一种L-赖氨酸硫酸盐的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种L

【技术实现步骤摘要】
一种L
‑
赖氨酸硫酸盐的检测方法


[0001]本专利技术涉及饲料添加剂检测
，具体涉及一种L
‑
赖氨酸硫酸盐的检测方法。

技术介绍

[0002]饲料级L
‑
赖氨酸硫酸盐是一种环保型的赖氨酸来源，相比L
‑
赖氨酸盐酸盐，其生产工艺更加环保，以有效赖氨酸含量计算的相对成本较低，大大减少了对环境的污染。因此，L
‑
赖氨酸硫酸盐作为一种营养性添加剂，如何有效准确地监控其L
‑
赖氨酸含量具有重要意义。
[0003]专利技术专利CN101806724B公开了一种简单、快速检测65％L
‑
赖氨酸硫酸盐成品中L
‑
赖氨酸含量的方法，根据样品吸光值换算样品中L
‑
赖氨酸的含量，专利技术专利CN109520965A公开了一种基于近红外光谱特征数据提取技术检测赖氨酸含量的方法，基于近红外光谱特征数据提取技术进行检测。但是，L
‑
赖氨酸硫酸盐不属于纯净的化合物，含有干扰物，因此，还需进一步探究其测定方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种L
‑
赖氨酸硫酸盐的检测方法，适用于L
‑
赖氨酸硫酸盐的测定。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种L
‑
赖氨酸硫酸盐的检测方法，包括以下步骤：
[0006](1)待测液的制备：将待测样品溶解在水中，得到备用液；
[0007](2)沉淀硫酸根离子：取一定量备用液作为待测液，将待测液煮沸，并加入过量氯化钡溶液，静置，得到硫酸钡沉淀；
[0008](3)洗涤硫酸钡沉淀：用水洗涤硫酸钡沉淀至滤液无氯离子；
[0009](4)干燥硫酸钡沉淀：将装有洗涤后的硫酸钡沉淀的玻璃砂坩埚于180～200℃烘干，称重，记为m1；
[0010](5)空白测定：用与待测液等量的水替代待测液，其余操作与步骤(2)～(4)相同；
[0011](6)结果计算：L
‑
赖氨酸硫酸盐中硫酸根离子按下式计算：
[0012][0013]式中：
[0014]m1‑
玻璃砂坩埚加硫酸钡沉淀干燥后总质量，单位为g；
[0015]m0‑
玻璃砂坩埚恒重后的质量，单位为g；
[0016]m1‑
m0‑
待测液生成硫酸钡沉淀的质量，单位为g；
[0017]m
空白
‑
空白溶液生成硫酸钡沉淀的质量，单位为g；
[0018]V
‑
备用液体积，单位为mL；
[0019]m
‑
待测样品的质量，单位为g；
[0020]V1‑
用于沉淀的待测液体积，单位为mL；
[0021]0.4113
‑
硫酸钡换算成硫酸根的系数。
[0022]优选地，步骤(1)称取于103℃
±
2℃烘干至恒重的待测样品m，加适量蒸馏水在60～70℃超声溶解后，定量移入500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀，得到备用液。
[0023]优选地，步骤(2)取50mL待测液于烧杯中，煮沸，在不断搅拌下加入过量氯化钡溶液，控制在2～2.5min内加完，保温后，放至室温，静置沉淀。
[0024]进一步优选地，步骤(2)取50mL待测液于烧杯中，煮沸2min，在不断搅拌下加入过量温热的25％氯化钡溶液，控制在2～2.5min内加完，保温30min后，放置室温，用清洁表面皿盖好烧杯，静置3h或放置过夜。
[0025]优选地，步骤(3)用倾析法洗涤硫酸钡沉淀。
[0026]进一步优选地，步骤(3)将沉淀好的溶液用预先在180～200℃恒重m0的玻璃砂坩埚，抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5～6次，将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3～4次，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止。
[0027]更进一步优选地，步骤(3)滤液中氯离子的检测方法为：取2mL滤液，加1mL硝酸银溶液，5min后应保持透明。
[0028]优选地，步骤(4)将玻璃砂坩埚置于电热干燥箱中，于180～200℃烘干45min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.0002g，记为m1。
[0029]优选地，步骤(5)以50mL蒸馏水替代待测液。
[0030]优选地，待测样品中L
‑
赖氨酸硫酸盐含量按下式计算：
