一种光学玻璃镀膜方法技术

本发明专利技术涉及玻璃镀膜技术领域，具体涉及一种光学玻璃镀膜方法。所述方法采用激光诱导化学气相沉积法在光学玻璃的表面沉积氧化锡锑薄膜，包括以下步骤：1）光学玻璃的处理；2）采用光解激光诱导化学气相沉积法反应装置在步骤1）处理后的光学玻璃基板表面沉积氧化锡锑薄膜：光解激光诱导化学气相沉积法反应装置的激光光源采用紫外超短脉冲激光；以单丁基三氯化锡和SbCl3作为反应物；镀膜过程中混合后单丁基三氯化锡的浓度为1

【技术实现步骤摘要】
一种光学玻璃镀膜方法


[0001]本专利技术涉及玻璃镀膜
，具体涉及一种光学玻璃镀膜方法。

技术介绍

[0002]光学玻璃是指能改变光的传播方向，并能改变紫外、可见或红外光的相对光谱分布的玻璃，包括无色光学玻璃、有色光学玻璃、激光玻璃、石英光学玻璃、抗辐射玻璃、紫外红外光学玻璃、纤维光学玻璃、声光玻璃、磁光玻璃和光变色玻璃等。光学玻璃可用于制造光学仪器中的透镜、棱镜、反射镜及窗口等。
[0003]氧化锡薄膜是一种高导电性、在可见光波段有良好的透光性、较高的红外叹射率和紫外吸收性的薄膜材料，主要用作显示器、电阻器、光电元件、太阳能电池、场致发光元件、红外反射透光玻璃等。在玻璃镀膜工业中，氧化锡薄膜可以通过不同的方法沉积于玻璃表面，如真空蒸镀、热解沉积、粉末沉积、化学气相沉积和溅射法等。利用二氧化锡薄膜在玻璃表面上的电性能，可制造电导发光显示器、特殊照明器材、除冰玻璃、安全报警用玻璃、电敏仪和抗静电盖罩玻璃等。氧化锡锑薄膜是锑掺杂制备的氧化锡结晶薄膜，锑掺杂可以填补薄膜中的晶格氧化离子空位，改善氧化锡薄膜的电学和光学性能。
[0004]现有技术中有人采用常压化学气相沉积方法或者激光沉积法制备氧化锡锑薄膜，专利技术人发现现在技术中的氧化锡锑薄膜玻璃镀膜的制备方法制备的薄膜往往存在电阻率较高、可见光透过率低的问题，影响其电学和光学性能；或者对设备的要求太高，对薄膜大面积的生产有限制。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种光学玻璃镀膜方法，本专利技术采用激光诱导化学气相沉积法在光学玻璃的表面沉积氧化锡锑薄膜，得到的氧化锡锑薄膜可见光透过率，电阻率低，提高氧化锡锑薄膜的电学和光学性能。
[0006]本专利技术的第一方面，提供一种光学玻璃镀膜方法，所述方法采用激光诱导化学气相沉积法在光学玻璃的表面沉积氧化锡锑薄膜，包括以下步骤：1）光学玻璃的处理：将光学玻璃切割成玻璃块；将切割后的玻璃进行超声清洗；将上述处理过的玻璃进行真空干燥，备用；2）将步骤1）处理后的光学玻璃装入光解激光诱导化学气相沉积法反应装置的反应炉中，在光学玻璃表面沉积氧化锡锑薄膜：光解激光诱导化学气相沉积法反应装置的激光光源采用紫外超短脉冲激光；以单丁基三氯化锡C4H4SnCl3和SbCl3作为反应物，将反应物混合；分别将反应物和水加热至预定温度后，以N2为载气通入反应物，以O2为载气通入水，将反应物和水在混合器混合，混合后单丁基三氯化锡的浓度为1
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3mol/L，SbCl3的浓度为0.5
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0.8mol/L；混合完成后混合溶液以4
‑
5mL/min的供液速度进入反应室紫外光波长选择193 nm的紫外激光（6.4eV）；镀膜过程中紫外激光平行于光学玻璃衬底进行水平辐照；镀膜过程中保持气体总流量为1
‑
2L/min，基板温度设定为200
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300℃。
[0007]化学气相沉积CVD是指利用流经衬底表面的气态物料的化学反应生成固态物质，在衬底表面不断沉积从而形成薄膜的方法，该方法的特点是设备投入少、易调控，产品成本低、化学稳定性好，可进行热加工，是更有发展前途的生产方法之一。
[0008]激光诱导化学气相沉积法是在常规化学气相沉积法设备的基础上，增加了激光器、光路系统以及激光功率测量装置，利用激光光束能量来激发/促进前驱气体反应，可在衬底上实现选区或大面积薄膜沉积。本专利技术中应用的光解激光诱导化学气相沉积法使用具有高光子能量的短波长脉冲激光作为光源。与热解激光诱导化学气相沉积法相比，光解激光诱导化学气相沉积法更有利于降低沉积温度，制备的薄膜的热应力小，在沉积过程中，不易发生熔解与再结晶，所制备的薄膜均匀性好，得到的氧化锡锑薄膜的光学性能和电学性能更好也更稳定。
[0009]在本专利技术的一种或多种实施方式中，步骤1）中，切割玻璃呈长方形。优选地，光学玻璃切割成尺寸为40mm
×
80mm的长方形玻璃块。
[0010]优选地，步骤1）中进行超声清洗的具体步骤为：将切割后的玻璃放入含有洗涤剂的去离子水中超声清洗1
