一种隔膜消解处理方法技术

本发明专利技术属于消解处理方法的技术领域，尤其涉及一种隔膜消解处理方法，包括以下步骤：步骤S1、称取隔膜放入消解管，加入溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸，放入超声波洗涤器进行超声处理得到第一处理液；步骤S2、将第一处理液放入石墨赶酸炉中加热得到第二处理液；步骤S3、将第二处理液放入微波消解仪中进行消解得到隔膜消解液。本发明专利技术的隔膜消解处理方法能够将隔膜中的原料彻底消解，使各种有机物、溶解颗粒物的各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物，以便于后续测试，消解后没杂质，能够得到澄清溶液。能够得到澄清溶液。能够得到澄清溶液。

【技术实现步骤摘要】
一种隔膜消解处理方法


[0001]本专利技术属于消解处理方法的
，尤其涉及一种隔膜消解处理方法。

技术介绍

[0002]随着涂敷隔膜种类的增多，研究基膜、涂敷物料中的杂质含量，成为一种必须，目前的方法和公开的专利中无法全部消解PVDF、陶瓷粉等涂敷物料，测试溶液前需要过滤导致测试不准的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于，提供一种隔膜消解处理方法，能够解决现在技术对隔膜消解不完全而导致测试不准确的问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种隔膜消解处理方法，包括以下步骤：
[0006]步骤S1、称取隔膜放入消解管，加入溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸，放入超声波洗涤器进行超声处理得到第一处理液；
[0007]步骤S2、将第一处理液放入石墨赶酸炉中加热得到第二处理液；
[0008]步骤S3、将第二处理液放入微波消解仪中进行消解得到隔膜消解液。
[0009]将隔膜与混合酸进行超声处理，使隔膜加速被混合酸溶解，提高消解的效率，再将超声处理后的液体放入石墨炉中加热，使反应后的混合酸进行挥发除去得到第二处理液，第二处理液放入微波消解仪中进行消解得到隔膜完全消解后的澄清溶液。
[0010]优选地，所述步骤S1中溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸的体积比为1～5:2～6:0.2～3:2～6。
[0011]优选地，所述硝酸的浓度为0.5～1.5mol/L，高氯酸的浓度为0.5～1.5mol/L，磷酸的浓度为0.5～1.5mol/L。
[0012]优选地，所述步骤S1中溶剂为纯水、去离子水、超纯水中的一种。
[0013]优选地，所述步骤S1中超声处理的功率为250～350W，超声处理时间为2～10分钟。
[0014]优选地，所述步骤S2中加热温度为90～130℃，加热时间为30～90分钟。
[0015]优选地，所述步骤S3中消解的压力为2～6MPa，时间为80～120分钟，温度为100～400℃。
[0016]优选地，所述步骤S1中隔膜的质量为0.0100～30.0000g。
[0017]相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的隔膜消解处理方法能够将隔膜中的原料彻底消解，消解后没杂质，能够得到澄清溶液，消解使各种有机物、溶解颗粒物的各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物，以便于后续测试。
附图说明
[0018]图1是本专利技术的对隔膜处理示意图。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施方式和说明书附图，对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不限于此。
[0020]1、一种隔膜消解处理方法，包括以下步骤：
[0021]步骤S1、称取隔膜放入消解管，加入溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸，放入超声波洗涤器进行超声处理得到第一处理液；
[0022]步骤S2、将第一处理液放入石墨赶酸炉中加热得到第二处理液；
[0023]步骤S3、将第二处理液放入微波消解仪中进行消解得到隔膜消解液。
[0024]本专利技术的隔膜消解处理方法能够将隔膜中的原料彻底消解，消解后没杂质，能够得到澄清溶液，消解使各种有机物、溶解颗粒物的各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物，以便于后续测试。
[0025]其中，将隔膜与混合酸进行超声处理，使隔膜加速被混合酸溶解，提高消解的效率，再将超声处理后的液体放入石墨炉中加热，使反应后的混合酸进行挥发除去得到第二处理液，第二处理液放入微波消解仪中进行消解得到隔膜完全消解后的澄清溶液。
