一种生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的清洁生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种生产2

【技术实现步骤摘要】
一种生产2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的清洁生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工原料制备
，具体为一种生产2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的清洁生产工艺。

技术介绍

[0002]2‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶是一种生产氟啶胺的重要原料，利用其所合成的氟啶胺是一种强效抗真菌药物，对于低等真菌与高等真菌均具有优异的杀菌效果，可以有效防止植物的真菌感染病害，且用量少，持续时间长等特点。然而作为生产氟啶胺的重要原料之一的2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶，在其合成过程中往往会生成大量的废水，并消耗大量能源，对环境造成损害，因此，目前亟需一种2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的绿色合成工艺，以满足人们需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种生产2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的清洁生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种生产2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的清洁生产工艺，包括以下步骤：<br/>[0005]S1.将2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与氨水泵入进入一级管道反应器反应，反应结束后，分离有机相溶液与无机相溶液；
[0006]其中，所述有机相溶液中2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶含量为40
‑
50％
[0007]S2.经分离后，无机相溶液冷凝结晶，析出氯化铵，析出结束后，氯化铵与剩余无机相溶液离心分离，得到氯化铵与离心母液，离心母液泵入氨气吸收塔内吸收氨气，形成氨水原料；
[0008]S3.步骤S1中有机相溶液流入二级管道反应器中，并再次与氨水混合反应，反应结束后，分离有机相溶液与无机相溶液，并重复步骤S2操作；
[0009]其中，所述有机相溶液中2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶含量为10
‑
15％。
[0010]S4.步骤S3中有机相溶液流入二级管道反应器中，并再次与氨水混合反应，反应结束后，分离有机相溶液与无机相溶液，并重复步骤S2操作；
[0011]其中，所述有机相溶液中2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶含量为0
‑
0.1％；
[0012]S5.收集步骤S4制备得到的有机相溶液，得到2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶。
[0013]本专利技术在制备2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的工艺中，使用了管道反应器取代了传统的釜式反应器，在管道反应器中，2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与氨水具有更好的混合效果，反应程度彻底，在多次反应进程中，2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与氨水不断反应，在不使用其余有机溶剂、催化剂和助催化剂的情况下，即可得到高浓度的含量大于99％的2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶。
[0014]在传统釜式反应器中，受限于反应设备的因素，在反应过程中氨水浓度会持续下
降，并因为得不到补充而导致反应釜中的氨浓度不足，造成生产时间的延长，而本专利技术利用多级反应进程，并利用氨气吸收塔，不断补充氨水浓度，从而确保了每一级反应器中菌具有足够的氨浓度，使得生产过程可以大幅加速，节约时间成本。
[0015]进一步的，所述氨水浓度为30
‑
50％。
[0016]进一步的，步骤S1中，2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3
‑
5)。
[0017]进一步的，步骤S1中，一级管道反应器中，反应温度为70
‑
80℃，反应时间为60
‑
90s。
[0018]进一步的，步骤S2中，冷凝结晶温度为18
‑
20℃。
[0019]进一步的，步骤S3中，二级管道反应器中，反应温度为90
‑
100℃，反应时间为60
‑
90s。
[0020]进一步的，步骤S3中，2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3
‑
5)。
[0021]进一步的，步骤S4中，三级管道反应器中，反应温度为100
‑
110℃，反应时间为60
‑
90s。
[0022]进一步的，2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔比为1:(3
‑
5)。
[0023]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0024]1.与传统的釜式反应相比，由于管道反应的混合效果好，此反应不使用其它有机溶剂、催化剂和助催化剂就能得到含量大于99％的2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶；
[0025]2.传统的釜式反应时，随着反应的进行，反应釜里的氨浓度逐渐降低从而延长了反应时间，而本工艺通过氨吸收塔后，保证了每一级反应器中氨水中的浓度，从而可以大大地降低反应时间；
[0026]3.本工艺中随着副产物氯化铵结晶，结晶母液再吸收氨气后，再次进入反应器，通过三级反应后，可以直接得到含量大于99％的2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶，收率大于97％，从而实现2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的清洁生产。
附图说明
[0027]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0028]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.将2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与氨水泵入进入一级管道反应器反应，反应结束后，分离有机相溶液与无机相溶液；其中，所述有机相溶液中2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶含量为40
‑
50％S2.经分离后，无机相溶液冷凝结晶，析出氯化铵，析出结束后，氯化铵与剩余无机相溶液离心分离，得到氯化铵与离心母液，离心母液泵入氨气吸收塔内吸收氨气，形成氨水原料；S3.步骤S1中有机相溶液流入二级管道反应器中，并再次与氨水混合反应，反应结束后，分离有机相溶液与无机相溶液，并重复步骤S2操作；其中，所述有机相溶液中2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶含量为10
‑
15％。S4.步骤S3中有机相溶液流入二级管道反应器中，并再次与氨水混合反应，反应结束后，分离有机相溶液与无机相溶液，并重复步骤S2操作；其中，所述有机相溶液中2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶含量为0
‑
0.1％；S5.收集步骤S4制备得到的有机相溶液，得到2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶。2.根据权利要求1所述的一种生产2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的清洁生产工艺，其特征在于：所述氨水浓度为30
‑
50％。3.根据权利要求1所述的一种生产2
‑
氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的清洁生产工艺，其特征在于：步骤S1中，2,5
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶与氨水中氨的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳晟，高峰，马伟，丁露，赵亚博，李明，胡月赞，
申请(专利权)人：江苏禾裕泰化学有限公司，
类型：发明
国别省市：