一种基于正渗透浓缩烟用醇提香料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于正渗透浓缩烟用醇提香料的制备方法，包括如下步骤：(1)醇溶液提取；(2)冷藏除沉；(3)减压浓缩；(4)正渗透浓缩。本发明专利技术的制备方法采用减压浓缩和正渗透浓缩相结合的手段，得到的烟用香料浓度较高，香料成分全面且丰富，并且本发明专利技术的制备方法快速准确找出了减压浓缩步骤乙醇全部逸出时刻的判断方法。断方法。

【技术实现步骤摘要】
一种基于正渗透浓缩烟用醇提香料的制备方法


[0001]本专利技术属于卷烟
，具体涉及一种基于正渗透浓缩烟用醇提香料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着消费者对卷烟需求从生理满足转向追求生理享受，从而对卷烟烟气味觉特征提出了更高要求。烟气味觉特征是消费者吸食卷烟的基本感受之一，也是影响抽吸品质和决定消费者喜好的重要指标。其直观主要显现为酸味、甜味和苦味等，其中，酸感烟用香原料主要包含种类繁多和含量丰富的有机酸，如柠檬酸(乌梅)、苹果酸(乌梅、酸木瓜)、3
‑
苯基丙酸(覆盆子、葡萄)、DL
‑
酒石酸(葡萄、酸木瓜)等，该类酸性成分既溶于水，也溶于乙醇等有机溶剂，但在水中的溶解度大于后者，且能与醇类反应生成酯类等致香物质。因此，用其对卷烟加香不仅可以提升卷烟香气质和量，使其香韵更加丰富，还能柔和细腻烟气，缓和辛辣杂味，抑制刺激，改善卷烟抽吸品质。
[0003]在酸感烟用香料制备方面，正渗透浓缩因在常温和无需外加压力即可进行，不仅能减少致香成分和热敏成分的损失，在卷烟感官评吸时带来更好的加香功效，还可大幅降低制备能耗。如专利CN202010739045.6公开一种提升整颗乌梅提取率制备烟用香料的方法与应用，包括整颗乌梅室温浸提、高温热提、冷置除沉、正渗透浓缩和减压浓缩等步骤。如专利CN202011478111.5公开一种乌梅烟用香料的制备方法与应用，包括碱性水提，负压热回流醇提，冷置除沉，正渗透浓缩，蒸发浓缩，香料调配进行制备。
[0004]上述制备工艺提取时均为单一溶剂体系(水或乙醇)，没有充分利用酸类成分在水和乙醇中都能溶解的特性，提取的致香成分不够完全和丰富，以及较高温度下的蒸发浓缩对部分致香成分尤其热敏性物质的损耗。因此采用水和乙醇的混合液进行提取很有必要。
[0005]正渗透浓缩是在汲取剂提供一定的压差下，在常温下用来浓缩水提液的方式，其能更好的保留香料中的主要、关键风味和热敏性致香成分，可大幅提升卷烟的抽吸品质。但正渗透浓缩的料液中必须在不存在有机溶剂(如乙醇)的情况下才能进行，因此正渗透浓缩前必须将有机溶剂除去。一般情况下，正渗透浓缩之前采用减压浓缩工艺，减压浓缩在对提取物进行浓缩过程中要反复进行测量有机溶剂是否完全除去；这不仅费时费力，而且测量的误差较大。
[0006]为解决上述问题提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于针对现有酸感烟用香料的提取溶剂单一(水或乙醇)、且醇溶液的提取无法进行正渗透浓缩的问题，本专利技术选用乌梅进行多个梯度的低浓醇提，结合减压浓缩及其回收液和浓缩液相关数据的计算，快速准确地找出乙醇全部逸出(临界时刻)的判断方法，便于开展后续浓缩液的正渗透浓缩。制备的香料不仅可以提升乌梅提取物的得率(原料利用率)，还能赋予卷烟更好的加香功效。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0009]一种基于正渗透浓缩烟用醇提香料的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)醇溶液提取：将烟用香植物原料与乙醇溶液按质量比1∶(4
‑
12)，在一定温度下提取一段时间，过滤得到相应的醇提液；其中乙醇溶液的体积浓度为x％；
[0011](2)冷藏除沉：将步骤(1)得到的醇提液冷藏静置一段时间后，过滤取清液，测量出清液的质量为m
提取液
；
[0012](3)减压浓缩：将步骤(2)得到的清液进行减压浓缩，至乙醇全部逸出得到浓缩液；
[0013](4)正渗透浓缩：将步骤(3)得到的浓缩液，在饱和食盐水驱动下进行正渗透浓缩，至符合烟用香料相关指标，即得到所述的烟用香料。
[0014]优选地，步骤(1)中烟用香植物原料为酸木瓜、乌梅、覆盆子、葡萄或百香果中的一种；提取前去核去皮，只留下果肉；在水浴55
