一种三价锑的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种三价锑的检测方法，该方法包括：将有机官能团修饰的Au@Ag薄膜作为基于表面增强拉曼光谱检测三价锑的基底材料。该方法合成Au@Ag核壳结构纳米颗粒，利用自组装排列法制备Au@Ag薄膜，通过有机官能团修饰得到Au@Ag

【技术实现步骤摘要】
一种三价锑的检测方法


[0001]本专利技术涉及元素检测分析
，特别涉及一种三价锑的检测方法。

技术介绍

[0002]锑(Antimony,Sb)是典型的含氧阴离子污染物，普遍存在于大气、土壤、岩石、水体等自然环境，锑进入环境威胁着人类的生存和健康。目前，锑已经被欧盟(EU)和美国环保署(EPA)视为优先污染物。世界卫生组织(WHO)、EPA、EU以及中国卫生部对饮用水中锑的浓度均提出了明确的要求，饮用水中锑的卫生标准WHO规定为20μg/L，EPA为6μg/L，EU为5μg/L，日本为2μg/L，中国《生活饮用水卫生规范》GB5749
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2006中规定饮用水中锑的浓度应低于5μg/L。研究和监测环境介质中锑的形态及含量，对环境监管和人类健康都具有重要意义。
[0003]锑的主要存在形态是三价锑(Sb(III))、五价锑(Sb(V))和有机锑，锑的环境毒性和生物有效性与赋存形态密切相关，其中Sb(III)的生物毒性最大。为了正确评估环境样品中锑的危害，建立有效的分离及检测方法尤为重要。实验室常见的锑形态分析方法有分光光度法、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、高效液相色谱(HPLC)、电感耦合等离子体
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质谱(ICP
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MS)等，这些方法检测精度高但价格昂贵，对样品前处理方法要求高，Sb(III)在环境样品采集、保存、运输、前处理等过程中极易发生氧化，导致环境样品毒性的评价有失偏颇。因此，探究一种经济、快速、高效的Sb(III)现场快速分析技术是环境分析领域的关键。
[0004]表面增强拉曼光谱技术因其无损、快速的优势在环境领域得到关注，为Sb(III)现场快速分析方法的建立提供了方向。1928年印度物理学家Raman发现了拉曼散射效应，1974年Fleischmann等第一次在粗糙银电极上观察到吡啶的表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering，简称SERS)现象，到1997年SERS效应实现了单分子检测，SERS被广泛应用于吸附物界面取向及构型、构象研究和结构分析等方向。目前，SERS在染料、农药等有机污染物及Hg、As等无机污染物检测方面均有研究，SERS在Sb形态分析领域的研究在国内外却少有报道。Panarin等在含Sb溶液中加入苯基荧光酮(PhF)，通过SERS检测Sb
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PhF络合物的特定伸缩振动峰(Applied Spectroscopy 2014,68,(3),297
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306.)；Wen等通过I3‑
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Ag
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品蓝B(VBB)体系间接检测Sb(III)，原理是VBB与I3‑
络合时VBB拉曼信号低，SbH3还原I3‑
为I
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释放VBB，建立VBB拉曼信号与Sb(III)浓度的线性关系(Food Chemistry 2017,214,25
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31.)。现有的SERS检测方法都是间接检测Sb(III)，且检出限、灵敏度、稳定性、抗干扰性都难以达到环境应用的要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的在于提供一种三价锑的检测方法。该方法通过选用对表面增强拉曼光谱增强效果好，对三价锑响应选择性强的稳定基底材料，提高SERS检测方法的操作简便性，灵敏度高，稳定性强，可快速检出三价锑。
[0006]为达到上述目的，本专利技术如下：
[0007]一种三价锑的检测方法，该方法包括：
[0008]将有机官能团修饰的Au@Ag薄膜作为基于表面增强拉曼光谱检测三价锑的基底材料。
[0009]优选地，所述有机官能团修饰的Au@Ag薄膜由下述步骤制得：
[0010]合成Au纳米颗粒；
[0011]合成Au@Ag纳米颗粒；
[0012]制备Au@Ag薄膜材料；
[0013]用有机官能团修饰Au@Ag薄膜材料。
[0014]优选地，所述合成Au纳米颗粒的方法为还原法。
[0015]优选地，所述合成Au@Ag纳米颗粒的方法为种子生长法。
[0016]优选地，所述制备Au@Ag薄膜材料的方法为界面自组装法。
[0017]优选地，所述用有机官能团修饰Au@Ag薄膜材料中有机官能团为二硫苏糖醇(DTT)。
[0018]优选地，表面增强拉曼光谱检测三价锑的仪器为拉曼光谱仪。
[0019]优选地，所述拉曼光谱仪进行信号采集的条件为激光波长785nm，扫描时间6s，积分次数为3。
[0020]本专利技术的有益效果如下：
[0021]本专利技术使用以DTT修饰后的Au@Ag薄膜作为基底材料，实现了对Sb(III)的特异性结合，缩短了Sb(III)与Au@Ag纳米颗粒表面的距离，增大了Sb(III)的拉曼散射截面，SERS增强效果好，DTT修饰的Au@Ag薄膜是对Sb(III)响应选择性强的稳定基底材料，为表面增强拉曼散射的发生创造了条件。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术的实施，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1A为实施例2制备得到的Au@Ag纳米颗粒的透射电镜照片；
[0024]图1B为实施例3制备的Au@Ag薄膜材料照片；
[0025]图2为检测中不同浓度Sb(III)在Au@Ag
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DTT薄膜上的SERS响应强度；
[0026]图3是Sb(III)在环境干扰离子存在时的SERS谱图；
[0027]图4是Au@Ag
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DTT薄膜对Sb(III)检测均匀性的影响示意图。
具体实施方式
[0028]下面对本专利技术的实施方式作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0029]由于现有的SERS检测方法都是间接检测Sb(III)，且检出限、灵敏度、稳定性、抗干扰性都难以达到环境应用的要求。本专利技术提供了一种三价锑的快速检测方法，该方法基于表面增强拉曼光谱技术，先用还原法合成Au纳米颗粒，再用种子生长法合成Au@Ag核壳结构
颗粒，通过有机
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无机界面自组装排列转移法制备Au@Ag薄膜，最后通过DTT修饰Au@Ag薄膜表面。采用滴加或浸泡法实现Sb(III)在Au@Ag
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DTT薄膜表面的富集，并通过便携式拉曼光谱仪观察到了Sb(III)的拉曼特征峰。通过一系列实验证明本申请采用的样品制备方法及目标污染物分析方法操作简便，可以实现环境基质溶液中的Sb(III)快速检测。
[0030]一种三价锑的检测方法，该方法包括如下步骤：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三价锑的检测方法，其特征在于，该方法包括：将有机官能团修饰的Au@Ag薄膜作为基于表面增强拉曼光谱检测三价锑的基底材料。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机官能团修饰的Au@Ag薄膜由下述步骤制得：合成Au纳米颗粒；合成Au@Ag纳米颗粒；制备Au@Ag薄膜材料；用有机官能团修饰Au@Ag薄膜材料。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述合成Au纳米颗粒的方法为还原法。4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述合成Au@...

【专利技术属性】
技术研发人员：于亚琴，张正东，杜彪，徐晓雯，
申请(专利权)人：北京易兴元石化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：