[0031]W([C6H
14
N2O2]2·
H2SO4)＝W(SO
42
‑
)(％)
×
4.0670；
[0032]待测样品中L
‑
赖氨酸含量按下式计算：
[0033]W([C6H
14
N2O2]2)＝W(SO
42
‑
)(％)
×
3.0461。
[0034]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0035]1.本专利技术通过测定硫酸根离子含量，可反推L
‑
赖氨酸硫酸盐及L
‑
赖氨酸含量，检测成本低，检测结果稳定、准确、可靠；
[0036]2.本专利技术相比氨基酸分析仪法和液相色谱法，在仪器、耗材等检测条件上投入成本更低，更容易上手操作，对于一般实验室，检测条件更容易实现，易于检测方法的应用及推广；
[0037]3.目前暂无L
‑
赖氨酸硫酸盐含量测定的国家标准，地方标准DB 15/T 913
‑
2015饲料级L
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赖氨酸硫酸盐(已废止)中提出硫酸根离子的定性检测方法，并未提及其定量方式，同时采用茚三酮显色法测定L
‑
赖氨酸含量，所需试剂多，操作复杂、繁琐，对环境污染大，本专利技术检测原理为根据硫酸根离子含量反推L
‑
赖氨酸硫酸盐及L
‑
赖氨酸含量，操作简单，快速便捷，所需试剂少，对环境友好，与地方标准DB 15/T 913
‑
2015饲料级L
‑
赖氨酸硫酸盐检测原理不同，且可规避其存在的问题，补充硫酸根离子的定量测定，更适用于L
‑
赖氨酸硫酸盐及L
‑
赖氨酸含量的测定；
[0038]4.本专利技术沉淀硫酸根离子时，通过控制氯化钡溶液的浓度和添加时间，一方面可以使得硫酸根离子能够被完全沉淀，另一方面在洗涤硫酸钡沉淀时能够较快地洗涤充分(洗涤滤液中无氯离子存在)，从而提高检测效率；
[0039]5.L
‑
赖氨酸硫酸盐不属于纯净的化合物，样品体系中存在许多能与高氯酸反应的组分及干扰物，本专利技术摒弃直接用非水滴定法测定其含量，而是通过测定L
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赖氨酸硫酸盐中的硫酸根离子，间接推本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种L
‑
赖氨酸硫酸盐的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测液的制备：将待测样品溶解在水中，得到备用液；(2)沉淀硫酸根离子：取一定量备用液作为待测液，将待测液煮沸，并加入过量氯化钡溶液，静置，得到硫酸钡沉淀；(3)洗涤硫酸钡沉淀：用水洗涤硫酸钡沉淀至滤液无氯离子；(4)干燥硫酸钡沉淀：将装有洗涤后的硫酸钡沉淀的玻璃砂坩埚于180～200℃烘干，称重，记为m1；(5)空白测定：用与待测液等量的水替代待测液，其余操作与步骤(2)～(4)相同；(6)结果计算：L
‑
赖氨酸硫酸盐中硫酸根离子按下式计算：式中：m1‑
玻璃砂坩埚加硫酸钡沉淀干燥后总质量，单位为g；m0‑
玻璃砂坩埚恒重后的质量，单位为g；m1‑
m0‑
待测液生成硫酸钡沉淀的质量，单位为g；m
空白
‑
空白溶液生成硫酸钡沉淀的质量，单位为g；V
‑
备用液体积，单位为mL；m
‑
待测样品的质量，单位为g；V1‑
用于沉淀的待测液体积，单位为mL。2.根据权利要求1所述的L
‑
赖氨酸硫酸盐的检测方法，其特征在于，步骤(1)称取于103℃
±
2℃烘干至恒重的待测样品m，加适量蒸馏水在60～70℃超声溶解后，定量移入500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀，得到备用液。3.根据权利要求1所述的L
‑
赖氨酸硫酸盐的检测方法，其特征在于，步骤(2)取50mL待测液于烧杯中，煮沸，在不断搅拌下加入过量氯化钡溶液，控制在2～2.5min内加完，保温后，放至室温，静置沉淀。4.根据权利要求3所述的L
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赖氨酸硫酸盐的检测方法，其特征在于，步骤(2)取50mL待测液于烧杯中，煮沸2min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王少青，叶雅聪，傅莲玉，汤敏华，李炯明，陈志敏，高亚俐，吴有林，
申请(专利权)人：亚太星原农牧科技海安有限公司四川傲农生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：