甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺制造技术

本发明专利技术专利涉及一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺，主要从“降低氯离子含量和粘度”的思路出发，提供了一种甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺。本工艺可从废液中继续回收出氯化铵产品，同时得到流动性较好的有机质溶液，该氯化铵可与甘氨酸生产中副产的正常氯化铵混合外卖，有机质溶液可外卖至有机肥企业与酵母液混配后大量使用。本发明专利技术工艺简单，可实现氯化铵废液的高值化综合利用，无废水产生，最终可实现甘氨酸行业“红色废液”清零，具有显著的环保效益。同时，回收的氯化铵和有机质溶液可产生经济效益。有机质溶液可产生经济效益。

【技术实现步骤摘要】
甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺


[0001]本专利技术公开了一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺，属于化工生产
，特别是涉及一种氯乙酸氨解法生产甘氨酸过程中氯化铵废液处理方法。

技术介绍

[0002]当前，国内工业级甘氨酸生产仍采用传统的氯乙酸氨解法工艺，其工艺可简单描述为：氯乙酸水溶液和氨气在乌洛托品催化作用下进行反应，然后采用甲醇萃取、析晶、离心、干燥得到甘氨酸产品；离心出的甲醇母液依次经过甲醇精馏、双效逆流和闪蒸浓缩、降温结晶、增稠、离心得到黄色副产品氯化铵用于生产化肥，同时产生大量的红色废液。该工艺存在诸多缺陷，比如收率低、催化剂乌洛托品不能回收、高温精馏引起复杂的化学反应、产生高COD的蒸发冷凝水和难以处理的红色废液等。尤其是国家近年来出台高压环保政策后，红色废液处理成为甘氨酸企业最大的痛点。
[0003]甘氨酸生产中的最终红色废液基本组成：15
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20%氯化铵、40
‑
60%水分、10
‑
18%二氯乙酸铵、4
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8%乌洛托品、0.5
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2%甘氨酸、1
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5%乙酸铵、1
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5%亚氨基二乙酸、0.5
‑
2%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯。行业内一般采用圆盘造粒或转鼓造粒的方法，使用该废液生产氯基有机肥、生物菌肥、有机无机复合肥等，但是由于肥料行业对氯离子、总养分、有机质、水分、pH等指标有严格要求，该废液使用量较小，或多或少影响甘氨酸产能的释放，仍无法完全做到合法化利用，存在环保风险。

