一种高纯钽粉的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种高纯钽粉的生产工艺，包括以下步骤：高温烧结、快速急冷、加压氢化、真空破碎、筛选、脱氢降氧、酸洗除杂、球化，得到低氧铌粉满足以下条件：氧含量≤50ppm，铁含量≤3ppm，镁含量≤3ppm，铝含量≤3ppm，D50为10~40μm。本申请将钽锭块依次通过高温烧结、快速急冷、加压氢化、真空破碎、筛选、脱氢降氧、酸洗除杂、球化工序，制得的钽粉杂质含量低、含氧量低，纯度高。纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯钽粉的生产工艺


[0001]本专利技术涉及钽粉
，具体涉及一种高纯钽粉的生产工艺。

技术介绍

[0002]工业
，随着半导体技术的发展，计算机芯片集成化程度越来越高，当芯片线宽进入90～45nm领域后，Cu镀膜中的Cu会向Si片进行原子扩散，为改变此现象，芯片镀膜工艺采用Ta来作为防止Cu向Si扩散的阻挡层材料，是以溅射靶材由Al/Ti系向Cu/Ta系发展，钽溅射靶的需求也大量增加。钽溅射靶可由高纯钽锭机械加工成，也可用钽粉通过热压烧结制备。钽粉热压制取溅射靶不但可以降低机械加工难度，还能消除钽的固有织构带，在溅射中产生均匀度更高的薄膜。用于钽溅射靶的钽粉一般用高纯度钽锭氢化粉碎而制得。钽锭氢化粉也在钽的另一重要应用领域—钽电容制取中占有一席之地，特别是在中、高压钽电容制取中被大量使用。
[0003]高纯度钽锭氢化加工过程中，需要对钽锭进行烧结、氢化、破碎、脱氢降氧、酸洗等工序。采用上述常规的工艺，由于钽锭硬度较大，经过破碎后产生的钽粉粒度较大，在后续氢化工序中，氢化度低，降氧率低，制得的钽粉普遍存在杂质含量高、含氧量高的问题，造成钽粉纯度低，不符合半导体领域的应用需求。因此，亟需一种钽粉的生产工艺，能够制备高纯钽粉，以满足上述需求。

