聚合物的流动反应器合成制造技术

本发明专利技术的名称为聚合物的流动反应器合成。流动反应器系统和方法，其具有用作聚合室的管。流动反应器具有至少一个入口和至少一个混合室，和出口。方法包括提供两相，水相和非水相，和形成用于引入至流动反应器的乳液。和形成用于引入至流动反应器的乳液。

【技术实现步骤摘要】
聚合物的流动反应器合成
[0001]本申请为分案申请，原申请的申请日是2016年10月13日、申请号是201610892755.6、专利技术名称为“聚合物的流动反应器合成”。


[0002]本专利技术涉及聚合物的流动反应器合成。

技术介绍

[0003]通过适当的设计化学结构，共轭聚合物材料可被用作提供防腐蚀和防静电性质的添加物或在电子应用——诸如有机发光二极管(OLED)、太阳能电池、半导体、显示屏和化学传感器——中采用。然而，当通过分批过程制备时，共轭聚合物材料通常遭受高制造成本、材料不一致和加工困难。
[0004]尽管这些进展，使用当前的方法，存在对导电聚合物的扩大的用途的限制。例如，聚苯胺(PANI或“翠绿亚胺”)是一种这样的导电聚合物，其由于高制造成本、材料不一致和分批加工困难，没有被充分利用。PANI被广泛地用在印制板制造，作为末道漆(final finish)；防止铜和焊接的电路受到腐蚀。PANI一般通过在水性溶液中化学氧化聚合苯胺制备。通过该途径获得的材料是无定形的并且在大部分有机溶剂中是不可溶的。PANI反应时间相对长(如，多个小时)。在评估下的许多当前的流动反应器使用微流体芯片或小型化的柱和专门的仪器，用于控制流动设备，其增加成本和过程的复杂性。

技术实现思路

[0005]在第一实施方式中，提供了方法，该方法包括形成单体和酸的乳液；将乳液引入流动反应器，该流动反应器包括具有大约1至大约4000微米之间的内直径的管的长度；和聚合单体并形成其酸式盐。
[0006]在一方面，该方法进一步包括回收聚合的单体的盐。在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，该方法进一步包括将催化剂引入至乳液或流动反应器。
[0007]在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，乳液包括单体的水性溶液和酸的有机溶剂溶液。
[0008]在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，管的长度是盘绕的。
[0009]在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，聚合的单体的盐基本上包含在管的长度中，其中管是含氟聚合物。在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，进一步包括利用水从管移除未反应的材料。在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，该方法进一步包括利用有机溶剂从管回收聚合的单体的盐。
[0010]在第二实施方式中，提供了方法，该方法包括形成苯胺和有机酸或磺酸的乳液；将乳液引入流动反应器，该流动反应器包括具有大约1至大约4000微米之间的内直径的管的长度；和将氧化剂引入至乳液或流动反应器；和在管的长度的内直径内聚合苯胺并形成其酸式盐。
[0011]在一方面，管的长度是盘绕的。在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，聚合的苯胺的盐基本上包含在管的长度中，其中管是含氟聚合物。
[0012]在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，该方法进一步包括利用有机溶剂从管回收聚合的苯胺的盐。
[0013]在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，苯胺与有机酸或磺酸的摩尔比在1和0.2之间。在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，苯胺的总流速为大约0.01毫摩尔/分钟至大约0.2毫摩尔/分钟，导致进入流动反应器的乳液反应混合物流速为0.1mL/min至大约0.5mL/min。在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，在从大约0.001至大约0.2mL/min的流速下引入氧化剂。
[0014]在第三实施方式中，提供用于使一种或多种单体反应生产一种或多种聚合物的聚合装置，该聚合装置包括：一定量的具有大约1至大约1000微米之间的内直径的管，该管包括至少一个入口和至少一个出口，该一定量的管具有至少一个入口，用于接收反应物组合物，和至少一个出口；温度控制器，其被定制尺寸以接受至少一部分管；混合室，该混合室具有流体地连接至管的入口的出口，和入口；和至少一个流体流动控制设备，其流体地连接至混合室的入口。
[0015]在一方面，管被围绕温度控制器缠绕。
[0016]在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，至少一个流体控制设备包括单体流体流动控制设备和酸流体流动控制设备。在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，装置进一步包括第二混合室，其流体地连接至混合室的出口和管的入口。在另一方面，单独地或与任意以前方面组合，装置进一步包括催化剂流体流动控制设备，其流体地连接至第二混合室或管。
附图说明
[0017]当结合附图考虑时，通过参考具体实施方式，本公开内容的进一步优势是明显的，附图不按比例绘制，其中贯穿若干视图，相同的参考数字指示相同的元件。
[0018]图1A为如本文中公开并描述的示例性流动反应器系统的图。
[0019]图1B为如本文中公开并描述的示例性串联流动反应器系统的图。
[0020]图1C为如本文中公开并描述的示例性并联流动反应器系统的图。
[0021]图2为如本文中公开的另一个示例性流动反应器系统的图。
[0022]图3为如本文中公开并描述的另一个示例性流动反应器系统的图。
[0023]图4为如本文中公开并描述的线轴形(spool)流动反应器的图。
[0024]图5为使用本文中公开并描述的系统和方法的聚合方法的过程流程图。
[0025]图6为流动反应器内直径面积的横截面视图。
[0026]图7为导电聚合物反应产物占据一部分内直径面积的流动反应器内直径的横截面视图。
[0027]图8为根据本公开内容的示例性背压对反应时间的图示。
[0028]图9为使用本文中公开并描述的系统和方法的聚合方法的过程流程图。
[0029]图10为使用本文中公开并描述的系统和方法的PANI
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DNNSA的聚合方法的过程流程图。
[0030]图11为使用本文中公开并描述的系统和方法制备的PANI
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DNNSA的紫外
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可见光谱。
具体实施方式
[0031]本文中公开了通过流动反应器化学加工的作为溶剂可溶聚合物的聚苯胺
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二壬基萘磺酸(DNNSA)(以下也称为“PANI
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DNNSA”)的制备。公开的系统和方法提供了独特的加工顺序用于纯化的翠绿亚胺盐的直接收集，而没有后反应器操作。本系统和方法提供了对合成导电聚合物并且特别是导电聚合物盐——例如PANI
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DNNSA——的已知方法的改进，其使用非常短的反应时间——使用常规方法否则不能获得，常规方法需要长的反应时间。
[0032]通过举例，本系统和方法提供了作为可溶的固有导电聚合物的聚苯胺(PANI)盐的有效率的和受控的合成的改进。本文中描述了使用流动反应器连续流动合成PANI
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二壬基萘磺酸盐(PANI
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DNNSA)或“翠绿亚胺盐”。在一些实例中，流动反应器包括微流体(1至大约750um I.D.)管式反应器。在一些实例中，微流体管包括含氟聚合物，如，管式反应器提供适合的表面，用于形成聚合物的沉积和导本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种方法，其包括：将单体和酸的乳液引入至流动反应器，所述流动反应器包括具有大约1至大约1000微米之间的内直径的管的长度；聚合所述单体；和在所述管的长度内形成所述聚合的单体与所述酸的盐。2.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将催化剂引入至所述乳液。3.根据权利要求1或2所述的方法，进一步包括将催化剂引入至所述流动反应器。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述乳液包括所述单体的水性溶液和所述酸的有机溶剂溶液。5.根据权利要求1所述的方法，进...

【专利技术属性】
技术研发人员：P，
申请(专利权)人：波音公司，
类型：发明
国别省市：