一种老药桔香料的萃取方法及其在卷烟嘴棒中的用途技术

本发明专利技术提供了一种老药桔香料的萃取方法，该方法通过对老药桔初提取液采用微滤和超滤膜分离，得到老药桔浓缩液，然后加入三乙酸甘油酯，进行超声萃取，静置沉降分层，即得到老药桔香料。本发明专利技术得到的老药桔香料具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口味等风格特征，在常规加热卷烟嘴棒成型过程中，通过将本发明专利技术得到的老药桔香料添加到嘴棒丝束中，在抽吸卷烟时，可以改善喉部刺激，增加口腔润感、生津感和舒适感，具有提升加热卷烟抽吸品质的作用。本发明专利技术提供的老药桔香料的萃取方法，过程工艺简单且周期短，环保安全，应用范围广，便于规模化和工业化生产，具有较高的经济效益。具有较高的经济效益。具有较高的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种老药桔香料的萃取方法及其在卷烟嘴棒中的用途


[0001]本专利技术属于烟用香精香料
，具体涉及一种老药桔香料的萃取方法及其在卷烟嘴棒中的用途。

技术介绍

[0002]香精香料对于卷烟产品的抽吸品质至关重要，天然香料以其生态、安全、绿色、环保等优点，将其应用到卷烟中，已被消费者所青睐。在卷烟香气风格塑造过程中，常加入多种天然提取物，解决香气弱、烟气柔和度较差、甜润度较弱、厚实感不足等问题。
[0003]老药桔是潮州凉果之一，是潮汕地区传统的药用凉果，是芸香科金柑属金桔的果实，经采摘洗净，用水煮沸，除掉涩味，加入适量的盐、糖和其它辅料(如山楂、甘草、薄荷、肉桂等)进行配伍腌制而成。一直到金桔呈褐色，金桔成扁圆体状的老药桔为止。老药桔气味浓郁诱人，咸中带甜，其提物取具有独特的果香、橙皮香等香韵特征。食用时将数枚老药桔捣烂放进杯中，冲进适当的水饮用，满口淳香，直沁肺腑，作为辅助治疗消化不良、胃痛、腹胀的保健食品已有悠久的历史。老药桔的制作原料主要为金桔，金桔中有含量丰富的黄酮化合物，具有抗氧化、提高免疫力、抑菌、解酒、降血脂和降血糖等作用。老药桔还含有丰富的葡萄糖、果糖、苹果酸、柠檬酸及黄酮甙(如橙皮甙)、挥发油、肌醇、维生素B等。老药桔还具有理气和中，生津止渴，化痰止咳的功效，老药桔中的挥发油能刺激呼吸道粘膜，使分泌增加，痰液稀释而易于排出痰。
[0004]在卷烟香气风格塑造过程中，除了传统烟丝加料加香方式外，嘴棒赋香技术及应用已成为行业研究重点，嘴棒加香通常是将香精香料溶解在三乙酸甘油酯中进行赋香。而在用三乙酸甘油酯萃取老药桔香料的过程中，发现老药桔初提液存在着大量悬浊杂质，萃取过程中这些悬浮物会形成吸附颗粒，进而形成相互凝聚，与三乙酸甘油酯溶液混合时，会形成油包水或者水包油现象，引起的严重乳化，难以分层无法萃取。实验中还发现，即便用常规滤布过滤方法去除这些悬浮物后，仍然难以萃取，主要表现为加入萃取剂后混合物乳化，非常难以分相，导致萃取失败，其原因令人百思不得其解。该技术困难给老药桔香料在卷烟嘴棒中的应用带来极大的阻碍，所以目前尚未见到老药桔香料在卷烟嘴棒中应用的相关报道。
[0005]为了解决以上问题，提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术第一方面提供一种老药桔香料的萃取方法，包括以下步骤：
[0007](1)将老药桔与水的混合物在室温条件下进行细胞破碎超声提取，过滤，将得到的滤液冷藏沉降，得到老药桔初提取液；
[0008](2)将步骤(1)得到的老药桔初提取液在室温条件下通过微滤膜组件进行分离，收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液；
[0009](3)将步骤(2)得到的老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温条件下
依次用截留分子量为30KDa、10KDa的超滤膜过滤，收集滤液，得到老药桔超滤膜透过液；
[0010](4)将步骤(3)得到的老药桔超滤膜透过液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，室温条件下进行多段式正向浓缩，当浓缩至液体密度为1.30时，收集浓缩液，得到老药桔浓缩液；
[0011](5)将步骤(4)得到的老药桔浓缩液中加入三乙酸甘油酯，进行超声萃取，萃取完后静置沉降分层，取上清液过滤，即得到老药桔香料。
[0012]优选地，所述老药桔选自腌制3年以上的陈年老药桔。
[0013]优选地，所述纱布的规格为400
‑
500目。
[0014]优选地，步骤(1)所述超声提取具体条件为：超声功率300
‑
500W，老药桔与水的质量比为1:3
‑
1:5，提取次数为两次，第一次超声提取，提取时间2
‑
3h；第二次超声提取，提取时间1
‑
2h，冷藏沉降处理时间为12
‑
24h，冷藏沉降处理后，还包括用布氏漏斗抽滤的步骤。
[0015]优选地，步骤(1)所述冷藏的温度为4℃。
[0016]优选地，步骤(2)所述分离具体条件为：使用的微滤膜组件截留分子量为200
‑
300nm，微滤之前先调节老药桔初提取液的固含量至4
‑
8％，室温条件下在0.08
‑
0.12MPa下微滤50
‑
90min。
[0017]优选地，步骤(3)所述分离具体条件为：根据所述超滤膜的耐压性、通量上限以及老药桔微滤膜透过液的实际通量，调节操作压力至0.1
‑
0.5MPa，先用截留分子量为30KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低时，加入纯水继续过滤(V纯水＝0.5V滤液)，重复1
