一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法，该方法以钼铋硫化矿为原料，依次经酸浸出

【技术实现步骤摘要】
一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法


[0001]本专利技术涉及氯氧铋制备领域，更具体地，涉及一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法。

技术介绍

[0002]氯氧铋(BiOCl)作为一种新型半导体材料，具有很好的化学稳定性、良好的电子传输能力以及高光火星而受到广泛关注，被认为使具有良好应用前景的新型光催化剂。传统的氯氧铋多以氯化铋或氧化铋为原料进行制备，如Zhang Kun等人以氯化铋为原料，在添加柠檬酸的条件下进行搅拌加热，成功制备得到氯氧铋催化剂；专利CN2010102232151公开了一种制备氯氧铋的方法，先将氯化铋溶解到稀盐酸中，再加入尿素和碳酸钠进行反应得到氯氧铋产品。
[0003]传统的氯氧铋制备均需纯度较高的氯化铋或氧化铋为原料，目前，氯化铋、氧化铋以及铋金属等主要是从辉铋矿或钼铋矿混合矿种提取获得，其生产工艺较为复杂，资源回收利用率不高，流程较长，成本较高。铋作为一种稀有金属，全球储量仅有33万吨左右，略低于白银的40万吨。因此，如何经济高效地实现铋资源的开发利用，成为当前亟需解决的问题。

技术实现思路

[0004]基于现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法，该方法以钼铋硫化矿为原料，依次经酸浸出
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萃取
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反萃
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煅烧后，可得到高纯度氯氧铋。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法，包括如下步骤：
[0007]S1、将钼铋硫化矿磨细至95％≤300目后，加入酸性溶液和助浸剂，在50～95℃下浸出，然后固液分离，得到浸出液和浸出渣；
[0008]S2、以N1923为萃取剂、磺化煤油为稀释剂的萃取体系对所述浸出液进行萃取，分离，萃余液补酸后返回步骤S1中；
[0009]S3、用去离子水或稀氨水反萃步骤S2中的负载有机相，使铋转移至水相中形成氯氧铋沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，经高温煅烧，得到氯氧铋产品。
[0010]在一些实施方式中，步骤S1中，所述酸性溶液的浓度为2～10mol/L。
[0011]在一些实施方式中，所述酸性溶液为硫酸和/或盐酸。
[0012]在一些实施方式中，所述助浸剂为氯化钠、氯化钾和氯化镁中的至少一种。
[0013]在一些实施方式中，所述浸出剂浓度为0.5～5mol/L。
[0014]在一些实施方式中，所述稀氨水浓度为10～100g/L。
[0015]在一些实施方式中，步骤S3中，煅烧温度为300～500℃。
[0016]在一些实施方式中，步骤S1中，浸出过程中，以150～200r/min的速率搅拌浸出，可
使矿中的铋更好地浸出。
[0017]在一些实施方式中，步骤S1中，所述酸性溶液和所述钼铋硫化矿的液固比为2～10L：1kg。
[0018]在一些实施方式中，步骤S1中，浸出时间为2～10h。
[0019]在一些实施方式中，所述氯氧铋纯度≥99.5％。
[0020]相较于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
[0021]本专利技术以钼铋硫化矿作为原料，依次经过酸浸—萃取—反萃—高温煅烧后，可得到纯度≥99.5％的高纯度氯氧铋。本申请中，基于钼铋硫化矿的成矿特性，利用酸浸的方式使铋溶于酸溶液中，实现铋的浸出，然后以特定的萃取体系对浸出液进行萃取，分离；再用去离子水或稀氨水反萃负载有机相使铋转移至水相中形成氯氧铋沉淀，最后将洗涤后的氯氧铋沉淀经高温煅烧，获得高纯度氯氧铋。
[0022]通过本专利技术的方法得到的氯氧铋产品，纯度≥99.5％；且工艺路线短，制备过程工艺条件简单，易于实现工业化。
[0023]此外，通过的萃取过程中，得到的萃余液加酸后可循环用于钼铋硫化矿的浸出，实现溶液的循环利用，节约了生产成本。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0025]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。
[0026]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0027]实施例1
[0028]如图1所示，一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法，包括以下步骤：
[0029]S1、将钼铋硫化矿磨细至95％≤300目后，按液固比为4L：1kg加入浓度为5mol/L的盐酸和0.5mol/L的氯化镁，在70℃下以200r/min的速率搅拌浸出4h，然后固液分离，得到浸出液和浸出渣；
[0030]S2、以N1923为萃取剂、磺化煤油为稀释剂的萃取体系对步骤S1得到的浸出液进行萃取，分离，萃余液补酸后返回步骤S1中；
[0031]S3、用去离子水反萃步骤S2中的负载有机相，使铋转移至水相中形成氯氧铋沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，在300℃高温煅烧1h，得到氯氧铋产品。经检测，本实施例得到的氯氧铋产品，纯度为99.6％。
[0032]实施例2
[0033]如图1所示，一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法，包括以下步骤：
[0034]S1、将钼铋硫化矿磨细至95％≤300目后，按液固比为6L：1kg加入浓度为4mol/L的
盐酸和1mol/L的氯化钠，在50℃下以180r/min的速率搅拌浸出4h，然后固液分离，得到浸出液和浸出渣；
[0035]S2、以N1923为萃取剂、磺化煤油为稀释剂的萃取体系对步骤S1得到的浸出液进行萃取，分离，萃余液补酸后返回步骤S1中；
[0036]S3、用去离子水反萃步骤S2中的负载有机相，使铋转移至水相中形成氯氧铋沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，在300℃高温煅烧2h，得到氯氧铋产品。经检测，本实施例得到的氯氧铋产品，纯度为99.8％。
[0037]实施例3
[0038]如图1所示，一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法，包括以下步骤：
[0039]S1、将钼铋硫化矿磨细至95％≤300目后，按液固比为9L：1kg加入浓度为3mol/L的盐酸和2mol/L的氯化镁，在80℃下以300r/min的速率搅拌浸出10h，然后固液分离，得到浸出液和浸出渣；
[0040]S2、以N1923为萃取剂、磺化煤油为稀释剂的萃取体系对步骤S1得到的浸出液进行萃取，分离，萃余液补酸后返回步骤S1中；
[0041]S3、用去离子水反萃步骤S2中的负载有机相，使铋转移至水相中形成氯氧铋沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，在350℃高温煅烧1h，得到氯氧铋产品。经检测，本实施例得到的氯氧铋产品，纯度为99.9％。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用钼铋硫化矿制备高纯度氯氧铋的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将钼铋硫化矿磨细至95％≤300目后，加入酸性溶液和助浸剂，在50～95℃下浸出，然后固液分离，得到浸出液和浸出渣；S2、以N1923为萃取剂、磺化煤油为稀释剂的萃取体系对所述浸出液进行萃取，分离，萃余液补酸后返回步骤S1中；S3、用去离子水或稀氨水反萃步骤S2中的负载有机相，使铋转移至水相中形成氯氧铋沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，经高温煅烧，得到氯氧铋产品。2.根据权利要求1所述的利用钼铋硫化矿制备氯氧铋的方法，其特征在于，步骤S1中，所述酸性溶液的浓度为2～10mol/L。3.根据权利要求1所述的利用钼铋硫化矿制备氯氧铋的方法，其特征在于，所述酸性溶液为硫酸和/或盐酸。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭恒，赵中伟，徐颖鹏，陈星宇，李江涛，何利华，孙丰龙，邓立勤，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：