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2 h；然后依次在无水乙醇、丙酮水溶液中超声清洗10
ꢀ‑
20min后用去离子水冲洗干净；优选地，步骤1）中真空干燥的温度为60
‑
80℃。
[0011]本专利技术中在镀膜之前通过对光学玻璃表面的清洁可以除去光学玻璃表面的污渍，避免玻璃表面的污渍对后续镀膜效果的影响。
[0012]在本专利技术的一种或多种实施方式中，所述Sb的掺杂量为2
‑
8%；Sb掺杂量为SbCl3占两种反应物的质量百分比；优选地，所述Sb的掺杂量为3%，4%，5%，6%，7%或8%或任意两个点值间的范围；最优选地，所述Sb的掺杂量为4%，5%或两个点值间的范围。
[0013]申请人意外地发现，在本专利技术创造中Sb的掺杂量控制在2
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8%的镀膜具有较好的透光率和低电阻率。特别是将Sb的掺杂量控制在4
‑
5%范围内能使得其相较于在4
‑
5%范围外的Sb的掺杂量得到的镀膜的均匀度更好，透光率更高、低电阻率更低。
[0014]在本专利技术的一种或多种实施方式中，镀膜时间设定为2
‑
4min；优选地，镀膜时间设定为2min，3min或4min或任意两个点值间的范围；在该镀膜时间段下薄膜厚度较好，得到的镀膜的均匀性以及透光率和电阻性能优异。
[0015]在本专利技术的一种或多种实施方式中，将反应物和水分别加热至预定温度180
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200℃和50
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60℃；优选地，反应物加热至预定温度180℃，190℃或200℃；水加热至预定温度50℃，55℃或60℃。
[0016]优选地，混合后单丁基三氯化锡的浓度为1.0、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0L/min或任意两个点值间的范围；SbCl3的浓度为SbCl3的浓度为0.5、0.6、0.7、0.8mol/L或任意两个点值间的范围；混合完成后混合溶液以4、4.2、4.4、4.6、4.8、5mL/min或任意两个点值间的范围的供液速度进入反应室；反应物浓度以及供液速度会影响镀膜的厚度以及均匀程度，进而对镀膜透光性能和电阻率产生影响；本专利技术中选取的反应物浓度以及供液速度能够得到均匀度好，镀膜透光性能高以及电阻率的薄膜。
[0017]优选地，光学玻璃基板温度设定为200、210、220、230、240、250、270、300℃或任意
两个点值间的范围；在该温度范围内，沉积温度适宜，薄膜的热应力小，薄膜均匀性好，本专利技术控制基板温度增加了薄膜的透光率和降低了电阻率。
[0018]第二方面，本专利技术提供一种第一方面所述光学玻璃镀膜方法制备得到的镀膜光学玻璃。本专利技术制备的镀膜光学玻璃，得到的氧化锡锑薄膜可见光透过率高，电阻率低，电学和光学性能更好，适用于在光电领域中应用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光学玻璃镀膜方法，其特征在于：所述方法为采用激光诱导化学气相沉积法在光学玻璃的表面沉积氧化锡锑薄膜，所述方法包括以下步骤：1）光学玻璃的处理：将光学玻璃切割成玻璃块；将切割后的玻璃块进行超声清洗；将清洗后的玻璃块进行真空干燥，待用；2）将步骤1）处理后的光学玻璃装入光解激光诱导化学气相沉积法反应装置的反应炉中，在光学玻璃表面沉积氧化锡锑薄膜：光解激光诱导化学气相沉积法反应装置的激光光源采用紫外超短脉冲激光；以单丁基三氯化锡和SbCl3作为反应物，将反应物混合；分别将反应物和水加热至预定温度后，以N2为载气通入反应物，以O2为载气通入水，将反应物和水在混合器混合，混合后单丁基三氯化锡的浓度为1
‑
3mol/L，SbCl3的浓度为0.5
‑
0.8mol/L；混合完成后混合溶液以4
‑
5mL/min的供液速度进入反应室；紫外光波长选择193 nm的紫外激光（6.4 eV）；镀膜过程中紫外激光平行于光学玻璃衬底进行水平辐照；镀膜过程中保持载气N2和O2的气体总流量为1
‑
2 L/min，基板温度设定为200
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300℃。2.如权利要求1所述的光学玻璃镀膜方法，其特征在于：所述步骤1）中，光学玻璃切割成尺寸为40mm
×
80mm的长方形玻璃块，真空干燥的温度为60
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【专利技术属性】
技术研发人员：汪洋，黄军，周慧，李文，
申请(专利权)人：深圳市楠轩光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：