中成药和保健品中42种非法添加安神类和抗抑郁类药物的检测方法技术

本发明专利技术属于药物分析检测领域，公开了中成药和保健品中42种非法添加安神类和抗抑郁类药物的检测方法，具体公开了一种中成药和保健品中非法添加安神类和抗抑郁类药物的检测方法，包括以下步骤：制备供试品溶液和对照品溶液，采用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
中成药和保健品中42种非法添加安神类和抗抑郁类药物的检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析检测领域，具体涉及中成药和保健品中42种非法添加安神类和抗抑郁类药物的检测方法。

技术介绍

[0002]伴随着中成药和保健品的市场逐步扩大，出现不法商家为了获得更高的利益，在中成药和保健品中添加部分化学物质，以期增强中成药和保健品的某种特定疗效。虽然能使某种特定疗效增大，但由于添加的化学药物种类及含量未知，很容易会出现过量服用药物或药物在体内积累等情况，将严重危害消费者身心健康。由于中成药和保健品中含有多种天然的化学成分，样品基质复杂多样，导致非法添加的化学药物具有很强的隐蔽性。随着药品市场行业的发展，可被添加的化学药物数量不断增高，所以在非法添加的化学药物中，全面、准确的检出其中的非法添加药物就非常具有挑战性。随着社会生活节奏的加快，国民学习工作压力也随之增大，部分国民因各种压力而导致了严重的失眠现象和焦虑现象，甚至还出现了抑郁的倾向。所以安神类和抗抑郁类的中成药和保健品逐步迈入了国民的视野里，越来越多的国民选择使用，也因此使安神类和抗抑郁类的中成药和保健品成为了非法添加违禁化学药物的重灾区。
[0003]随着中成药和保健品中非法添加化学药物的事件不断发生，国家加大了打击此类违法事件的力度，加强了对此类违法行为的监管，也颁布了很多相应的新政策，但仍有许多不法商家钻法律的空子，导致始终无法遏制此类事件的产生。在打击中成药和保健品中非法添加化学药物的行为过程中，由于非法添加的化学药物隐蔽性往往比较高，所以监管部门在大多数情况下都无法快速、简便和准确的判断出样品里面是否存在非法添加的化学药物，导致此类违法事件容易成为市场监管盲区，因此，拥有一种快速、简便和准确的检测方法来判断中成药和保健品中是否存在非法添加的化学药物具有重大的意义和影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术第一方面的目的在于提供一种稳定性好、重复性好、操作简单、准确可靠，能够对中成药和保健品中非法添加安神类和抗抑郁类药物进行定性、定量分析的检测方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
[0006]本专利技术的第一个方面，提供一种中成药和保健品中非法添加安神类和抗抑郁类药物的检测方法，包括以下步骤：制备供试品溶液和对照品溶液，采用液相色谱
‑
质谱法分别对供试品溶液和对照品溶液进行检测；
[0007]所述非法添加安神类和抗抑郁类药物包括拉莫三嗪、去甲咪嗪、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、阿米替林、马普替林、多塞平、丙咪嗪、舍曲林、阿莫沙平、氯普噻吨、西酞普兰、乙酰丙嗪、氯氮平、阿扎哌隆、帕罗西汀、舒必利、甲硫哒嗪、曲唑酮、氟哌啶醇、喹硫平、
奋乃静、帕利哌酮、噻奈普汀、萘法唑酮、五氟利多、氯丙嗪、氟伏沙明、氯米帕明、硝西泮、三唑仑、咪达唑仑、氯苯那敏、扎来普隆、文拉法辛、罗通定、青藤碱、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥和氯硝西泮中的至少两种或三种。
[0008]优选地，所述供试品溶液的溶剂为乙腈。进一步优选地，所述供试品溶液的制备方法为：取待测样品与60％～100％乙腈溶液混合，超声10～15min，冷却至室温，过滤，得供试品溶液。
[0009]优选地，所述对照品溶液的制备方法为：用甲醇配制系列不同浓度的标准溶液，混合，得到不同浓度的对照品溶液。
[0010]优选地，所述液相色谱中的洗脱采用梯度洗脱方式洗脱，流动相为A为水，流动相B为甲醇。
[0011]优选地，所述梯度洗脱程序为：0～0.5min，30％～60％B；0.5～9min，40％～95％B；9～12min，95％B；12～12.1min，95％～40％B；12.1～15min，30％～40％B。进一步优选地，所述梯度洗脱程序为：0～0.5min，40％B；0.5～9min，40％～95％B；9～12min，95％B；12～12.1min，95％～40％B；12.1～15min，40％B。
[0012]优选地，所述质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；采集方式为预设定多反应监测模式；设置目标扫描时间为0.3～0.5s；扫描窗口为60s～80s；喷雾电压为4500～5500V。进一步优选地，所述质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；采集方式为预设定多反应监测模式；设置目标扫描时间为0.3s；扫描窗口为60s；喷雾电压为5500V。