技术实现思路

[0004]本专利技术主要从“降低氯化铵废液氯离子含量和粘度”的思路出发，提供了一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺。本工艺可从1吨废液中回收出0.2~0.4吨的氯化铵产品和0.4~0.6吨的有机质溶液，该氯化铵可与甘氨酸生产中的正常氯化铵混合外卖，有机质溶液可外卖至有机肥企业与酵母液混配后大量使用。
[0005]为实现本专利技术的目的，采取了如下工艺，主要步骤为：步骤（1）将氯化铵废液处理成水分30%以下、总氮9
‑
12%、氯根10
‑
15%、有机质20%的浓缩物。
[0006]步骤（2）用溶剂充分溶解上述浓缩物，降温至25~30℃结晶6
‑
8h，离心得到氯化铵。
[0007]步骤（3）离心母减压单效蒸发回收溶剂，大部分溶剂整出后继续加水减压蒸馏，可得到最终的有机质溶液。
[0008]步骤（4）母液经单效蒸发、闪蒸和氯化铵湿粉干燥产生的溶剂蒸汽通过气相精馏塔，塔顶可回收满足套用要求的混合溶剂，塔釜含稀溶剂的水返回系统中作为补水。
[0009]所述的氯化铵废液包括15
‑
20%氯化铵、40
‑
60%水分、10
‑
18%二氯乙酸铵、4
‑
8%乌洛托品、0.5
‑
2%甘氨酸、1
‑
5%乙酸铵、1
‑
5%亚氨基二乙酸、0.5
‑
2%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯。
[0010]所述的混合溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙酮、丁酮、
甲酸、甲缩醛、乙酸中至少两种的混合物。
[0011]将氯化铵废液处理成浓缩物的方法包括单效蒸发浓缩、多效蒸发浓缩、薄膜蒸发浓缩中的任意一种。
[0012]浓缩物与混合溶剂重量比控制在0.5～4。
[0013]减压蒸馏过程中的真空度为
‑
0.07～
‑
0.09Mpa。
[0014]本专利技术工艺简单，可实现氯化铵废液的高值化综合利用，无废水产生，产生经济效益，最终可实现甘氨酸行业“红色废液”清零，具有显著的环保效益和经济效益。
附图说明
[0015]图1为工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺流程图。
具体实施方式
[0016]实施例1取500g红色废液（17.5%氯化铵、51.2%水分、11.8%二氯乙酸铵、5.6%乌洛托品、1.5%甘氨酸、3.5%乙酸铵、4.3%亚氨基二乙酸、1.6%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯）在1000ml烧瓶中
‑
0.07～
‑
0.09Mpa减压浓缩至341g浓缩物（水分含量28.1%，氯根含量24.9%，总氮含量16.3%、有机质含量25.6%）。再加入71g甲缩醛和100ml异丙醇，搅拌2h后过滤出氯化铵71.3g（氮含量20.8%，折算氯化铵的纯度79.5%）。离心滤液再通过
‑
0.07～
‑
0.09Mpa减压蒸馏回收溶剂混合物（甲缩醛和异丙醇）（回收得到溶剂混合物124.18g）后，再加入20g水后再在
‑
0.07～
‑
0.09Mpa下减压蒸馏，可得到239g有机质溶液，分析数据：水分含量19%、总氮含量8.7%、氯根含量7.3%、有机质含量45.7%，流动性较好（30℃时绝对粘度55cP）。
[0017]实施例2取500g红色废液（18.3%氯化铵、50.4%水分、12.6%二氯乙酸铵、6.1%乌洛托品、1.7%甘氨酸、3.3%乙酸铵、4.0%亚氨基二乙酸、2.0%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯）在1000ml烧瓶中
‑
0.07～
‑
0.09Mpa减压浓缩至353g浓缩物（水分含量29.5%，氯根含量25.3%，总氮含量15.3%、有机质含量24.1%）。再加入71g醋酸和200ml异丙醇，搅拌2h后过滤出氯化铵62.3g（氮含量19.8%，折算氯化铵的纯度75.6%）。离心滤液再通过
‑
0.07～
‑
0.09Mpa减压蒸馏回收溶剂混合物（醋酸和异丙醇，201.5g）后，再加入20g水后再在
‑
0.07～
‑
0.09Mpa下减压蒸馏，可得到231.5g有机质溶液，分析数据：水分含量21.3%、总氮含量6.7%、氯根含量11.2%、有机质含量47.3%，流动性较好（30℃时绝对粘度61cP）。
[0018]实施例3取500g红色废液（18.8%氯化铵、48.7%水分、12.2%二氯乙酸铵、6.5%乌洛托品、1.8%甘氨酸、3.3%乙酸铵、4.7%亚氨基二乙酸、1.4%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯）在1000ml烧瓶中在
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0.07～
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0.09Mpa下减压浓缩至305g浓缩物（水分含量19.6%，氯根含量26.6%，总氮含量19.9%、有机质含量26.4%）。再加入40g无水醋酸和100ml丙酮，搅拌2h后过滤出氯化铵54g（氮含量18.5%，折算氯化铵的纯度70.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺，其特征在于，将氯化铵废液加入溶剂溶解后，降温结晶、离心得到氯化铵；离心后的母液经减压蒸馏回收溶剂，剩余的混合料继续加水，经减压蒸馏得到有机质溶液。2.根据权利要求1所述的甘氨酸生产中氯化铵废液的处理工艺，其特征在于，所述的氯化铵废液包括15
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20%氯化铵、40
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60%水分、10
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18%二氯乙酸铵、4
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8%乌洛托品、0.5
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2%甘氨酸、1
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5%乙酸铵、1
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5%亚氨基二乙酸、0.5
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2%脂类物质，其中脂类物质包括甲醇甲酯、乙酸酯、氯乙酸甲酯。3.根据权利要求1所述的甘氨酸生产中氯化铵废液的处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚红，彭春雪，刘三六，覃华龙，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：