一种塑化剂检测方法技术

本发明专利技术提供了一种塑化剂检测方法，其包括如下步骤：第一步，取塑化剂标准溶液配制不同质量浓度的混合标准溶液，分别得到各浓度的混合标准溶液所对应的质量色谱峰；第二步：取10mL液体样品经活性炭过滤后，所得滤液在水浴条件下进行氮吹处理，得第一样品溶液；第三步：在固相萃取小柱内，经活化处理得到活化后的固相萃取小柱；第四步：在活化完成的固相萃取小柱内加入第一样品溶液，进行多次洗脱，并收集全部洗脱液，并将洗脱液在常温下氮吹浓缩至1ml，得到第二样品溶液；第五步：第二样品溶液经质谱仪检测得到质谱离子碎片峰，以判断液体样品中是否含有塑化剂。本发明专利技术能够快速实现定性检测，同时使得定量检测结果更准确。同时使得定量检测结果更准确。

【技术实现步骤摘要】
一种塑化剂检测方法


[0001]本专利技术涉及食品有害物检测
，尤其涉及一种塑化剂检测方法。

技术介绍

[0002]食品利用塑料制品进行包装即可能受到塑化剂污染。其中，液体样品尤为严重，如白酒、酱油、饮料等，均存在塑化剂污染风险。
[0003]现有技术中，可以采用GB/T 21911
‑
2008邻苯二甲酸酯的测定方法采用气相色谱
‑
质谱联用法(GC
‑
MS)，适用于食品中16种邻苯二甲酸酯含量的测定，对于含油脂样品的PEAs检测限为1.5mg/kg，不含油脂样品中的检测限为0.05mg/kg；主要原理是将不含油脂样品混匀后，加入适量水，用正己烷提纯，静置分层取上清液进行GC
‑
MS分析。一些复杂样品在进行处理前，需要进行前处理，除去样品中的干扰成分，如有色样品酱油，增加了处理步骤的复杂度，而且前处理过程中使用的器皿也可能含有较多的塑化剂，可能导致样品中塑化剂含量抬高，检测结果不准确。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中所存在的不足，本专利技术提供了一种塑化剂检测方法，其解决了现有技术中增加了处理步骤的复杂度，而且前处理过程中使用的器皿也可能含有较多的塑化剂，可能导致样品中塑化剂含量抬高，检测结果不准确的问题。
[0005]根据本专利技术的实施例，一种塑化剂检测方法，其包括如下步骤：
[0006]第一步，取塑化剂标准溶液配制不同质量浓度的混合标准溶液，采用质谱法分别对不同质量浓度的混合标准溶液进行测定，分别得到各浓度的混合标准溶液所对应的质量色谱峰；
[0007]第二步：取10mL液体样品经活性炭过滤后，所得滤液在水浴条件下进行氮吹处理，得第一样品溶液；
[0008]第三步：在固相萃取小柱内，经活化处理得到活化后的固相萃取小柱；
[0009]第四步：在活化完成的固相萃取小柱内加入第一样品溶液，进行抽滤直至水分抽干，抽干后的固相萃取小柱进行多次洗脱，并收集全部洗脱液，并将洗脱液在常温下氮吹浓缩至1ml，得到第二样品溶液；
[0010]第五步：第二样品溶液经质谱仪检测得到质谱离子碎片峰，质谱离子碎片峰的保留时间与混合标准溶液所对应的质量色谱峰的保留时间一致，所允许保留时间偏差
±
0.1min；在扣除背景后的样品质谱图中离子出现且离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，则可确定液体样品中含有塑化剂；
[0011]第六步：采用气相色谱仪分别测定不同质量浓度的混合标准溶液，分别得到相应质量浓度的混合标准溶液所对应的定量离子峰面积Y，将定量离子峰面积Y与对应的被测组分的质量浓度X，进行线性回归，得到相应的回归方程，即可计算液体样品中不同塑化剂的质量浓度。
[0012]进一步地，相对丰度＞60％，允许
±
5％偏差，相对丰度＞30
‑
50％，允许
±
10％偏差，相对丰度＞10
‑
20％，允许
±
15％偏差，相对丰度≤5％，允许
±
40％偏差。
[0013]进一步地，质谱条件为：接口温度：295℃、电离方式：EI、电离能量：70eV、离子源温度：245℃、检测器电压：0.99kV(+0.6kV)；
[0014]测定方式：MRM多重反应监测模式。
[0015]进一步地，气相色谱条件为：色谱柱：VF
‑
5MS色谱柱，规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm，进样口温度：320℃，载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；碰撞气：高纯氩气，纯度≥99.999％；毛细管柱流量：1.50mL/min；进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；进样量：1μL；定量方法：外标法。
[0016]进一步地，升温程序：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃，保持1min，以10℃/min升至320℃，保持5.00min。
