[0008]在上述方案的步骤S1中，所述溶剂为1,4
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二氧六环。
[0009]在上述方案的步骤S1中，所述1
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（4
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溴苯基）
‑2‑
苯基
‑
1H
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1,3
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苯二唑、联硼酸频哪醇酯和乙酸钾的当量比为：1.0:（1.0
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1.5）：（2.0
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3.0）。
[0010]在上述方案的步骤S1中，加热至回流反应的温度为100
‑
120℃。
[0011]在上述方案的步骤S2中，所述溶剂为甲苯。
[0012]在上述方案的步骤S2中，1
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（4
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溴苯基）
‑2‑
苯基
‑
1H
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机发光材料的合成工艺，其特征在于：其包括以下步骤：S1、在保护气氛下，向反应釜中加入溶剂，边搅拌边加入1
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（4
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溴苯基）
‑2‑
苯基
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1H
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1,3
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苯二唑、联硼酸频哪醇酯和乙酸钾，加入催化剂，进行回流反应，监测1
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（4
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溴苯基）
‑2‑
苯基
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1H
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1,3
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苯二唑反应完后降温，然后进行后处理，纯化得到2
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苯基
‑1‑
[4
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（四甲基
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1,3,2
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二氧苯甲醛
‑2‑
基）苯基]
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1H
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1,3
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苯二唑；S2、在保护气氛下，向空反应釜中加入溶剂，边搅拌边加入步骤S1的产物2
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苯基
‑1‑
[4
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（四甲基
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1,3,2
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二氧苯甲醛
‑2‑
基）苯基]
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1H
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1,3
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苯二唑、9
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溴
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10
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（萘
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基）蒽、碱和水,进行回流反应，监测2
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苯基
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[4
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（四甲基
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1,3,2
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二氧苯甲醛
‑2‑
基）苯基]
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1H
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1,3
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苯二唑和9
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溴
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10
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（萘
‑2‑
基）蒽反应完成后降温，然后进行后处理，得到有机发光材料1
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（4
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（10
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（萘
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基）蒽
‑9‑
基）苯基）
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苯基
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1H
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苯并[d]咪唑。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭超，成春文，李帅，丁宗苍，汪星鑫，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：