一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法，属于纳米材料制备与净水环境技术领域，包括以下步骤：S1：制备FeSO4溶液；S2：制备草酸钠溶液；S3：制备NaBH4溶液；S4：制备NaBH4/草酸钠混合溶液；S5：在氮气保护无氧条件下，将NaBH4/草酸钠混合溶液滴加进FeSO4溶液中，充分搅拌反应20min；S6：分离出黑色沉淀；S7：洗涤；S8：真空干燥，制得改性纳米零价铁；本发明专利技术还公开了一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的应用；本发明专利技术相较于纳米零价铁，草酸钠掺杂改性纳米零价铁具有更好的反应活性和重复利用性，显著提升了水相中Cr(VI)的处理效率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于纳米材料制备与净水环境
，具体涉及一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]纳米零价铁由于具有活性高，比表面积大，容易制备以及具有磁性，方便回收利用等优点，近年来在地下水等自然水体污染修复领域中发展迅速。
[0003]但由于纳米颗粒具有较大的比表面积和较高的表面能，纳米零价铁在空气中容易氧化形成表面氧化膜，导致材料严重钝化，影响在自然水体污染中的修复效果。
[0004]鉴于此，设计一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁，提高纳米零价铁的反应活性和重复利用性，以达到显著提升在自然水体污染中修复效率的目的，以解决上述问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术提供了一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法及其应用，具有具有更好的反应活性和重复利用性，显著提升了水相中Cr(VI)处理效率的特点。
[0006]本专利技术的另一目的是提供一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的应用。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：称取FeSO4·
7H2O溶解于无氧水，制得FeSO4溶液；
[0009]S2：称取草酸钠溶解于无氧水，制得草酸钠溶液；
[0010]S3：称取NaBH4溶解于无氧水，制得NaBH4溶液；
[0011]S4：将NaBH4溶液和草酸钠溶液混合，充分搅拌20min，制得NaBH4/草酸钠混合溶液；
[0012]S5：将FeSO4溶液置于装有机械搅拌的三口烧瓶内，在氮气保护无氧条件下，将NaBH4/草酸钠混合溶液滴加进FeSO4溶液中，充分搅拌反应20min；
[0013]S6：使用磁铁分离出三口烧瓶内的黑色沉淀；
[0014]S7：使用无氧水和无水乙醇对黑色沉淀进行洗涤；
[0015]S8：将洗涤后的黑色沉淀即刻放入真空干燥箱中进行干燥，制得改性纳米零价铁。
[0016]优选的，所述步骤S1中，FeSO4·
7H2O与无氧水的质量体积比为1.2：30(g：mL)。
[0017]优选的，所述步骤S3中，NaBH4与无氧水的质量体积比为0.38：20(g：mL)。
[0018]优选的，所述步骤S4和步骤S5中，搅拌速度为200
‑
300r/min。
[0019]优选的，所述步骤S7中，洗涤次数为三次。
[0020]优选的，所述步骤S8中，真空干燥箱的干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
[0021]一种采用草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法制备得到的改性纳米零价铁。
[0022]一种所述的改性纳米零价铁在自然水体污染修复中的应用。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024]本专利技术相较于纳米零价铁，草酸钠掺杂改性纳米零价铁具有更好的反应活性和重复利用性，显著提升了水相中Cr(VI)的处理效率。
附图说明
[0025]图1为本专利技术草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法的流程图；
[0026]图2为本专利技术不同草酸掺杂比例的改性纳米零价铁和对比例的X
‑
衍射射线图；
[0027]图3为本专利技术不同草酸掺杂比例的改性纳米零价铁对Cr(VI)去除效果；
[0028]图4为本专利技术不同草酸掺杂比例的改性纳米零价铁对Cr(VI)去除的二级动力学常数变化图；
[0029]图5为本专利技术在改性纳米零价铁材料在Cr(VI)去除过程中重复使用效果图。
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例1
[0032]请参阅图1
‑
5，本专利技术提供以下技术方案：一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：
[0033]S1：称取1.2g的FeSO4·
7H2O溶解于30mL的无氧水，制得FeSO4溶液；
[0034]S2：称取0.02g的草酸钠溶解于30mL的无氧水，制得草酸钠溶液；
[0035]S3：称取0.38g的NaBH4溶解于20mL的无氧水，制得NaBH4溶液；
[0036]S4：将NaBH4溶液和草酸钠溶液混合，以200
‑
300r/min的搅拌速度充分搅拌20min，制得NaBH4/草酸钠混合溶液；
[0037]S5：将FeSO4溶液置于装有机械搅拌的三口烧瓶内，在氮气保护无氧条件下，将NaBH4/草酸钠混合溶液滴加进FeSO4溶液中，以200
‑
300r/min的搅拌速度充分搅拌反应20min；
[0038]S6：使用磁铁分离出三口烧瓶内的黑色沉淀；
[0039]S7：使用无氧水和无水乙醇对黑色沉淀进行三次洗涤；
[0040]S8：将洗涤后的黑色沉淀即刻放入真空干燥箱中，真空干燥箱以60℃的干燥温度干燥12h，制得改性纳米零价铁。
[0041]一种采用草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法制备得到的改性纳米零价铁。
[0042]一种改性纳米零价铁在自然水体污染修复中的应用。
[0043]本实施例制备的改性纳米零价铁中C2O
42
‑
和FeSO4的摩尔比为1:29，因此将改性纳米零价铁标记为nFe
oxa
(1/29)。
[0044]实施例2
[0045]本实施例较实施例1的不同之处在于：
[0046]称取0.01g的草酸钠溶解于30mL的无氧水，制得草酸钠溶液。
[0047]本实施例制备的改性纳米零价铁中C2O
42
‑
和FeSO4的摩尔比为1:58，因此将改性纳
米零价铁标记为nFe
oxa
(1/58)。
[0048]实施例3
[0049]本实施例较实施例1的不同之处在于：
[0050]称取0.03g的草酸钠溶解于30mL的无氧水，制得草酸钠溶液。
[0051]本实施例制备的改性纳米零价铁中C2O
42
‑
和FeSO4的摩尔比为1:19，因此将改性纳米零价铁标记为nFe
oxa
(1/19)。
[0052]实施例4
[0053]本实施例较实施例1的不同之处在于：
[0054]称取0.04g的草酸钠溶解于30mL的无氧水，制得草酸钠溶液。
[0055]本实施例制备的改性纳米零价铁中C2O
42
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取FeSO4·
7H2O溶解于无氧水，制得FeSO4溶液；S2：称取草酸钠溶解于无氧水，制得草酸钠溶液；S3：称取NaBH4溶解于无氧水，制得NaBH4溶液；S4：将NaBH4溶液和草酸钠溶液混合，充分搅拌20min，制得NaBH4/草酸钠混合溶液；S5：将FeSO4溶液置于装有机械搅拌的三口烧瓶内，在氮气保护无氧条件下，将NaBH4/草酸钠混合溶液滴加进FeSO4溶液中，充分搅拌反应20min；S6：使用磁铁分离出三口烧瓶内的黑色沉淀；S7：使用无氧水和无水乙醇对黑色沉淀进行洗涤；S8：将洗涤后的黑色沉淀即刻放入真空干燥箱中进行干燥，制得改性纳米零价铁。2.根据权利要求1所述的一种草酸钠掺杂改性纳米零价铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，FeSO4·
7H2O与无氧水的质量体积比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯松，凌海波，全森，易川，李苇苇，叶书腾，徐春燕，王萍，
申请(专利权)人：湖北省环境科学研究院环境工程设计所，
类型：发明
国别省市：