[0013]优选地，当所述药物为苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥和氯硝西泮时，采用负离子检测模式，其他化合物则采用正离子检测模式。
[0014]各待测目标物的监测离子对、保留时间(tR)、碰撞能(CE)等质谱参数见表4，其中“*”为定量离子。
[0015]优选地，所述液相色谱的柱温为30～40℃；进一步为35℃。
[0016]优选地，所述液相色谱的流速为0.2～1.0mL/min；进一步为0.3mL/min。
[0017]优选地，所述液相色谱的进样量为1～2μL；进一步为2μL。
[0018]优选地，所述色谱柱为Thermo Accucore RP
‑
MS色谱柱(2.1mm
×
100mm，2.6μm)。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术建立了液相色谱
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串联质谱测定安神类和抗抑郁类药物的方法，并应用于中成药和保健品中非法添加的检测，该检测方法灵敏度高、专属性强、检测速度快、稳定性高，操作简便，实用性强，适用于中成药和保健品中非法添加的安神类和抗抑郁类药物的定性及定量分析，有利于中成药和保健品的监督检查，并为监管部门提供了技术支持，具有广阔的应用前景。
[0021]利用本专利技术所建立的检测方法对中成药和保健品中42种安神类和抗抑郁类药物进行检测，结果表明42种安神类和抗抑郁类药物在线性范围内，相关系数(R)均大于0.9950，检出限为0.0005～0.4μg/kg，定量限为0.0005～1μg/kg，6个加标水平的平均回收率为83.19％～116.86％，相对标准偏差为0.5％～9.8％，日内稳定性的相对标准偏差为0.1％～6.6％，日间稳定性的相对标准偏差为0.1％～8.2％。
附图说明
[0022]图1为当流动相为甲醇
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水时42种目标化合物的色谱结果。
[0023]图2为当流动相为甲醇
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5mmol/L乙酸铵时42种目标化合物的色谱结果。
[0024]图3为当流动相为甲醇
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10mmol/L乙酸铵时42种目标化合物的色谱结果。
[0025]图4为当流动相为乙腈
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水时42种目标化合物的色谱结果。
[0026]图5为当流动相为乙腈
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5mmol/L乙酸铵时42种目标化合物的色谱结果。
[0027]图6为当流动相为乙腈
‑
10mmol/L乙酸铵时42种目标化合物的色谱结果。
[0028]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中成药和保健品中非法添加安神类和抗抑郁类药物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：制备供试品溶液和对照品溶液，采液相色谱
‑
质谱法分别对供试品溶液和对照品溶液进行检测；所述非法添加安神类和抗抑郁类药物包括拉莫三嗪、去甲咪嗪、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、阿米替林、马普替林、多塞平、丙咪嗪、舍曲林、阿莫沙平、氯普噻吨、西酞普兰、乙酰丙嗪、氯氮平、阿扎哌隆、帕罗西汀、舒必利、甲硫哒嗪、曲唑酮、氟哌啶醇、喹硫平、奋乃静、帕利哌酮、噻奈普汀、萘法唑酮、五氟利多、氯丙嗪、氟伏沙明、氯米帕明、硝西泮、三唑仑、咪达唑仑、氯苯那敏、扎来普隆、文拉法辛、罗通定、青藤碱、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥和氯硝西泮中的至少两种或三种。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的溶剂为乙腈。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述色谱中的洗脱采用梯度洗脱方式洗脱，流动相为A为水，流动相B为甲醇。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：0～0.5min，30％～60％B；0.5～9min，40％～95％B；9～12min，95％...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄玥，罗卓雅，邱蕴绮，黄艳婷，
申请(专利权)人：广东省药品检验所广东省药品质量研究所，广东省口岸药品检验所，
类型：发明
国别省市：