[0026]称取隔膜时，切除隔膜的起始端和终端，使用PTFE镊子将绕好的隔膜放入PFA消解管底部，将样品准确称量，精确至0.0001g。
[0027]步骤S1中隔膜包括基膜和涂覆膜。所述涂覆膜设置至基膜的一侧表面或两侧表面。处理时所使用的设备包括：超级微波消解仪、30ml PFA消解管、万分之一分析天平、陶瓷剪刀、PTFE夹子、超声波清洗器、石墨炉赶酸仪、miliboo超纯水机；需要使用的试剂：硝酸(MOS级)、高氯酸(MOS级)、磷酸(MOS级)、超纯水。
[0028]优选地，所述步骤S1中溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸的体积比为1～5:2～6:0.2～3:2～6。优选地，溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸的体积比为1～5:2～6:0.2～3:2～6、2～5:3～6:0.5～3:3～6、2～5:2～6:0.6～3:3～6、1～5:2～6:0.8～3:2～6、1～5:2～6:1.2～3:2～6、2～5:3～6:2～3:2～6、2～5:3～6:0.2～3:2～6、3～5:2～6:0.2～3:2～6、3～5:3～6:0.2～3:3～6、3～4:3～5:0.2～3:3～6。
[0029]优选地，所述硝酸的浓度为0.5～1.5mol/L，高氯酸的浓度为0.5～1.5mol/L，磷酸的浓度为0.5～1.5mol/L。优选地，硝酸的浓度为0.5～1.5mol/L、0.8～1.5mol/L、1.1～1.5mol/L、1.2～1.5mol/L、1.2～1.4mol/L，具体地，硝酸的浓度为0.5mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L，高氯酸的浓度为0.5～1.5mol/L、0.7～1.5mol/L、0.9～1.5mol/L、1～1.5mol/L、1.1～1.4mol/L、1.2～1.4mol/L，具体地，高氯酸的浓度为0.5mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L，磷酸的浓度为0.5～1.5mol/L、0.7～1.5mol/L、0.9～1.5mol/L、1～1.5mol/L、1.1～1.4mol/L、1.2～1.4mol/L，具体地，磷酸的浓度为0.5mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L。
[0030]优选地，所述步骤S1中溶剂为纯水、去离子水、超纯水中的一种。优选地，所述溶剂为超纯水。纯水和去离子水含有一定的离子和有机物，对最后消解后的液体进行测试有一定影响。超纯水不含有离子和有机物，几乎将导电介质去除，对消解后的液体准确测试提供
基础。
[0031]优选地，所述步骤S1中超声处理的功率为250～350W，超声处理时间为2～10分钟。超声处理的功率为250～350W、260～340W、280～320W、290～320W、300～320W，具体地，超声处理的功率为250W、280W、290W、300W、320W、350W，超声处理时间为2～10分钟、4～10分钟、4～8分钟、4～6分钟，具体地，所述超声处理时间为2分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟、10分钟。
[0032]优选地，所述步骤S2中加热温度为90～130℃，加热时间为30～90分钟。加热温度为90～1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种隔膜消解处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、称取隔膜放入消解管，加入溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸，放入超声波洗涤器进行超声处理得到第一处理液；步骤S2、将第一处理液放入石墨炉中加热得到第二处理液；步骤S3、将第二处理液放入微波消解仪中进行消解得到隔膜消解液。2.根据权利要求1所述的隔膜消解处理方法，其特征在于，所述步骤S1中溶剂、硝酸、高氯酸和磷酸的体积比为1～5:2～6:0.2～3:2～6。3.根据权利要求1或2所述的隔膜消解处理方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为0.5～1.5mol/L，高氯酸的浓度为0.5～1.5mol/L，磷酸的浓度为0.5～1.5mol/L。4.根据权利要求3中任...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚明川，郑明清，吴翔，阮陈清，黄金莎，高浩波，
申请(专利权)人：浙江锂威能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：