‑
3次后更换滤膜组件，再用截留分子量为10KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少时，滤液流速明显降低时，加入纯水继续过滤(V纯水＝0.5V滤液)，重复1
‑
3次后停止，收集滤液待用。
[0018]优选地，步骤(4)所述正向浓缩的条件为：以中空纤维正向浓缩膜为分离膜，提取液和汲取剂流速均控制为≤1L/min，以食盐为汲取剂，室温条件下进行2
‑
4段式循环使用汲取剂浓缩；最后一段使用的汲取液为饱和食盐水溶液，当汲取剂丧失汲取能力时，停止浓缩，使用过的汲取液用于下一批次样品倒数第二段浓缩，以此循环。
[0019]优选地，步骤(5)所述超声萃取的条件为：超声功率300
‑
500W，浓缩液和三乙酸甘油酯的质量比为1:1
‑
1:2，萃取时间0.5
‑
1h，静置沉降时间为12
‑
24h。
[0020]本专利技术第二方面提供第一方面所述的老药桔香料的用途，将萃取得到的老药桔香料用三乙酸甘油酯稀释，在常规加热卷烟嘴棒成型过程中，直接添加到嘴棒丝束中。
[0021]优选地，所述老药桔香料与三乙酸甘油酯的质量比为1:100
‑
10:100。
[0022]本专利技术的原理如下：
[0023]步骤(1)中，将老药桔进行细胞破碎超声提取，以达到充分破碎老药桔果皮细胞壁的目的。超声处理过程中，超声波在提取介质中的传播可以使介质在其传播空间内产生振动，使得物料相互碰撞和摩擦，介质内部溶解的微气泡在超声波的作用下逐渐増大，形成共振腔，然后瞬间闭合，能够使老药桔果皮细胞瞬间破裂，胞内挥发油、黄酮类等有效成分溶解到溶剂中。提取液于4℃下冷藏沉降处理12
‑
24h后用布氏漏斗抽滤，经预处理后的料液中杂质减少，有利于降低下一步微滤过程中膜污染的可能性。
[0024]步骤(2)、(3)中，老药桔初提取液中存在着大量植物组织器官及非活性大分子物质等，主要为悬浊物及难溶性淀粉、纤维素、果胶、蛋白质等物质，这些物质分子量很大但无
致香活性，并且在步骤(5)萃取过程中这些大分子悬浮物会形成吸附颗粒，进而形成相互凝聚，与有机溶剂如三乙酸甘油酯溶液混合时，会形成油包水或者水包油现象，引起严重本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种老药桔香料的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将老药桔与水的混合物在室温条件下进行细胞破碎超声提取，过滤，将得到的滤液冷藏沉降，得到老药桔初提取液；(2)将步骤(1)得到的老药桔初提取液在室温条件下通过微滤膜组件进行分离，收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液；(3)将步骤(2)得到的老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温条件下依次用截留分子量为30KDa、10KDa的超滤膜过滤，收集滤液，得到老药桔超滤膜透过液；(4)将步骤(3)得到的老药桔超滤膜透过液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，室温条件下进行多段式正向浓缩，当浓缩至液体密度为1.30时，收集浓缩液，得到老药桔浓缩液；(5)将步骤(4)得到的老药桔浓缩液中加入三乙酸甘油酯，进行超声萃取，萃取完后静置沉降分层，取上清液过滤，即得到老药桔香料。2.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述老药桔选自腌制3年以上的陈年老药桔。3.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(1)所述超声提取具体条件为：超声功率300
‑
500W，老药桔与水的质量比为1:3
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1:5，提取次数为两次，第一次超声提取，提取时间2
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3h；第二次超声提取，提取时间1
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2h。4.根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，步骤(2)所述分离具体条件为：使用的微滤膜组件截留分子量为200
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300nm，微滤之前先调节老药桔初提取液的固含量至4
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8％，室温条件下在0.08
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0.12MPa下微滤50
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘劲芸，吴恒，徐重军，杜超，王乃定，蒋卓芳，曹正东，徐世涛，刘鑫，常健，
申请(专利权)人：云南中烟新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：