技术实现思路

[0004]针对
技术介绍
中存在的技术缺陷，本专利技术提出了一种高纯钽粉的生产工艺，解决了上述技术问题以及满足了实际需求，具体的技术方案如下所示：一种高纯钽粉的生产工艺，包括以下步骤：S1高温烧结：将钽锭块置于真空烧结炉中，充入惰性保护气体并保持炉内压强为0.08~0.10MPa，在温度为600~750℃条件下热处理30~60min；S2快速急冷：将钽锭块快速降温至60℃以下；S3加压氢化：往真空烧结炉中充入氢气，并将炉内压强提升为1~2MPa，经氢气氢化后得到氢化钽锭；S4真空破碎：在真空环境中，对氢化钽锭进行破碎，得到氢化钽粉；S5筛选：使用400~800目标准筛过筛，得到能通过400~800目标准筛的氢化钽粉；S6脱氢降氧：将氢化钽粉进行脱氢降氧，得到脱氢脱氧的钽粉；S7酸洗除杂：将经过脱氢脱氧的钽粉进行酸洗处理，得到高纯钽粉；S8球化：将高纯钽粉置于球磨机中，得到颗粒形状接近球形的高纯钽粉。
[0005]具体的，步骤S1中，采用的惰性保护气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
[0006]具体的，步骤S1中，采用的真空烧结炉为微波加热的真空烧结炉，微波加热的功率为5KW~6KW。
[0007]具体的，步骤S2中，利用充氮装置往真空烧结炉的内腔充入常温或低温氮气，通过
氮气换热，在10min以内将钽锭块快速降温至60℃以下。
[0008]具体的，步骤S3中，往真空烧结炉中通入氢气，并将炉内压强提升为0.5~2MPa，在700~900℃下保温1~2h，冷却后得到氢化铌锭。
[0009]具体的，步骤S4中，采用真空破碎机对氢化钽锭进行破碎，得到氢化钽粉。
[0010]具体的，步骤S6中，将氢化钽粉与3
‑
6%的金属还原剂混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900
‑
950℃下保温4
‑
10h，随后释放炉内压力，在900
‑
950℃下保温3
‑
4h，最后降温到25～30℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的钽粉。
[0011]具体的，步骤S7中，将经过脱氢降氧后的钽粉用20%盐酸溶液进行酸洗，从而除去镁离子、铁离子、铝离子等杂质，经纯水滤洗在真空烘干箱80℃下烘干，得到高纯钽粉。
[0012]具体的，经过步骤S7得到的高纯钽粉的氧含量≤50ppm，铁含量≤3ppm，镁含量≤3ppm，铝含量≤3ppm。
[0013]具体的，经过步骤S8得到的高纯钽粉的D50为10~40μm。
[0014]本专利技术具有的有益效果在于：1.本申请的生产工艺，将钽锭块依次通过高温烧结、快速急冷、加压氢化、真空破碎、筛选、脱氢降氧、酸洗除杂、球化工序，制得的钽粉杂质含量低、含氧量低，纯度高；2.在氢化前，增加了快速急冷的工序，将钽锭块快速降温至60℃以下，冷热变化会引发钽锭块的热涨冷缩，由于内部应力作用，并且配合快速降温，使得钽锭块内外温差进一步加大，导致钽锭块各部位的热胀冷缩作用不均匀，使得钽块更容易破碎，破碎得到的粉体粒度更均匀，粒径更小，在后续氢化以及脱氢降氧过程中，氢化率高，脱氧率高；3.采用了微波加热的真空烧结炉，通过微波进行加热，加热速度快，穿透性更好，加热过程中铌锭内外的温度更加均匀，采用真空烧结炉进行烧结，采用真空破碎机进行破碎，并充入惰性气体保护，从而降低钽粉的氧含量，得到高纯钽粉；4.增加了球化工序，得到的钽粉比表面积更大，粉体的颗粒均匀性更好。
具体实施方式
[0015]下面结合相关实施例对本专利技术的实施方式进行说明，本专利技术的实施方式不局限于如下的实施例中，并且本专利技术涉及本
的相关必要部件，应当视为本
内的公知技术，是本
所属的技术人员所能知道并掌握的。
[0016]实施例1：准备纯度≥99.95%的钽锭块，将钽锭块置于由微波加热的真空烧结炉中，充入氩气作为保护气体，并保持炉内压强为0.10MPa，开启真空烧结炉，将微波加热的功率设定为5KW，使真空烧结炉内的温度提升至600℃，并在温度为600℃条件下热处理60min；利用充氮装置往真空烧结炉的内腔充入常温氮气，通过氮气换热，在10min以内将钽锭块快速降温至60℃以下，冷热变化会引发钽锭块的热涨冷缩，由于内部应力作用，并且配合快速降温的手段，使得钽锭块内外温差进一步加大，导致钽锭块各部位的热胀冷缩作用不均匀，使得钽块更容易破碎；往真空烧结炉中充入氢气，将炉内压强提升为2MPa，在900℃下保温2h，冷却后得到氢化钽锭；采用真空破碎机对氢化钽锭进行破碎，得到氢化钽粉；使用800目标准筛过筛，得到能通过800目标准筛的氢化钽粉；将氢化钽粉与5%的镁粉混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900℃下保温5h，随后释放炉内压力，在900℃下保温3h，最后降温到25～30℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的钽粉；将经过脱氢降氧后的钽粉用20%盐酸溶液进行
酸洗，从而除去镁离子、铁离子、铝离子等杂质，经纯水滤洗在真空烘干箱80℃下烘干，得到高纯钽粉；将高纯钽粉置于球磨机中，得到颗粒形状接近球形的高纯钽粉，其主要杂质含量、粒度分布见表1。
[0017]对比例1：准备纯度≥99.95%的钽锭块，将钽锭块置于由微波加热的真空烧结炉中，充入氩气作为保护气体，并保持炉内压强为0.10MPa，开启真空烧结炉，将微波加热的功率设定为5KW，使真空烧结炉内的温度提升至600℃，并在温度为600℃条件下热处理60min；通过自然降温的手段使钽锭块降温至60℃以下；往真空烧结炉中充入氢气，将炉内压强提升为2MPa，在900℃下保温2h，冷却后得到氢化钽锭；采用真空破碎机对氢化钽锭进行破碎，得到氢化钽粉；使用500目标准筛过筛，得到能通过500目标准筛的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯钽粉的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1高温烧结：将钽锭块置于真空烧结炉中，充入惰性保护气体并保持炉内压强为0.08~0.10MPa，在温度为600~750℃条件下热处理30~60min；S2快速急冷：将钽锭块快速降温至60℃以下；S3加压氢化：往真空烧结炉中充入氢气，并将炉内压强提升为1~2MPa，经氢气氢化后得到氢化钽锭；S4真空破碎：在真空环境中，对氢化钽锭进行破碎，得到氢化钽粉；S5筛选：使用400~800目标准筛过筛，得到能通过400~800目标准筛的氢化钽粉；S6脱氢降氧：将氢化钽粉进行脱氢降氧，得到脱氢脱氧的钽粉；S7酸洗除杂：将经过脱氢脱氧的钽粉进行酸洗处理，得到高纯钽粉；S8球化：将高纯钽粉置于球磨机中，得到颗粒形状接近球形的高纯钽粉。2.根据权利要求1所述的一种高纯钽粉的生产工艺，其特征在于，步骤S1中，采用的惰性保护气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。3.根据权利要求1所述的一种高纯钽粉的生产工艺，其特征在于，步骤S1中，采用的真空烧结炉为微波加热的真空烧结炉，微波加热的功率为5KW~6KW。4.根据权利要求1所述的一种高纯钽粉的生产工艺，其特征在于，步骤S2中，利用充氮装置往真空烧结炉的内腔充入常温或低温氮气，通过氮气换热，在10min以内将钽锭块快速降温至60℃以下。5.根据权利要求1所述的一种高纯钽粉的生产工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王华，肖亮，
申请(专利权)人：湖南宏承新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：