‑
70℃下提取1
‑
3h，过滤得到相应的醇提液；乙醇溶液选用10
‑
50v/v％。
[0015]优选地，步骤(2)中的，冷藏静置的温度为2
‑
8℃，时间为16
‑
18h；使用500目滤布进行过滤。
[0016]优选地，步骤(3)减压浓缩采用的设备为旋转蒸发仪，水浴温度为50
‑
70℃，优选为60℃，压强为95
‑
260mbar。
[0017]优选地，步骤(3)中乙醇全部逸出的判断方法为：按公式y＝0.609x+0.3033计算出y，然后按照y＝m
回收液
/m
提取液
计算出m
回收液
，在线测量回收液的质量m
测
；当m
测
等于m
回收液
时，则乙醇全部逸出进入到回收液中；其中x为步骤(1)中的乙醇溶液的体积浓度；m
提取液
为步骤(2)中清液的质量。
[0018]优选地，步骤(4)中，正渗透浓缩采用的汲取剂为饱和食盐水，浓缩方式采用少量、多次。
[0019]优选地，汲取剂与浓缩液的质量比为1∶(1
‑
5)，正渗透浓缩次数不少于3次；正渗透浓缩可以采用成熟的工艺。
[0020]本专利技术的有益效果为：
[0021]1、本专利技术的制备方法采用10
‑
50v/v％的乙醇溶液进行提取，克服了单一溶剂致香成分提取不够完全和丰富的问题。同时本专利技术的制备方法采用减压浓缩和正渗透浓缩相结合的手段，不仅解决了在较高温度下的蒸发浓缩对部分致香成分尤其热敏性物质的损耗的问题，得到的烟用香料浓度较高，香料成分全面且丰富。制得的香料用于卷烟中，不仅能提味(酸感)增香(果香)，丰富香气，柔和细腻烟气且透发，而且降低了烟气的粗糙感和刺激性，提升舒适性。
[0022]2、本专利技术的制备方法快速准确找出了减压浓缩步骤乙醇全部逸出时刻的判断方法，不仅解决了后续醇提液可进行正渗透浓缩的问题，还能大幅节约能耗，为产品的提质降耗提供支撑。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。
[0024]本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件
或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
[0025]本专利技术除非另有说明，否则百分号为质量百分数，比例为质量比。
[0026]实施例1
[0027]一种基于正渗透浓缩烟用醇提香料的制备方法，包括如下步骤：
[0028]步骤(1)醇提：将整颗乌梅果肉与10v/v％乙醇溶液按质量比1：6在水浴60℃下提取2h，经300目滤布得到醇提液；
[0029]步骤(2)冷藏除沉：将步骤(1)得到的醇提液，密封后放于5℃下，静置16h，经500目滤布过滤后，称量m
提取液
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于正渗透浓缩烟用醇提香料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)醇溶液提取：将烟用香植物原料与乙醇溶液按质量比1∶(4
‑
12)，在一定温度下提取一段时间，过滤得到相应的醇提液；其中乙醇溶液的体积浓度为x％；(2)冷藏除沉：将步骤(1)得到的醇提液冷藏静置一段时间后，过滤取清液，测量出清液的质量为m
提取液
；(3)减压浓缩：将步骤(2)得到的清液进行减压浓缩，至乙醇全部逸出得到浓缩液；(4)正渗透浓缩：将步骤(3)得到的浓缩液，在饱和食盐水驱动下进行正渗透浓缩，至符合烟用香料相关指标，即得到所述的烟用香料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中烟用香植物原料为酸木瓜、乌梅、覆盆子、葡萄或百香果中的一种；提取前去核去皮。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的，冷藏静置的温度为2
‑
8℃，时间为16
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【专利技术属性】
技术研发人员：王乃定，徐艳群，朱瑞芝，王夸平，刘劲芸，徐重军，肖永银，刘鑫，吴恒，蒋卓芳，张涛，孔宁川，
申请(专利权)人：云南中烟新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：