[0017]进一步地，混合标准溶液的浓度分别为20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L。
[0018]进一步地，水浴温度为40
‑
45℃。
[0019]进一步地，活性炭过滤后所得滤液经过离心处理，收集上层滤液进行氮吹。
[0020]进一步地，依次加入5.0mL色谱纯二氯甲烷、5.0mL甲醇以及5.0mL蒸馏水进行活化。
[0021]进一步地，第四步中，采用5.0mL色谱纯二氯甲烷分两次洗脱。
[0022]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0023]避免前处理步骤，减少样品检测过程中的塑化剂污染风险，采用活性炭处理减少杂质干扰，能够快速实现定性检测，同时使得定量检测结果更准确；同时，经本专利技术检测的复杂样品检出限降低至0.5mg/kg，具有更广的应用前景；能够对多种塑化剂成分进行同步检测，从而使得检测结果更全面，避免漏检发生。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术中的技术方案进一步说明。
[0025]本实施例提供了一种塑化剂检测方法，其包括如下步骤：
[0026]第一步，取塑化剂标准溶液配制不同质量浓度的混合标准溶液，采用质谱法分别对不同质量浓度的混合标准溶液(混合标准溶液的浓度分别为20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L和500μg/L)进行测定，分别得到各浓度的混合标准溶液所对应的质量色谱峰，其中质谱条件为：接口温度：295℃、电离方式：EI、电离能量：70eV、离子源温度：245℃、检测器电压：0.99kV(+0.6kV)，测定方式：MRM多重反应监测模式；
[0027]第二步：取10mL液体样品经活性炭过滤后，活性炭过滤后所得滤液经过离心处理，收集上层滤液在40
‑
45℃水浴条件下进行氮吹处理2h，得第一样品溶液；
[0028]第三步：在固相萃取小柱内，依次加入5.0mL色谱纯二氯甲烷、5.0mL甲醇以及5.0mL蒸馏水进行活化处理得到活化后的固相萃取小柱；
[0029]第四步：在活化完成的固相萃取小柱内加入第一样品溶液，进行抽滤直至水分抽干(抽干处理50min)，抽干后的固相萃取小柱采用5.0mL色谱纯二氯甲烷分两次洗脱洗脱，并收集全部洗脱液，并将洗脱液在常温下氮吹浓缩至1ml，得到第二样品溶液；
[0030]第五步：第二样品溶液经质谱仪检测得到质谱离子碎片峰，质谱离子碎片峰的保留时间与混合标准溶液所对应的质量色谱峰的保留时间一致，所允许保留时间偏差
±
0.1min；在扣除背景后的样品质谱图中离子出现且离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，则可确定液体样品中含有塑化剂，其中，相对丰度＞60％，允许
±
5％偏差，相对丰度＞30
‑
50％，允许
±
10％偏差，相对丰度＞10...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种塑化剂检测方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，取塑化剂标准溶液配制不同质量浓度的混合标准溶液，采用质谱法分别对不同质量浓度的混合标准溶液进行测定，分别得到各浓度的混合标准溶液所对应的质量色谱峰；第二步：取10mL液体样品经活性炭过滤后，所得滤液在水浴条件下进行氮吹处理，得第一样品溶液；第三步：在固相萃取小柱内，经活化处理得到活化后的固相萃取小柱；第四步：在活化完成的固相萃取小柱内加入第一样品溶液，进行抽滤直至水分抽干，抽干后的固相萃取小柱进行多次洗脱，并收集全部洗脱液，并将洗脱液在常温下氮吹浓缩至1ml，得到第二样品溶液；第五步：第二样品溶液经质谱仪检测得到质谱离子碎片峰，以判断液体样品中是否含有塑化剂；第六步：确定回归方程，即可计算液体样品中不同塑化剂的质量浓度。2.如权利要求1所述的一种塑化剂检测方法，其特征在于，相对丰度＞60％，允许
±
5％偏差，相对丰度＞30
‑
50％，允许
±
10％偏差，相对丰度＞10
‑
20％，允许
±
15％偏差，相对丰度≤5％，允许
±
40％偏差。3.如权利要求1所述的一种塑化剂检测方法，其特征在于，质谱条件为：接口温度：295℃、电离方式：EI、电离能量：70eV、离子源温度：245℃、检测器电压：0.99kV(+0.6kV)；测定方式：MRM多重反应监测模式。4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：高庆龄，汪丽，刘峥怡，
申请(专利权)人：高庆龄，
类型：发明
国别省市：